一种石墨烯基气敏材料、气敏传感器及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯基气敏材料、气敏传感器及其制备方法，属于半导体材料领域。该气敏传感器所使用的气敏材料为Zn2SnO4/rGO纳米复合材料，Zn2SnO4/rGO纳米复合材料可以采用水热法制得，将其旋涂到叉指电极上即可制得石墨烯基传感器。该石墨烯基气敏传感器对氨气具有很好的响应性，且具有响应时间更短、恢复特性更好、检测极限低、灵敏度高、稳定性好等优点。该石墨烯基气敏传感器测试温度低，可实现室温下检测氨气。同时，该传感器尺寸小巧，利于微型化、智能化和可穿戴化。智能化和可穿戴化。智能化和可穿戴化。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯基气敏材料、气敏传感器及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种石墨烯基气敏材料、气敏传感器及其制备方法，属于半导体材料领域。

技术介绍

[0002]对于具有恶性气味和高毒性气体的检测和监视，已经越来越被科学界和工业界重视，也被认为是解决环境和健康问题的重要举措。其中作为代表气体的氨气是全世界分布最广的无机污染物，并且与肺癌、哮喘和呼吸道炎症等慢性疾病密切相关。因此目前亟待开发一种低检测极限、高灵敏度、在线连续、稳定可靠的氨气检测设备和方法。
[0003]现有的常用氨气检测方法有气相色谱
‑
质谱法、非分散红外光谱法、差分吸收光谱法等，但检测设备昂贵且体型巨大，且这些方法具有检测时间较长、操作复杂、无法连续检测等缺点，难以实现对氨气快速、微型化、智能化、可穿戴的检测要求。新型的氨气检测设备为以金属氧化物半导体材料为核心的气敏传感器，但大都需要在高温(150
‑
500℃)下工作，传感器在室温条件下的灵敏度较低且恢复时间较长。同时，过高的工作温度会导致高功耗和集成困难，因此开发高性能室温氨气传感器是十分必要的。

技术实现思路

[0004]鉴于以上所述现有技术的不足，本专利技术提供了一种石墨烯基气敏材料、气敏传感器及其制备方法，该气敏传感器可实现室温条件下完成氨气检测且性能极佳。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：制备石墨烯基气敏材料的方法包括以下步骤：1）将SnCl4·
5H2O 、ZnAc2·
2H2O和酸溶液加入到rGO悬浮液中，搅拌形成均一的混合液；2）在搅拌情况下，使用碱溶液调节混合液的PH至弱碱性；3）将混合液转移到反应釜中，加热反应釜至所需温度，并在该温度下进行反应；4）将步骤3）得到的产物进行纯化处理，并将纯化后的物质放入烘箱中烘干，即得到石墨烯基气敏材料。
[0006]在步骤1）中SnCl4·
5H2O 和ZnAc2·
2H2O的质量比为1: 1~2:1。
[0007]在步骤3）中反应釜的加热温度为150~200 ℃，反应时间为12~24 h。
[0008]在步骤4）中纯化后的物质烘干温度为40
‑
80 ℃，烘干时间为6~12h。
[0009]根据上述方法步骤，所制备的石墨烯基气敏材料为Zn2SnO4/rGO纳米复合材料。其中，rGO为微米级片状结构，Zn2SnO4为纳米片状结构，负载Zn2SnO4的rGO纵横交错形成三维立体网状结构。
[0010]石墨烯基气敏传感器的制备方法：将Zn2SnO4/rGO纳米复合材料与溶剂调制成糊状浆料，再将浆料涂覆在电极上，即可获得所述石墨烯基气敏传感器。
[0011]优选的，涂覆的方法选用旋涂方法，旋涂时间为10
‑
40 s，转速为1000
‑
5000 r/
min。
[0012]优选的，电极选用叉指电极，其尺寸为1
×
1 cm，厚度为1 mm，电极宽度和电极间距均为200 um。
[0013]根据上述方法步骤，所制备的石墨烯基气敏传感器应用于室温条件下检测氨气。
[0014]与现有技术相比，本专利技术取得了如下有益效果：1. Zn2SnO4/rGO纳米复合材料是一种很好的气敏材料，其合成方法简单、环保且能耗低，该复合材料比表面积大，具有半导体优越的电学性能。
[0015]2. 以Zn2SnO4/rGO纳米复合材料为原料，制备气体传感器的方法简单易行，且该传感器尺寸小巧，利于微型化、智能化和可穿戴化。
[0016]3.石墨烯基气敏传感器具有很好的氨气响应，并且具有响应时间更短、恢复特性更好、检测极限低、灵敏度高、稳定性好等优点。该传感器的工作温度低，可实现室温条件下检测氨气。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术具体实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1为石墨烯基气敏传感器的制备过程示意图。
[0019]图2为气体测试系统示意图。
[0020]图3为本专利技术实施例制备的Zn2SnO4/rGO纳米复合材料的SEM图像，其中（a）和（b）为Zn2SnO4的SEM图像，（c）为rGO的SEM图像，（d）为Zn2SnO4/rGO纳米复合材料的SEM图像。
[0021]图4为rGO、Zn2SnO4和Zn2SnO4/rGO纳米复合材料的XRD图谱。
[0022]图5为Zn2SnO4/rGO复合材料的XPS图谱。
[0023]图6为石墨烯基气敏传感器的气体选择性测试结果图。
[0024]图7为本专利技术实施例制备的石墨烯基气敏传感器与对比例一、对比例二制备的传感器在室温下对不同浓度氨气的响应恢复曲线。其中R＝Ra/Rg（R为灵敏度，Ra是传感器在空气中的电阻值，Rg是传感器实时的电阻值实时的电阻值）。
[0025]图8为本专利技术实施例制备的石墨烯基气敏传感器与对比例一、对比例二制备的传感器在室温下对不同浓度氨气响应曲线的拟合图。
[0026]图9为本专利技术实施例制备的石墨烯基气敏传感器与对比例二制备的传感器在室温条件下对40ppm氨气的动态响应恢复特性。其中R＝Ra/Rg（R为灵敏度，Ra是传感器在空气中的电阻值，Rg是传感器实时的电阻值实时的电阻值）。
[0027]图10为本专利技术实施例制备的石墨烯基气敏传感器室温条件下其电阻的可恢复性。
[0028]图11为本专利技术实施例制备的石墨烯基气敏传感器与对比例一、对比例二制备的传感器室温时在不同湿度条件下对50ppm氨气的响应性。其中R＝Ra/Rg（R为灵敏度，Ra是传感器在空气中的电阻值，Rg是传感器实时的电阻值实时的电阻值）。
[0029]图12本专利技术实施例制备的石墨烯基气敏传感器与对比例一、对比例二制备的传感器在室温条件下检测10ppm、50ppm和100ppm氨气的稳定性图。其中R＝Ra/Rg（R为灵敏度，Ra
是传感器在空气中的电阻值，Rg是传感器实时的电阻值实时的电阻值）。
具体实施方式
[0030]下面将对本专利技术具体实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]实施例：称取10 mg rGO，加到 40 mL 去离子水中，超声分散1 h，得到rGO的悬浮液。将1.40 g ZnAc2•
2H2O、1.12 g SnCl4•
5H2O和32mL 5%HCl分别加入到rGO的悬浮液中，剧烈搅拌混合液2 h，形成均一的混合液。在搅拌状态下，向混合液中滴加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备石墨烯基气敏材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将SnCl4·
5H2O 、ZnAc2·
2H2O和酸溶液加入到rGO悬浮液中，搅拌形成均一的混合液；2）在搅拌情况下，使用碱溶液调节混合液的PH至弱碱性；3）将混合液转移到反应釜中，加热反应釜至所需温度，并在该温度下进行反应；4）将步骤3）得到的产物进行纯化处理，并将纯化后的物质放入烘箱中烘干，即得到石墨烯基气敏材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述石墨烯基气敏材料为Zn2SnO4/rGO纳米复合材料。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述SnCl4·
5H2O 和ZnAc2·
2H2O的质量比为1: 1~2: 1。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：反应釜加热的反应温度为150~200℃，反应时间为12~24 h。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文元，毛亚会，陈鹏堃，刘玉菲，张斌，
申请(专利权)人：联合微电子中心有限责任公司，
类型：发明
国别省市：