一种LaB6粉体及其烧结体的制备方法技术

一种LaB6粉体及其烧结体的制备方法，其步骤为：步骤（1）将反映物料按预设比例称取，加入预设含量的惰性稀释剂配成初始混合物；步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约40 mm饼状坯；步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到块状初产物；步骤（4）将初产物粉碎后，用盐酸溶液和蒸馏水浸出处理，达到提纯标准后，在真空干燥箱中烘干得到LaB6粉末；步骤（5）将制备好的LaB6粉体放入高强度石墨模具中，将模具放入热压烧结炉中进行烧结，得到LaB6烧结体。烧结体。烧结体。

【技术实现步骤摘要】
mm、高度约40 mm饼状坯；步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到块状初产物；步骤（4）将初产物粉碎后，用盐酸溶液和蒸馏水浸出处理，达到提纯标准后，在真空干燥箱中烘干得到LaB6粉末。
[0008]步骤（5）将制备好的LaB6粉体放入高强度石墨模具中，将模具放入热压烧结炉中进行烧结，得到LaB6烧结体。
[0009]本专利技术的有益效果是：原料与能耗成本低，粉体工艺简单，产率高，制备周期短，且只需要加热至300℃左右；一次可以公斤级制备出粒度较小的高纯LaB6粉体；放电等离子烧结可以短时间内获得晶粒尺寸小，致密度高的LaB6烧结体。
附图说明
[0010]图1为本专利技术所制备LaB6粉体的XRD图谱，图2为本专利技术制备LaB6粉体的SEM图像，图3为本专利技术所制备LaB6粉体的粒度分布图，图4为本专利技术制备LaB6烧结体的XRD图谱，图5为本专利技术制备LaB6烧结体断口形貌的SEM图像。
具体实施方式
[0011]本专利技术是制备方法，其步骤为：步骤（1）将反映物料按预设比例称取，加入对应物料含量的NaCl配成初始混合物；步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约40 mm胚体；步骤（3）将胚体放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入氩气洗气后，再充入氩气保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到灰色块状产物；步骤（4）将初产物粉碎后，用盐酸溶液和蒸馏水浸洗，达到提纯标准后，在真空干燥箱中烘干得到LaB6粉末。
[0012]步骤（5）将制备好的LaB6粉末放入烧结模具中，之后置于烧结炉内，抽取真空后开始升温，升温速率为80 ℃/min，烧结压力为35MPa，升温至1960℃，保温保压10min，之后开始冷却，待冷却至室温后，取出样品。
[0013]以上所述的制备方法，步骤（1）所述的反应物料及其质量比为La2O3：B2O3：Mg = 4.9:29:103；惰性稀释剂为NaCl；稀释剂的加入量占反应物料总质量的15 wt.%。
[0014]以上所述的制备方法，步骤（2）所述的球磨参数为时间8 h、转速180 r/min、球料比为2:1；压力机加压压力为30 MPa。
[0015]以上所述的制备方法，步骤（3）所述预热温度为300 ℃；保护气氛为氩气，洗气压力为0.5 MPa，保压压力为2 MPa。
[0016]以上所述的制备方法，步骤（4）所述盐酸溶液为4 mol/L的盐酸稀释液，并过量50 vol.%；提纯标准为：酸洗过程，先加酸后搅动并有大量的热量释放，伴有小泡沫形成，使HCl溶液与MgO完全反应，使用pH计或pH试纸完成酸碱度的测定；然后静置24 h待粉体沉淀后，将上层溶液倒出，再用蒸馏水洗去剩余杂质，使用磁力搅拌器进行搅拌20 min，水洗6次，静置24 h后放入真空干燥箱中干燥48 h，得到目标粉体。
[0017]步骤（5）所述模具直径优选20
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60mm范围内，为了防止石墨模具在高温下烧结体与内壁的粘结，在石墨模具与混合粉末之间使用了一层薄薄的碳纸，防止石墨模具在高温下烧结体与内壁的粘结。
[0018]实施例1：（1）本实施例的反应物原料为La2O3（>99.999 wt.%，3 μm）、B2O3（>99.9 wt.%）、Mg（>99.9 wt.%，200目），NaCl（>99.99 wt%），实验条件：球磨时间为8 h，加压压力为30 MPa，保护气氛压力为2 MPa，选择NaCl为稀释剂，加入量为15 wt .%，具体步骤为：以氧化镧、氧化硼、镁粉为原料，该三种原料的质量配比为La2 O3：B2 O3：Mg = 4 .9：29：103，采用分析天平进行称料，初始混合物为2 kg；；（2）初始混合物均用QM
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ISP4行星式球磨机混合8 h, 转数为180 r/min，球料比为2:1，使各个反应物料充分接触，提高反应物料的活性；（3）将混合均匀的反应物料在Y32
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100t液压机上于30 MPa压力下，在模具中压制成直径为80 mm、高度约40 mm饼状坯；（4）把饼状坯放入燃烧合成反应釜内，充入0.5 MPa氩气，在升温至180 ℃时排出气体。再次向容器内注入2 MPa氩气，并进一步升温。当温度升高到约300 ℃时发生变化，反应釜中的气压从反应前的2 MPa急速升到4 MPa左右，温度急速上升一两百度，并且在数分钟内完全反应，随即切断升温开关。待24 h 之后取出燃烧产物，获得含有目标产物的柱状体，随后进行粉碎处理，以获得浸洗前的燃烧产物。
[0019]（5）将粉末状燃烧产物放入12 mol/L盐酸经稀释为4 mol/L的盐酸进行酸洗，使用玻璃棒不断进行搅拌，待冷却至室温时放入集热式磁力搅拌器中搅拌30 min，伴有小泡沫形成，使HCl和MgO反应更加充分，采用pH计或pH试纸进行酸碱度的测量；若pH试纸或pH计显示为4以下，显酸性，表明反应完全。然后静置24 h待粉体沉降，将酸洗液体倒入烧杯中，沉降粉体仍存在于烧杯中，使用蒸馏水洗去杂质MgCl2，放入集热式恒温磁力搅拌器中进行搅拌30 min，静置8h，导出上层液体。依次循环进行至达到提纯标准，静置24 h后放入真空干燥箱中干燥24 h，得到纯净LaB6超细粉体。
[0020]实施例2：将LaB6粉末放入石墨模具中，在石墨模具与混合粉末中间使用了一层薄薄的碳纸，放入放电等离子烧结设备中，沿垂直轴向模具施加机械压力，低电压、高安培的脉冲电流通过模具，烧结温度是用热电偶或光学高温计控制的，升温速率为80 ℃/min，烧结压力为35 MPa，升温至1960 ℃，保温保压10min，之后开始冷却，待冷却至室温后，获得相对密度为95.76%的样品。采用三点抗弯法测量样品的抗弯强度为174.2MPa。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种LaB6粉体及其烧结体的制备方法，其特征在于，其步骤为：步骤（1）将反映物料按预设比例称取，加入预设含量的惰性稀释剂配成初始混合物；步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约40 mm饼状坯；步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到块状初产物；步骤（4）将初产物粉碎后，用盐酸溶液和蒸馏水浸出处理，达到提纯标准后，在真空干燥箱中烘干得到LaB6粉末；步骤（5）将制备好的LaB6粉体放入高强度石墨模具中，将模具放入热压烧结炉中进行烧结，得到LaB6烧结体。2.根据权利要求1所述的LaB6粉体及其烧结体的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的反应物料及其质量比为La2O3：B2O3：Mg = 4.9:29:103；惰性稀释剂为NaCl；稀释剂的加入量占反应物料总质量的15 wt.%。3.根据权利要求1所述的LaB6粉体及其烧结体的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的球磨参数为时间8 h、转速180 r/min、球料比为2:1；压力机加压压力为30 MPa。4.根据权利要求1所述的LaB6粉体及其烧结体的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：喇培清，吴浩恺，朱敏，董刚，张华，郑月红，占发琦，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：