一种硬碳负极材料用碳粉的制备方法和装置制造方法及图纸

本申请涉及一种硬碳负极材料用碳粉的制备方法和装置，制备方法包括如下步骤：S1：将反应室抽真空至绝对压力至500Pa以下；S2：将反应室快速升温至1000

【技术实现步骤摘要】
一种硬碳负极材料用碳粉的制备方法和装置


[0001]本申请涉及碳粉制备
，尤其是涉及一种硬碳负极材料用碳粉的制备方法和装置。

技术介绍

[0002]锂离子电池一般是使用锂合金金属氧化物为正极材料、石墨为负极材料、使用非水电解质的电池。现阶段，商业化锂离子电池负极材料以碳素材料为主，其比容量高，电极电位低，循环性能好，理化性能稳定。根据结晶程度的不同，碳素材料可以分为石墨材料与无定形碳材料两大类。其中，石墨材料因其导电性好，结晶度高，层状结构稳定，适合锂的嵌入
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脱嵌等特点，成为理想的锂电负极材料，人造石墨和天然石墨是两种主要的石墨材料，人造石墨是将易石墨化碳(石油焦、针状焦、沥青等)在一定温度下煅烧，再经粉碎、成型、分级、高温石墨化制得的石墨材料，其高结晶度在高温石墨化形成的。经过不断的改性研究，人造石墨在容量、首周效率、循环寿命等方面已接近甚至超越天然石墨，目前，锂电池负极材料大都以石墨材料为主，但高温石墨化也带来了高成本的缺陷及环境污严重等缺陷，其制备工艺成熟，但受结构限制，其性能已经趋于极限，可进步空间小，难以满足日益提升的下游市场要求。
[0003]目前，无定形碳材料即无固定结晶形状的碳材料，主要包括软碳和硬碳，硬碳负极材料目前主要包括树脂碳类(如酚醛树脂、环氧树脂等)、有机聚合物热解碳类(如PFA、PVC、PVDF等)、炭黑类、生物质碳类等。与石墨负极材料相比，硬碳负极材料可逆比容量高、倍率特性优、低温性能好、充放电速度快、安全性高、使用寿命长，性能优势明显。为提升产品性能，碳粉为目前生产硬碳的主要材料之一，以硬碳负极材料作为为锂电池负极材料时，由于目前在生产硬碳负极材料用碳粉时成本较高，污染较大，故如何降低成产成本、减小环境污染是行业重点研究的方向之一。

技术实现思路

[0004]为了降低成本，减小对环境污染，本申请提供一种硬碳负极材料用碳粉的制备方法和装置。
[0005]第一方面，本申请提供一种硬碳负极材料用碳粉的制备方法，采用如下的技术方案：一种硬碳负极材料用碳粉的制备方法，包括如下步骤：S1：将反应室抽真空至绝对压力至500Pa以下；S2：将反应室快速升温至1000
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1150℃，绝对压力控制在1000Pa以下；S3：保持反应室温度在1000
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1150℃，通入天然气，绝对压力控制在2000
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10000Pa，得到含碳粉混合气体；S4：将含碳粉混合气体经过冷却处理；S5：将冷却后的含碳粉混合气体过滤进行固气分离，收集的固体为得到的硬碳负极材料用碳粉。
[0006]通过采用上述技术方案，硬碳作为锂离子电池的负极材料有着较高的比容量，通过采用天然气在一定的温度以及压强环境下进行反应制得碳粉，将碳粉制成硬碳材料过程中，由于硬碳是难以石墨化的碳，即在高温下炭化也很难得到结晶性很好的碳，得到的碳粉是无定型的碳，碳粉自身存在大量的缺陷，而这些缺陷可以帮助容纳锂离子，并且对于这些特定的结构而言，通过上述碳粉制得的硬碳材料有着较大的比表面积，富含介孔和微孔，或是相对粗糙的表面，可以在充放电过程中发生锂离子的脱吸附，也可能在这些孔隙内形成锂分子和锂离子簇；而且由于得到的硬碳材料炭化不完全，材料还有H、N、O原子的残余，而掺杂的原子可以与Li发生键合，产生额外的容量；由于碳粉颗粒的大小、分布和形貌影响着负极材料的多个性能指标，因此碳粉粒径分布是制备合格的负极材料非常关键的一步。颗粒越小，倍率性能和循环寿命越好，但首次效率和压实密度越差，反之亦然，本申请得到的碳粉粒度分布较好，能够有效提高负极材料的性能；并且合理的粒度分布(将大颗粒和小颗粒混合)可以提高负极的比容量；并且由于原料采用天然气，得到的碳粉杂质含量较低，采用天然气为碳源制作硬碳材料用碳粉，成本较低，对环境的污染较小。
[0007]可选的，S4中将含碳粉混合气体经过换热冷却，冷却后温度控制在150℃
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350℃。
[0008]通过采用上述技术方案，在通过天然气在特定条件下反应得到碳粉的过程中，通过控制碳粉混合气体冷却温度在上述温度范围内，使得生成的碳粉具有较好的稳定性，保证生成碳粉的粒径范围，便于对碳粉进行收集。
[0009]可选的，S3中通入的所述天然气为旋流气体。
[0010]通过采用上述技术方案，通过将通入反应室的天然气为旋流气体，不但可以提高天然气的利用率，进而能够有效提高碳粉的产率，并且还能有效降低反应室内的温度梯度，提高产物结构可控性和防止反应室内侧壁面结焦。
[0011]可选的，S3中通入的天然气的流量控制在1
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3Nm3/h。
[0012]通过采用上述技术方案，在制备碳粉的过程中，为了提高生产效率在进行连续生产的过程中，通过控制天然气的流量控制在上述范围内时，在保证生产效率的同时，能够进一步有效提高天然气的利用率，提高生产效率。
[0013]第二方面，本申请提供一种硬碳负极材料用碳粉的制备装置，采用如下的技术方案：一种硬碳负极材料用碳粉的制备装置，包括依次通过管路连通的碳粉沉积室、气体冷却室、碳粉收集室以及气体收集室，所述碳粉沉积室用于对天然气进行加热反应，所述气体冷却室用于对碳粉沉积室内生产的碳粉混合气体进行冷却，所述碳粉收集室上连通有真空泵组，所述碳粉收集室包括主室、副室以及布袋式滤芯，所述副室设于所述主室底部用于对碳粉进行收集，所述布袋式滤芯设于所述主室内顶部，所述主室顶部设有与气体收集室连通的排气口，所述排气口与气体收集室连通。
[0014]通过采用上述技术方案，在对碳粉生产过程中，通过将天然气通入碳粉沉积室内，在碳粉沉积室内进行加热使得天然气反应得到碳粉混合气体，然后再通过管路将碳粉混合气体输送至气体冷却室内冷却后进入主室内，在袋式滤芯的作用下，碳粉被过滤在主室内，气体通过排气口进入气体收集室内进行收集处理，被过滤的碳粉收集进入副室内进行收集处理，进行连续生产，节约能源。
[0015]可选的，所述碳粉收集室还包括反吹机构，所述反吹机构设于主室顶部，用于向所述布袋滤芯内吹气。
[0016]通过采用上述技术方案，通过设置反吹机构，在碳粉生产过程中，随着碳粉在袋式滤芯上的沉积越来越多，会对袋式滤芯表面的孔隙造成封堵，通过反吹机构向袋式滤芯内反吹氮气，使得粘附在袋式滤芯上的碳粉被抖落下来，进而有效提高对碳粉的收集效率。
[0017]可选的，所述副室底部设有卸料阀，所述副室与主室连通处均设有控制阀。
[0018]通过采用上述技术方案，在对碳粉进行卸料转运时，首先关闭主室与副室之间的控制阀，然后打开卸料阀，使得副室内的碳粉转移至料斗内经收集转运，当收集完成后再通过关闭卸料阀，打开控制阀继续进行收集。
[0019]可选的，所述副室上设有充气管，所述充气管与所述反吹机构的气源管路连通，所述充气管上设有调节阀。
[0020]通过采用上述技术方案，在碳粉生产过程中，由于系统中保持一定的压强，在收集碳粉的过程中，当碳粉收集一段时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硬碳负极材料用碳粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：将反应室抽真空至绝对压力至500Pa以下；S2：将反应室快速升温至1000
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1150℃，绝对压力控制在1000Pa以下；S3：保持反应室温度在1000
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1150℃，通入天然气，绝对压力控制在2000
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10000Pa，得到含碳粉混合气体；S4：将含碳粉混合气体经过冷却处理；S5：将冷却后的含碳粉混合气体过滤进行固气分离，收集的固体为得到的硬碳负极材料用碳粉。2.根据权利要求1所述的一种硬碳负极材料用碳粉的制备方法，其特征在于：S4中将含碳粉混合气体经过换热冷却，冷却后温度控制在150℃
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350℃。3.根据权利要求1所述的一种硬碳负极材料用碳粉的制备方法，其特征在于：S3中通入的所述天然气为旋流气体。4.根据权利要求1所述的一种硬碳负极材料用碳粉的制备方法，其特征在于：S3中通入的天然气的流量控制在1
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3Nm3/h。5.一种硬碳负极材料用碳粉的制备装置，其特征在于：采用如权利要求1
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4任一所述的一种硬碳碳粉的制备方法，制备装置包括依次通过管路连通的...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊乾国，侯光远，侯旭涛，贾武林，杨浩，李志保，孙勇，魏益强，王小安，韩瑞雪，
申请(专利权)人：西安美兰德新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：