一种巨丝束碳纤维原丝油剂及制备方法技术

本发明专利技术属于碳纤维原丝油剂技术领域，公开了一种巨丝束碳纤维原丝油剂及制备方法。本发明专利技术制备的碳纤维原丝油剂是由主体组分与水组成且主体组分质量浓度为10

【技术实现步骤摘要】
一种巨丝束碳纤维原丝油剂及制备方法


[0001]本专利技术涉及碳纤维原丝油剂
，更具体的说是涉及一种巨丝束碳纤维原丝油剂及制备方法。

技术介绍

[0002]碳纤维具有质量轻、比强度高、比模量高、耐高温、耐腐蚀、耐磨、抗疲劳、导电、导热等优异性能，是航天航空等领域不可缺少的新材料，随着碳纤维生产规模的扩大，应用范围逐渐拓展到风力发电、汽车材料、体育器材、纺织机械、运输机械、建筑工程等民用领域。目前，低成本碳纤维的开发成为行业的发展趋势，增大丝束是扩大单线产能、降低成本的有效手段，在小丝束碳纤维和大丝束碳纤维相继实现产业化情况下，100k及100k以上巨丝束碳纤维及其相关助剂的开发引起了业界的高度重视。
[0003]在碳纤维生产中的预氧化和碳化阶段，纤维束会发生复杂的放热反应，产生大量焦油，发生纤维间的粘连融合，出现毛丝断丝现象，碳纤维性能下降。为防止上述情况发生，必需使用原丝油剂对原丝纤维束进行保护，油剂性能的好坏直接决定碳纤维的强度等诸多性质，对碳纤维强度的贡献约为0.5～1.0Gpa。100k及100k以上巨丝束碳纤维与小丝束、大丝束碳纤维相比，单一纤维束中的纤维数量增加几倍甚至十几倍，很难在原丝纤维束与油剂接触的极短时间内，将纤维束完全浸透，实现均匀上油，目前没有发现用于巨丝束碳纤维生产的专用原丝油剂，作为替代的小丝束及大丝束原丝油剂存在渗透性差，上油不均，产生粘连、毛丝、断丝等问题，碳纤维的性能受到极大影响。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术针对巨丝束碳纤维存在的丝束较粗、原丝上油困难问题，提出一种以磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油为关键组分的原丝油剂制备方法。磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油同目前碳纤维原丝油剂中广泛使用的氨基改性硅油、环氧改性硅油和聚醚改性硅油相比，硅油中存在的氨基链段能增加油剂对纤维的亲和性，并能增加纤维的柔软性；磺酸盐和季铵盐链段能提高改性硅油及油剂的亲水性，能使得油剂迅速浸透整个纤维束，完成均匀上油，并且磺酸盐和季铵盐链段还能使改性硅油分子中同时引入正/负电荷，提高改性硅油及油剂的抗静电性，避免现有油剂中所用小分子抗静电剂存在的耐热性较差问题，还能解决小分子抗静电剂和改性硅油相容性差导致的微观相分离问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种巨丝束碳纤维原丝油剂，是由主体组分与水组成且主体组分质量浓度为10
‑
60％的乳液；所述主体组分由磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油、乳化剂和抗氧化剂组成。
[0007]优选的，所述主体组分中各原料的重量份数为：磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为70
‑
90份，乳化剂的质量含量为1
‑
10份，抗氧化剂的质量含量为0.1
‑
5份。
[0008]优选的，所述主体组分还包括氨基改性硅油；所述主体组分中各原料的重量份数为：磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为20
‑
70份，氨基改性硅油的质量含量为5
‑
30份，乳化剂的质量含量为5
‑
15份，抗氧化剂的质量含量为0.1
‑
5份。
[0009]优选的，所述主体组分还包括环氧改性硅油，所述主体组分中各原料的重量份数为：磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为20
‑
70份，环氧改性硅油的质量含量为5
‑
30份，乳化剂的质量含量为5
‑
15份，抗氧化剂的质量含量为0.1
‑
5份。
[0010]优选的，所述主体组分还包括氨基改性硅油和聚醚改性硅油，所述主体组分中各原料的重量份数为：磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为20
‑
70份，氨基改性硅油的质量含量为5
‑
30份，聚醚改性硅油的质量含量为5
‑
30份，乳化剂的质量含量为5
‑
15份，抗氧化剂的质量含量为0.1
‑
5份。
[0011]优选的，所述主体组分还包括环氧改性硅油和聚醚改性硅油，所述主体组分中各原料的重量份数为：磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为20
‑
70份，环氧改性硅油的质量含量为5
‑
30份，聚醚改性硅油的质量含量为5
‑
30份，乳化剂的质量含量为5
‑
15份，抗氧化剂的质量含量为0.1
‑
5份。
[0012]优选的，磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的结构如(1)所示：
[0013][0014]其中，R1和R3中的至少一个含有磺酸盐/季铵盐链段，链段结构可以举例为中的至少一个含有磺酸盐/季铵盐链段，链段结构可以举例为
[0015]R2要求含有一个及一个以上的叔氨基，可以举例为
‑
CH2‑
CH2‑
CH2‑
NH
‑
CH2‑
CH2‑
N(CH3)2、
‑
CH2‑
CH2‑
CH2‑
N(CH2CH3)2或
‑
CH2‑
CH2‑
CH2‑
N(CH3)2。
[0016]x、y、z均为整数且不为零，范围为1
‑
1000，优选为1
‑
100。
[0017]优选的，所述磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的制备方法，包括如下步骤：
[0018](1)以二甲基硅氧烷环体、氨基硅烷偶联剂和封端剂为原料，碱胶为催化剂，氮气保护下，在100
‑
140℃下反应6
‑
9h，升温至150℃，减压蒸馏除去催化剂和低沸物，得到氨基改性硅油；
[0019]所述步骤(1)中氨基硅烷偶联剂与二甲基硅氧烷环体中
‑
Si(CH3)
‑
基团的摩尔比为1：1至0.0001：1，封端剂用量为原料总质量的0.1～20％，催化剂用量为原料总质量的1.0
‑
10.0％；
[0020](2)以步骤(1)合成的氨基改性硅油和1,3
‑
丙磺酸内酯为原料，N2保护下升温到100
‑
130℃，反应10
‑
24h，随后在100
‑
130℃条件下，减压除去低沸物，得到磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油。
[0021]所述步骤(2)中1,3
‑
丙磺酸内酯与氨基改性硅油中氨基的摩尔比为1：1.1至1：
100；
[0022]所述步骤(1)中，催化剂为KOH碱胶和四甲基氢氧化铵碱胶的混合物；
[0023]KOH碱胶(自制，文献为：葛强，孙晓泉，陆明等，水解料制备107硅橡胶工艺研究，2016，30(1)：16
‑
19)；
[0024本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种巨丝束碳纤维原丝油剂，其特征在于，是由主体组分与水组成且主体组分质量浓度为10
‑
60％的乳液；所述主体组分由磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油、乳化剂和抗氧化剂组成。2.根据权利要求1所述的一种巨丝束碳纤维原丝油剂，其特征在于，所述主体组分中各原料的重量份数为：磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为70
‑
90份，乳化剂的质量含量为1
‑
10份，抗氧化剂的质量含量为0.1
‑
5份。3.根据权利要求2所述的一种巨丝束碳纤维原丝油剂，其特征在于，所述主体组分还包括氨基改性硅油；所述主体组分中各原料的重量份数为：磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为20
‑
70份，氨基改性硅油的质量含量为5
‑
30份，乳化剂的质量含量为5
‑
15份，抗氧化剂的质量含量为0.1
‑
5份。4.根据权利要求2所述的一种巨丝束碳纤维原丝油剂，其特征在于，所述主体组分还包括环氧改性硅油，所述主体组分中各原料的重量份数为：磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为20
‑
70份，环氧改性硅油的质量含量为5
‑
30份，乳化剂的质量含量为5
‑
15份，抗氧化剂的质量含量为0.1
‑
5份。5.根据权利要求2所述的一种巨丝束碳纤维原丝油剂，其特征在于，所述主体组分还包括氨基改性硅油和聚醚改性硅油，所述主体组分中各原料的重量份数为：磺酸盐/季铵盐/氨基共改性硅油的质量含量为20
‑
70份，氨基改性硅油的质量含量为5
‑
30份，聚醚改性硅油的质量含量为5
‑
30份，乳化剂的质量含量为5
‑
15份，抗氧化剂的质量含量为0.1
‑
5份。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨清彪，马晨玉，李亚婷，李耀先，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：