一种碳碳筒柱的制备方法技术

本申请涉及碳碳复合材料技术领域，具体公开了一种碳碳筒柱的制备方法，碳碳筒柱的制备方法，包括以下步骤：S1,将增强材料和热固性树脂混合均匀，得到压注料；S2,将多根碳绳间隔固定在成型模具中，碳绳沿成型模具的轴向设置，将压注料从成型模具下方的进料孔加压注入成型模具的内腔，使空气从成型模具顶部的排气孔排出，压注完成后，封闭进料孔，排气孔保持打开状态；S3,对成型模具进行升温，使压注料和碳绳固化，脱模，得到树脂基柱体；S4,将树脂基柱体依次进行增密处理和石墨化处理，最后经机械加工，得到碳碳筒柱。本申请的制备方法具有降低原材料浪费、降低成本、提高碳碳筒柱生产效率和力学性能的优点。和力学性能的优点。和力学性能的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种碳碳筒柱的制备方法


[0001]本专利技术涉及碳碳复合材料
，尤其是涉及一种碳碳筒柱的制备方法。

技术介绍

[0002]碳碳复合材料因其优异的耐高温、力学强度以及寿命等性能，更多的应用于航空航天、半导体热场等领域。其中，碳碳筒柱结构应用极其广泛，如在制动盘、喉衬、喷管、热场等方面。
[0003]相关技术中公开了一种碳陶复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1，放纱，将纤维轴放到纱架上，每个纱轴设置一个张力系统；S2,浸纱，将纤维拉过树脂槽，让纤维完全浸润树脂；S3,纤维丝缠绕，将浸过树脂的纤维丝在准备好的预制体模具表面缠绕，纤维丝于预制体模具表面表面缠绕成网，针刺；S4，固化，升温将树脂固化；S5，脱模，得到预制体胚体；S6,分切，按照设计的具体规格厚度，沿预制体轴向分切为多段，得到预制体，进行多次气相沉积增密和液相浸渍增密，再进行石墨化处理，最后经机械加工，得到碳碳筒柱。
[0004]针对上述中的相关技术，由于较多的碳碳筒柱壁厚或外径较大，一般在制备过程中需要5次以上的增密才能达到目标密度，增密效率低，周期长；而且在碳纤维预制体的制备过程中，因裁切产生大量的碳纤维边角料，碳纤维边角料已经成为网胎或碳布状态，难以再次利用，原材料浪费严重。

技术实现思路

[0005]为了提高碳碳筒柱的生产效率且降低原材料浪费，本申请提供一种碳碳筒柱的制备方法。
[0006]本申请提供的一种碳碳筒柱的制备方法，采用如下的技术方案：一种碳碳筒柱的制备方法，包括以下步骤：S1,将增强材料和热固性树脂混合均匀，得到压注料；S2,将多根碳绳间隔固定在成型模具中，碳绳沿成型模具的轴向设置，将压注料从成型模具下方的进料孔加压注入成型模具的内腔，使空气从成型模具顶部的排气孔排出，压注完成后，封闭进料孔，排气孔保持打开状态；S3,对成型模具进行升温，使压注料和碳绳固化，脱模，得到树脂基柱体；S4,将树脂基柱体依次进行增密处理和石墨化处理，最后经机械加工，得到碳碳筒柱。
[0007]通过采用上述技术方案，现有的针刺成型增密工艺制备的预制体孔隙率大，在生产壁厚或外径较大的碳碳筒柱时，一般需要增密5次及以上才能达到目标密度，需要先后进行气相沉积、树脂浸渍固化和碳化，如此反复循环多次，由于气相沉积步骤需要阶梯升温至900
‑
1000℃，再降温至常温，一次气相沉积增密步骤的周期需要26天左右，一次液相浸渍增密步骤的周期需要5天左右，5次增密至少也需要90天左右，严重降低了生产效率；由于本申请采用碳绳作为主要骨架材料，增强材料和热固性树脂混合得到压注料，采用压注工艺生
产树脂基柱体，一方面，树脂基柱体内的孔隙大幅降低，因此只需要一次气相沉积增密或一次气相沉积加一次液相浸渍增密，且每次增密的时长也会缩短，总增密时间降低至30天左右，大幅提高了碳碳筒柱的生产效率；另一方面，由于压注工艺采用成型模具进行成型，树脂基柱体的尺寸更加精确，减少了机加工时的车削量，同时也提高了机加工的效率，大幅减少了碳纤维边角料，降低生产成本。
[0008]可选的，所述S2中加压注入时的压力为0.1
‑
0.5MPa。
[0009]通过采用上述技术方案，由于压注料是粘稠状的流体，注入压力太小，压注料难以将成型模具内腔充满；注入压力太大，容易产生毛边，且难以脱模，因此加压注入时的压力优选为0.1
‑
0.5MPa。
[0010]可选的，所述S2中加压注入时的注料速度为1
‑
3m3/h。
[0011]通过采用上述技术方案，注料速度太慢会导致注射时间过长、填充不完全，注射速度太快容易产生毛边，空气不易排出导致孔隙率较高，因此，注料速度优选为1
‑
3m3/h。
[0012]可选的，所述S3中对成型模具进行升温具体包括：S31，将成型模具以8
‑
12℃/min的升温速率升温至70
‑
90℃，恒温20
‑
40min；S32，将成型模具以4
‑
6℃/min的升温速率升温至110
‑
130℃，恒温10
‑
20min；S33，将成型模具以8
‑
12℃/min的升温速率升温至150
‑
180℃，恒温50
‑
70min。
[0013]通过采用上述技术方案，由于热固性树脂中含有溶剂，分段加热固化能够充分将溶剂挥发，减少孔隙率；S31快速升温是为了快速达到固化温度，S32升温速度变慢，是为了在热固性树脂固化的同时促进排气，降低气体被密封在热固性树脂中的概率，降低孔隙率，提高密度，减少后续增密的时间和次数；S33升温速度变快是因为在S32阶段溶剂基本挥发完全，能够促进热固性树脂与增强材料、碳绳充分固化交联，提高层间结合力，提高了碳碳筒柱的力学性能。
[0014]可选的，所述S1中的增强材料包括碳黑粉和短切碳纤维，所述碳黑粉、短切碳纤维和热固性树脂的质量比为(1
‑
2):(5
‑
7):(1
‑
4)。
[0015]通过采用上述技术方案，碳黑粉表面的羟基等官能团能够与热固性树脂的分子形成氢键，碳黑粉和短切碳纤维均匀分布在热固性树脂内部，碳黑粉和短切碳纤维在热固性树脂内部形成交联网络，起到补充增强的作用，与碳绳配合提高碳碳筒柱的力学性能。
[0016]可选的，所述短切碳纤维的制备方法包括以下步骤：将碳纤维复丝在质量分数为1％
‑
10％的强氧化性溶液中浸泡10
‑
300min，取出后水洗，干燥，裁切，得到长度为10
‑
60mm的短切碳纤维。
[0017]可选的，所述碳绳固定在成型模具上之前经过表面活化处理：将碳绳在质量分数为1％
‑
10％的强氧化性溶液中浸泡10
‑
300min，取出后水洗，干燥，得到表面活化碳绳。
[0018]可选的，所述强氧化性溶液为硝酸溶液或过氧化氢溶液。
[0019]通过采用上述技术方案，短切碳纤维、碳绳的表面官能团较少，直接与热固性树脂一起固化时，层间结合力较低，会降低碳碳筒柱的力学性能；硝酸溶液或过氧化氢溶液作为强氧化性溶液，能够对惰性的短切碳纤维、碳绳表面进行刻蚀，增加羟基、羧基等氧活性官能团；而且增加了短切碳纤维、碳绳的表面粗糙度，从而提高了短切碳纤维、碳绳与热固性树脂间的层间结合力，表现出较强的锚固效应，最终提高了碳碳筒柱的力学性能。
[0020]可选的，所述表面活化碳绳还经过预浸处理：将表面活化碳绳在热固性树脂中浸
渍30
‑
60min，取出干燥，得到预浸碳绳。
[0021]通过采用上述技术方案，碳绳经过预浸处理后，有利于热固性树脂进入碳绳内部的细小孔隙中，碳绳与热固性树脂发生预交联，降低孔隙率，有利于提高碳绳与压注料的层间结合力，进而提高了碳碳筒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳碳筒柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1,将增强材料和热固性树脂混合均匀，得到压注料；S2,将多根碳绳间隔固定在成型模具中，碳绳沿成型模具的轴向设置，将压注料从成型模具下方的进料孔加压注入成型模具的内腔，使空气从成型模具顶部的排气孔排出，压注完成后，封闭进料孔，排气孔保持打开状态；S3,对成型模具进行升温，使压注料和碳绳固化，脱模，得到树脂基柱体；S4,将树脂基柱体依次进行增密处理和石墨化处理，最后经机械加工，得到碳碳筒柱。2.根据权利要求1所述的一种碳碳筒柱的制备方法，其特征在于：所述S2中加压注入时的压力为0.1
‑
0.5MPa。3.根据权利要求1所述的一种碳碳筒柱的制备方法，其特征在于：所述S2中加压注入时的注料速度为1
‑
3m
³
/h。4.根据权利要求1所述的一种碳碳筒柱的制备方法，其特征在于：所述S3中对成型模具进行升温具体包括：S31，将成型模具以8
‑
12℃/min的升温速率升温至70
‑
90℃，恒温20
‑
40min；S32，将成型模具以4
‑
6℃/min的升温速率升温至110
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130℃，恒温10
‑
20min；S33，将成型模具以8
‑
12℃/min的升温速率升温至150
‑
180℃，恒温50
‑
70min...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏益强，侯光远，樊乾国，孙勇，
申请(专利权)人：西安美兰德新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：