一种含氯和氨的锌浮渣微波真空冶炼方法及微波真空炉技术

本发明专利技术公开了一种含氯和氨的锌浮渣的微波真空冶炼方法及其微波真空炉，将含氯和氨成分及金属锌颗粒的锌浮渣与碳粉和粘结剂混合制块或团，置于微波真空炉中，在900

【技术实现步骤摘要】
一种含氯和氨的锌浮渣微波真空冶炼方法及微波真空炉


[0001]本专利技术属于锌冶炼及综合回收领域，具体涉及一种含氯和氨成分的锌浮渣微波真空碳热还原，回收金属锌的方法及微波真空炉。

技术介绍

[0002]火法或湿法炼锌，都有精锌铸锭工序。该工序在锌片熔化后都必须用氯化铵造渣分离原锌的氧化皮和金属锌。在造渣和扒渣过程中，不可避免地会有许多细小的金属锌颗粒随渣扒出，使浮渣含锌量高达80%以上，甚至达到93%以上。该浮渣一般含氯和氨约2
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5%，含铁0.5
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1%，产出率为50kg/吨锌左右。熔铸1万吨锌锭，将产出500吨锌浮渣，按我国目前产锌600万吨/年计，将产出30万吨/年左右的锌浮渣。另外，在加工生产锌基合金时，也会产生类似的含锌浮渣。因此如何处理锌浮渣，回收其中的金属锌具有重大的节能减排意义。
[0003]目前对锌浮渣的处理和综合回收分为湿法和火法两种技术，湿法是将浮渣用酸或铵，碱溶解，再净化电解为锌片或锌粉或生产锌氨化工产品。在溶解过程中，由于浮渣含大量金属锌颗粒，产生大量的氢气，给环境的安全造成很大的火灾隐患。溶解后又必须净化，电解，熔铸，才能获得金属锌产品。因而流程长，能耗高，废水量大，回收成本高。目前的火法回收首先把浮渣进行人工筛选，或水洗，得到主要含金属锌的粗颗粒或粗细混合颗粒，在常温下火法熔铸，由于在造渣过程中锌浮渣会部分氧化，在颗粒锌表面会生成一层氧化膜，影响锌的熔化，能耗较高，同时也需要造渣才能进行液固分离，另外进行人工筛选或水洗不仅增加劳动力消耗，而且粉尘污染或废水污染都较大，因此金属锌的回收率低，废渣废水量大，回收成本高。若在电热真空炉中直接蒸发金属锌，冷凝熔铸精锌，虽然不再有造渣，不再产生氧化层，也由于锌颗粒表面氧化层的影响，需要1200℃以上高温才能熔化蒸馏锌蒸汽。而电热在真空中传导缓慢，电极温度必须大大高于物料温度，而一般真空炉要使反应室物料温度达到1200℃以上，则电极温度必须达到1300℃以上，不仅电极损耗大，而且电极周围的炉墙烧损也大，造成炉体寿命短，维护检修频繁。因而直接进行纯真空冶炼，困难更大，至今还没有成功的例子。

技术实现思路

[0004]为了克服上述湿法，火法及纯真空冶炼的不足，本专利技术提出了采用微波真空炉碳热还原冶炼的方法，能够在不筛选或水洗浮渣的条件下与还原碳混合，在真空炉中采用微波辐射加热进行还原冶炼，分解氯化锌，氯化铵，得金属锌蒸汽，冷凝铸锭，同时还原氧化锌，回收锌颗粒中锌和浮渣灰中的锌。其流程短，能耗低，三废少，回收率高，成本低，社会经济效益好。
[0005]本专利技术的技术方案：一种含氯和氨的锌浮渣的微波真空冶炼方法，包括以下步骤：步骤1：取样化验锌浮渣的化学成分，并按碳/锌=0.1
‑
0.2配入还原碳粉，混合均匀后，再按混合物的5
‑
8%配入粘结剂，制成砖块状或球团状烘干备用；所述的锌浮渣是金属锌
或锌基合金在熔化后用氯化铵热炒分离渣和金属时产生的浮渣，总含锌量≥90%，颗粒锌≥70%，氯≤5%，氨≤5%；步骤2：把步骤1配制的锌浮渣团块加入到微波真空炉中，加料量至反应室与冷凝室的导气窗口下沿平行为止，然后关闭炉门，开启真空泵抽真空；当真空度达到要求时，开启微波辐射，炉温达到要求的下限时，开启循环冷却水；锌浮渣的微波真空碳热还原冶炼分为两个阶段，第一阶段主要任务为低温分解脱氨和氯，第二阶段主要进行高温碳热还原冶炼；第一阶段的微波真空冶炼条件是：微波辐射频率0.5
‑
1GHz，真空度≤600Pa，反应室炉温900
±
50℃，冷凝室炉温500
‑
550℃，时间1.5
‑
2小时；第二阶段微波真空碳热还原冶炼的条件是微波辐射频率1
‑
10GHz，真空度≤600Pa，反应室温度1200
±
50℃，冷凝室温度500
±
50℃，时间3
‑
5小时或冶炼终点真空度≤80Pa；步骤3：真空泵出气口与废气洗涤塔管道进行密封连接，淋洗塔进行负压操作，采用清水或PH=8
‑
12的弱碱水或PH=3
‑
5的弱酸水淋洗，达标后排放；步骤4：步骤2的第二阶段冶炼结束后，先关闭微波辐射，反应室炉温降至600℃以下时关闭真空泵，并用惰性气体卸压至常压铸锌锭；反应室温度降至300
±
50℃后开启反应室炉门清扫残渣，同时清理除尘过滤器。
[0006]进一步地，所述步骤1中的还原碳粉为活性碳粉或炭黑粉，或焦炭粉其中的一种，含碳≥90%，碳粉粒度≥40目。
[0007]进一步地，所述步骤1中的粘结剂为纸浆。
[0008]进一步地，所述步骤1中砖块状为常规砖块大小，球团状为直径=1
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5cm，烘干至水分≤10%。
[0009]进一步地，所述步骤4，若不立即进行下一炉生产，则关停冷却水。
[0010]进一步地，所述步骤4，完成了含氯和铵的锌浮渣的微波真空碳热还原冶炼，获得0
‑
1#精锌锭，残渣返回回转窑生产。
[0011]所述步骤2的微波真空冶炼炉，包括反应室、冷凝室和除尘过滤器，反应室设有炉门，反应室和冷凝室通过液体锌流口联通，反应室和冷凝室公用炉铁壳，炉铁壳下面设有保温层，保温层下面砌有耐火砖，反应室的耐火砖下面设有微波辐射元件，反应室内设料层，料层设有反应室测温管；从反应室的液体锌流口流出的锌液进入冷凝室内的金属锌液池，所述金属锌液池低处设有金属锌铸锭口；冷凝室的耐火砖下面设有金属冷凝板，冷凝室内设冷凝室测温管，冷凝室通过真空抽气管、惰性气体卸压管与除尘过滤器连接，惰性气体卸压管上设有真空计；所述除尘过滤器通过接真空泵管道与真空泵连接。
[0012]所述反应室在导气窗以下全部由碳化硅板或砖筑炉，与炉铁壳之间的保温层为6.5cm的硅藻土砖；所述冷凝室的金属冷凝板由耐锌腐蚀的不锈钢板或钛板制作成中空通水状；所述除尘过滤器用60目以上不锈钢网制作。
[0013]本专利技术的工作原理和工艺特征：本专利技术所使用的原料，除含总锌≥90%，颗粒锌≥70%，氯≤5%，氨≤5%，含铁1%左右外，不含其他重金属成分，是比较纯净的金属锌，氯化锌，氧化锌的混合物。利用氯化锌，氧化锌，氧化铁，氯化铵吸收微波发热的特性，首先进行低温分解氯化锌，氯化铵，再高温碳热
还原氧化锌，氧化铁为金属锌和金属铁，同时破坏颗粒锌表面的氧化锌膜。然后利用真空降低物质的熔沸点温度的特性，迅速排除、分解、还原反应所产生的氯气，氨气，二氧化碳，一氧化碳气体的特点来实现金属物质与非金属物质的首先分离，以及使金属锌在较高温度下蒸发为金属锌蒸汽与金属铁分离。金属锌蒸汽与非金属气体，氯化铵，一氧化碳，二氧化碳在冷凝室受循环水冷却，锌蒸汽冷凝为液体锌进入锌液池，非金属气体不能冷却为液体而迅速由真空泵排出，达到了含氯和氨的锌浮渣不经过筛分，水洗，直接由微波真空冶炼高效率，低污染，低能耗，低成本地获得0<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氯和氨的锌浮渣的微波真空冶炼方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：取样化验锌浮渣的化学成分，并按碳/锌=0.1
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0.2配入还原碳粉，混合均匀后，再按混合物的5
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8%配入粘结剂，制成砖块状或球团状烘干备用；所述的锌浮渣是金属锌或锌基合金在熔化后用氯化铵热炒分离渣和金属时产生的浮渣，总含锌量≥90%，颗粒锌≥70%，氯≤5%，氨≤5%；步骤2：把步骤1配制的锌浮渣团块加入到微波真空炉中，加料量至反应室与冷凝室的导气窗口下沿平行为止，然后关闭炉门，开启真空泵抽真空；当真空度达到要求时，开启微波辐射，炉温达到要求的下限时，开启循环冷却水；锌浮渣的微波真空碳热还原冶炼分为两个阶段，第一阶段主要任务为低温分解脱氨和氯，第二阶段主要进行高温碳热还原冶炼；第一阶段的微波真空冶炼条件是：微波辐射频率0.5
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1GHz，真空度≤600Pa，反应室炉温900
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50℃，冷凝室炉温500
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550℃，时间1.5
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2小时；第二阶段微波真空碳热还原冶炼的条件是微波辐射频率1
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10GHz，真空度≤600Pa，反应室温度1200
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50℃，冷凝室温度500
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50℃，时间3
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5小时或冶炼终点真空度≤80Pa；步骤3：真空泵出气口与废气洗涤塔管道进行密封连接，淋洗塔进行负压操作，采用清水或PH=8
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12的弱碱水或PH=3
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5的弱酸水淋洗，达标后排放；步骤4：步骤2的第二阶段冶炼结束后，先关闭微波辐射，反应室炉温降至600℃以下时关闭真空泵，并用惰性气体卸压至常压铸锌锭；反应室温度降至300
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50℃后开启反应室炉门清扫残渣，同时清理除尘过滤器。2.如权利要求1所述的一种含氯和氨的锌浮渣的微波真空冶炼方法，其特征在于：所述步骤1中的还原碳粉为活性碳粉或炭黑粉，或焦炭粉其中的一种，含碳≥90%，碳粉粒度≥40目。3.如权利要求1所述的一种含氯和氨的锌浮渣微波真空冶炼方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟波，李世平，
申请(专利权)人：六盘水中联工贸实业有限公司，
类型：发明
国别省市：