一种半导体α-GeTe靶材及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种半导体α

【技术实现步骤摘要】
一种半导体
α
‑
GeTe靶材及其制备方法


[0001]本专利技术属于合金靶材
，具体涉及一种半导体α
‑
GeTe靶材及其制备方法。

技术介绍

[0002]GeTe具有α
‑
GeTe和β
‑
GeTe两种相对稳定的晶相，同时还可以在非晶态与晶态间可逆转变，具有热电、铁电、快速相变等性质，因此倍受关注，在多个领域被广泛应用。此外，GeTe半导体具有窄的光学带隙，高的载流子迁移率，具备研制高性能红外光电探测器的基础，所以也同时在红外光电领域进行应用。
[0003]专利CN112661122A公开了一种具有高热电性能的新型碲化锗基热电材料及其制备方法，是以单质Ge、Cu、Pb、Se和Te按照一定比例称量配料后，真空封管，经过高温熔融和热处理后，研磨成粉经真空热压制样，得到直径12mm、厚度1.5mm的新型碲化锗基热电材料。虽然在一定程度上能够达到所要求的技术指标，但是涉及到真空封管，耗材较大，成本较高，无法进行产业化生产。此外，原料中的杂质元素也可能影响到材料的性能。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的不足，本专利技术的第一个目的在于提供一种半导体α
‑
GeTe靶材的制备方法，通过定向凝固技术进一步提纯GeTe合金锭，后续经均匀化淬火处理和真空热压烧结，使得制备的GeTe靶材成份更均匀，致密度高、氧含量低，很好的保证了靶材使用性能的优异性，并且该方法节约了成本，适合产业化生产。
[0005]本专利技术的第二个目的是为了提供一种上述半导体α
‑
GeTe靶材制备方法制备得到的半导体α
‑
GeTe靶材。
[0006]实现本专利技术的目的之一可以通过采取如下技术方案达到：
[0007]一种半导体α
‑
GeTe靶材的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将Ge与Te按照目标质量比例混合，在惰性气体环境下加热至第一温度进行反应，得到熔炼合金；
[0009]S2、将步骤S1的所述熔炼合金在惰性气体和氢气的混合气体环境下，从一端开始降温至第二温度，直至所述熔炼合金全部降温至第二温度，将所述熔炼合金冷却至第三温度；
[0010]S3、将步骤S2的冷却后的熔炼合金进行真空均匀化淬火处理，得到脆性GeTe合金锭；
[0011]S4、将步骤S3的所述脆性GeTe合金锭经球磨后，真空条件下升温至第四温度，在保温保压下进行真空烧结处理，得到半导体α
‑
GeTe靶材。
[0012]进一步的，步骤S1中，Ge与Te的目标质量比为1：1～(1.005)；第一温度为750～850℃，反应的时间为6～8h；惰性气体环境为通入惰性气体，气体流量为2～3L/min。
[0013]进一步的，步骤S2中，惰性气体和氢气的混合气体环境为氢气和惰性气体的流量比为1:(3～5)；第二温度为600～650℃；第三温度为15～35℃。
[0014]进一步的，步骤S3中真空均匀化淬火处理的过程为：在真空度0.1～10Pa，温度为550～650℃下，保温12～24h进行真空均匀化处理，然后进行淬火。
[0015]进一步的，在进行真空均匀化淬火处理之前，将所述熔炼合金去掉头尾部进行提纯。
[0016]进一步的，步骤S4中脆性GeTe合金锭球磨过程为：将所述脆性GeTe合金锭碎成1～2mm的颗粒，在真空球磨罐中进行真空球磨，得到GeTe合金粉；球磨时真空度为0.1～10Pa；球磨转速200～300r/min，球磨时间1～2h；磨球为氧化锆球，磨球的直径2～5mm；物料与磨球的质量比为(2～5):1。
[0017]进一步的，步骤S4中，真空条件下的真空度为5～10Pa；第四温度为650～680℃，升温速率为5～10℃/min；保温保压分两个阶段，在第四温度下保温30～60min后，加压至40～45MPa，继续保温保压60～90min。
[0018]进一步的，步骤S4中，在球磨后还包括对球磨后粉末进行预压脱气处理：将GeTe合金粉装入模具后在真空热压炉中，以预压力2～5MPa预压3～5min。
[0019]实现本专利技术的目的之二可以通过采取如下技术方案达到：
[0020]一种半导体α
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GeTe靶材，由上述任一所述的一种半导体α
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GeTe靶材的制备方法制备得到。
[0021]进一步的，所述半导体α
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GeTe靶材的相对密度≥98.1％；所述半导体α
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GeTe靶材的含氧量≤0.0489％；所述半导体α
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GeTe靶材中Te含量为63.32～64.12wt％。
[0022]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0023]1、本专利技术半导体α
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GeTe靶材的制备方法，在惰性气体环境下就可以反应，无需进行真空封管，因此耗材可以重复使用，降低了反应的成本；采用定向凝固技术，使GeTe锭中的杂质相对集中，并通过去除杂质相对集中部位的方法对GeTe锭进行提纯；进一步真空均匀化淬火处理后经真空热压烧结使得制备得到的GeTe靶材成份均匀，具有较高的致密度、氧含量低，很好的保证了靶材使用性能的优异性，同时该制备方法适合产业化生产。
[0024]2、本专利技术半导体α
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GeTe靶材还具有高致密度、氧含量低、分布均匀的特点，其中半导体α
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GeTe靶材的相对密度≥98.1％；含氧量≤0.0489％；半导体α
‑
GeTe靶材中Te含量为63.32～64.12wt％。
附图说明
[0025]图1为实施例3制备的的半导体α
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GeTe靶材DSC图；
[0026]图2为实施例3制备的半导体α
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GeTe靶材的X
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射线衍射图。
具体实施方式
[0027]下面将结合具体实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的部分实施例，而不是全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]现有的GeTe靶材在制备过程中一般需要真空封管进行反应，这就增加了耗材的使用，使得成本较高；并且真空封管也使得反应的过程变得复杂，需要严苛的操作过程，增加
了生产难度。另一方面，原料中的杂质元素以及制备过程中氧化导致的氧也存在于最终产品中，影响到材料的性能。因此上述原因导致GeTe靶材无法进行产业化生产。针对上述问题，我们提供一种制备高致密度、氧含量低、成份分布均匀、成本低的半导体α
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GeTe靶材的制备方法。
[0029]一种半导体α
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GeTe靶材的制备方法，包括如下步骤：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种半导体α
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GeTe靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将Ge与Te按照目标质量比例混合，在惰性气体环境下加热至第一温度进行反应，得到熔炼合金；S2、将步骤S1的所述熔炼合金在惰性气体和氢气的混合气体环境下，从所述熔炼合金的一端开始降温至第二温度，直至所述熔炼合金全部降温至第二温度，将所述熔炼合金冷却至第三温度；S3、将步骤S2冷却后的熔炼合金进行真空均匀化淬火处理，得到脆性GeTe合金锭；S4、将步骤S3所述脆性GeTe合金锭经球磨后，真空条件下升温至第四温度，在保温保压下进行真空烧结处理，得到半导体α
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GeTe靶材。2.根据权利要求1所述的半导体α
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GeTe靶材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，Ge与Te的目标质量比为1：1～(1.005)；第一温度为750～850℃，反应的时间为6～8h；惰性气体环境为通入惰性气体，气体流量为2～3L/min。3.根据权利要求1所述的一种半导体α
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GeTe靶材的制备方法，其特征在于，步骤S2中，惰性气体和氢气的混合气体环境为氢气和惰性气体的流量比为1:(3～5)；第二温度为600～650℃；第三温度为15～35℃。4.根据权利要求1所述的一种半导体α
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GeTe靶材的制备方法，其特征在于，步骤S3中真空均匀化淬火处理的过程为：在真空度0.1～10Pa，温度为550～650℃下，保温12～24h进行真空均匀化处理，然后进行淬火。5.根据权利要求1所述的一种半导体α
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GeTe靶材的制备方法，其特征在于，在进行真空均匀化淬火处理之前，将所述熔炼合金去掉头尾部进行提纯。...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈文兴，白平平，童培云，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：