原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷及其制备方法，将TiB2粉末加入PSO溶液中搅拌得到混合溶液A；将混合溶液A置于管式炉中，抽真空后通氩气，在氩气气氛下保温，交联固化得到半透明状固态产物B；对固态产物B进行球磨、烘干并用筛网筛分后压成块状样品C；将块状样品C在氩气气氛下热处理，生成原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷。所述异质结构包括纳米晶相的SiCnws，SiCnws在SiOC陶瓷基体之间构成导电网络，SiCnws和SiOC陶瓷基体中覆盖有迷宫形状纳米异质TiB2和/或TiO2，SiOC陶瓷基体中分布有涡轮相的SiC，改善SiOC陶瓷的吸波性能。吸波性能。吸波性能。

【技术实现步骤摘要】
原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术属于吸波材料
，涉及一种原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]战争技术的迅猛发展和日益复杂的战场环境对先进飞机的隐身性能提出了更加苛刻的要求。雷达隐身技术对促进飞机生存能力的意义越来越受到学者们的关注。目前，雷达隐身可以通过外形隐身和材料隐身技术实现。外形隐身技术一般是通过改变武器装备的外部形状来降低目标在一定入射角内的雷达截面（RCS），外形隐身同时会干扰飞机的空气动力性能。相比之下，材料隐身可以通过将电磁波能量转化为热能而消散。因此，有必要研制新型吸波材料以获得飞机上理想的隐身性能。目前，应主要设计重量轻、具有高效吸收性能以及抗氧化和抗腐蚀性能的吸波材料，以满足先进飞机的需求。碳化硅（SiC）是一种典型的半导体材料，具有低密度、良好的化学稳定性和抗高温氧化性，这使得它在恶劣的环境中得到了广泛的应用。SiC的各种形态，如SiC泡沫、SiC颗粒、SiC晶须（SiCw）和SiC纳米线（SiCnws）可以表现出相应的不同电磁特性，使SiC成为一种有吸引力的材料。其中，SiCnws具有独特的一维纳米结构，拥有良好的介电性能和微波吸收性能。众多研究表明，通过SiCnws构建可控的连接结构和可调的电磁特性是提高吸波材料电磁波吸收性能的关键。因此，通过SiCnws构建三维网状微结构可以进一步提高吸波性能。然而，传统的机械混合方法使SiCnws容易团聚，这不仅阻碍了均匀的三维网状结构的构建，而且不能满足先进的隐形飞机的低重量要求。聚合物衍生陶瓷（PDCs）是非常有前途的电磁波吸收材料，与许多聚合物前体相比，聚硅氧烷（PSO）不仅经济、环保，而且在储存和加工过程中保持稳定的化学性质。通过聚合物衍生陶瓷的制备方法热解PSO得到的SiOC陶瓷由含有Si、O和低自由碳含量的普通成分组成，具有较低的相对复数介电常数，能够确保与自由空间的良好阻抗匹配特性，然而，PSO热解用于合成SiCnws的过程消耗了大量的游离碳，降低了电介质陶瓷的导电性，从而削弱了其吸波特性。

技术实现思路

[0003]本专利技术实施例的目的在于提供一种原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷及其制备方法，以解决目前通过聚合物衍生陶瓷的制备方法热解聚硅氧烷制备PDCs
‑
SiOC陶瓷时，合成SiCnws的过程中消耗了大量的游离碳，降低了PDCs
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SiC
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SiOC陶瓷的电导损耗性能，从而削弱了PDCs
‑
SiC
‑
SiOC陶瓷的吸波特性的问题。
[0004]本专利技术实施例所采用的技术方案是：原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷，在多面体的非晶SiOC陶瓷基体表面原位生成异质结构。
[0005]进一步的，所述异质结构包括分布在SiOC陶瓷基体中的呈纳米晶相的SiC颗粒以及呈涡轮相的游离C。
[0006]进一步的，所述异质结构包括纳米晶相的SiCnws，SiCnws在SiOC陶瓷基体之间构
成导电连接，SiOC陶瓷基体表面覆盖有圆形沟壑形貌的TiB2，SiOC陶瓷基体中分布有涡轮相的SiC。
[0007]进一步的，所述异质结构包括纳米晶相的SiCnws，SiCnws在SiOC陶瓷基体之间构成均匀致密的三维导电网络，SiCnws以及SiOC陶瓷基体中覆盖有迷宫形状纳米异质TiB2和/或TiO2，SiOC陶瓷基体中分布有涡轮相的SiC。
[0008]进一步的，所述的原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷，在7~9GHZ的带宽下的最小反射系数大于
‑
20db，9GHZ频率下的最小反射系数达到
‑
55db。
[0009]进一步的，所述的原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷，D峰和G峰的强度比为1.06~2.03。
[0010]本专利技术实施例所采用的另一技术方案是：原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将TiB2粉末加入PSO溶液中搅拌得到混合溶液A；步骤S2：将混合溶液A置于管式炉中，抽真空后通氩气，在氩气气氛下保温，交联固化得到半透明状固态产物B；步骤S3：对固态产物B进行球磨，并对球磨所得粉末与酒精的混合物进行烘干后，用筛网筛分，再将筛下粉末压成块状样品C；步骤S4：将块状样品C在氩气气氛下热处理，生成原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷。
[0011]进一步的，步骤S1中，将TiB2粉末加入80~120mPa
·
s@20℃的PSO溶液中搅拌得到混合溶液A，混合溶液A中TiB2粉末的质量为0~30wt%。
[0012]进一步的，步骤S2中，将混合溶液A置于管式炉中，调节温度为200~400℃，抽真空后通氩气，在氩气气氛下保温1~2小时，交联固化得到半透明状固态产物B。
[0013]进一步的，步骤S3中，球磨时酒精、固态产物B与球磨介质的比例为1~1.5:1~1.5:1~1.5，球磨30~60分钟，对球磨所得粉末与酒精的混合物进行烘干后，用100~300目筛网筛分，并将筛下粉末压成尺寸为（30~40）
×
（10~30）
×
（2~4）mm的块状样品C；步骤S4中，将块状样品C在1100~1400℃氩气气氛下热处理1~3小时。
[0014]本专利技术实施例的有益效果是：引入具备高导电性、优良的机械性能、低密度和高温稳定性的TiB2，增强吸波陶瓷介电性能，通过PDCs方法合成了原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷，并使用TiB2进行PSO热解改性，TiB2的加入不仅弥补了PDCs过程中碳的损耗，提高了陶瓷的导电性，而且通过PSO催化弧形SiCnws的原位生长，建立了密集的三维网状结构，此外，在1300℃的热处理下，形成多样化的迷宫状纳米异质界面覆盖在SiCnws和SiOC陶瓷基体的表面，改善微波吸收性能。解决了目前通过聚合物衍生陶瓷的制备方法热解聚硅氧烷制备PDCs
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SiOC陶瓷时，合成SiCnws的过程中消耗了大量的游离碳，降低了PDCs
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SiC
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SiOC陶瓷的电导损耗性能，从而削弱了PDCs
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SiC
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SiOC陶瓷的吸波特性的问题。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以
根据这些附图获得其他的附图。
[0016]图1是实施例1的PDCs
‑
SiOC吸波陶瓷的SEM图。
[0017]图2是实施例2的TiB2‑
SiCnws
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SiOC吸波陶瓷的SEM图。
[0018]图3是实施例3的TiB2‑
SiCnws
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷，其特征在于，在多面体的非晶SiOC陶瓷基体表面原位生成异质结构。2.根据权利要求1所述的原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷，其特征在于，所述异质结构包括分布在SiOC陶瓷基体中的呈纳米晶相的SiC颗粒以及呈涡轮相的游离C。3.根据权利要求1所述的原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷，其特征在于，所述异质结构包括纳米晶相的SiCnws，SiCnws在SiOC陶瓷基体之间构成导电连接，SiOC陶瓷基体表面覆盖有圆形沟壑形貌的TiB2，SiOC陶瓷基体中分布有涡轮相的SiC。4.根据权利要求1所述的原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷，其特征在于，所述异质结构包括纳米晶相的SiCnws，SiCnws在SiOC陶瓷基体之间构成均匀致密的三维导电网络，SiCnws以及SiOC陶瓷基体中覆盖有迷宫形状纳米异质TiB2和/或TiO2，SiOC陶瓷基体中分布有涡轮相的SiC。5.根据权利要求4所述的原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷，其特征在于，在7~9GHZ的带宽下的最小反射系数大于
‑
20db，9GHZ频率下的最小反射系数达到
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55db。6.根据权利要求1所述的原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷，其特征在于，D峰和G峰的强度比为1.06~2.03。7.原位生长异质结构的SiOC吸波陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：将TiB2粉末加入PSO溶液中搅拌得到混...

【专利技术属性】
技术研发人员：何卫锋，冯佩，梁晓晴，罗思海，张文远，李才智，
申请(专利权)人：中国人民解放军空军工程大学，
类型：发明
国别省市：