一种同时检测样品中多种化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时检测样品中多种化合物的方法，涉及检测技术领域。本发明专利技术公开的方法通过对待测样品的预处理，然后上样样品用液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测样品中多种化合物的方法


[0001]本专利技术涉及检测
，具体而言，涉及一种同时检测样品中多种化合物的方法。

技术介绍

[0002]农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶等农产品中，造成食物污染，危害人的健康。因此，对农产品的农药残留检测显得尤为重要。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种同时检测样品中多种化合物的方法，本专利技术提供的检测方法可以同时对10种化合物进行检测，该方法线性关系良好，最小检出量低，正确度和精密度高。
[0004]本专利技术是这样实现的：
[0005]本专利技术提供一种同时检测样品中多种化合物的方法，所述多种化合物包括：腈菌唑、环丙唑醇、胺苯吡菌酮、氟环唑、噻氟菌胺、氟甲腈、氟虫腈、氟苯虫酰胺、氟虫腈砜、和氟铃脲；
[0006]所述方法包括如下步骤：
[0007]检测步骤：将待测样品经预处理后得到的上样样品用液相色谱
‑
质谱联用仪进行检测，以获得上述各化合物的定量离子对峰面积；
[0008]定量分析步骤：基于上述各化合物的所述定量离子对峰面积获得各化合物的含量；
[0009]其中，所述预处理包括：将所述待测样品与乙醇混合提取，获得提取液；将所述提取液上固相萃取柱洗脱，收集洗脱液，作为所述上样样品。
[0010]本专利技术开发了可同时检测10种化合物的方法，为上述10种化合物的检测提供了高效、便捷、准确的定量方法，为这些化合物在农产品等诸多领域的检测提供了便利。
[0011]此外，本专利技术专利方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度，满足多种农药及其相关化合物组分同时测定的分析要求，并且相比较现有的农药多残留分析方法，本专利技术在预处理中以完全无危害的乙醇代替了传统的乙腈、丙酮等试剂，仅采用少量乙醇实现了提前、净化，不仅降低了试验操作者的风险和试验条件，同时，最大程度实现了危害试剂的使用，避免了危险废弃物的产生，丰富农产品中农药残留分析方法，符合绿色分析化学原则。
[0012]可选地，在一些实施方案中，在所述检测步骤中，用液相色谱
‑
质谱联用仪检测的色谱分析条件包括如下：
[0013]色谱柱：Shim
‑
pack GIST C18
‑
AQ HP，100mm
×
2.1mm I.D.,1.9μm；
[0014]柱温：40℃；
[0015]流速：0.30mL/min；
[0016]进样量：2μL；
[0017]洗脱方式：梯度洗脱；
[0018]流动相：
[0019]A相：0.01％甲酸
‑
2mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含2mmol/L甲酸铵，0.01％甲酸，99.99％甲醇)，
[0020]B相：0.01％甲酸
‑
2mmol/L甲酸铵水溶液(含2mmol/L甲酸铵，0.01％甲酸，99.99％水)。
[0021]可选地，在一些实施方案中，梯度洗脱的程序如下：
[0022]t/min流速(mL/min)A相(％)B相(％)0.00.33971.00.33971.50.315852.50.3505018.00.3703023.00.398227.00.398227.10.339730.0stop
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[0023]。
[0024]可选地，在一些实施方案中，在所述检测步骤中，用液相色谱
‑
质谱联用仪检测的质谱分析条件包括如下：
[0025]离子源：电喷雾离子源ESI；
[0026]扫描方式：
[0027]正离子模式：腈菌唑、环丙唑醇、胺苯吡菌酮、氟环唑、噻氟菌胺，负离子模式：氟甲腈、氟虫腈、氟苯虫酰胺、氟虫腈砜、氟铃脲；雾化器流量：3L/min；
[0028]加热器流量：10L/min；
[0029]接口温度：300℃；
[0030]DL温度：250℃；
[0031]干燥气流量：10L/min；
[0032]检测方式：多重反应监测(MRM)。
[0033]可选地，在一些实施方案中，上述各化合物的质谱检测参数如下表：
[0034][0035][0036]本专利技术通过对色谱条件和质谱条件的合理控制，提供了一种可同时检测10种化合物的液质联用检测方法，该方法具有多种优点，如在0.001
‑
0.1mg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数达到0.999
‑
1.000；如各化合物检测的正确度可达70.2％
‑
110.0％，精确度可达0.9％
‑
16.8％；如最小检出量可达2
×
10
‑3ng；如最小定量限可达0.002mg/kg。
[0037]需要说明的是，上述分析条件中涉及的各项参数可在
±
1％的范围内波动。
[0038]可选地，在一些实施方案中，所述待测样品为固体形式样品或液体形式样品。
[0039]可选地，在一些实施方案中，所述待测样品来自植物。
[0040]需要说明的是，本专利技术的检测方法也适用非植物组织来源的样品，例如牛奶、羊奶、鸡蛋等。
[0041]可选地，在一些实施方案中，所述待测样品的来源包括但不限于草莓、番茄、黄瓜、梨、蓝莓、葡萄、茼蒿、生菜、桃、或其混合。
[0042]可选地，在一些实施方案中，所述预处理包括：将所述待测样品置于第一离心管中，加入乙醇，第一次振荡提取，取上清液转移至另一离心管中；在第一离心管中加入水，振荡提取，合并两次上清液，得到所述提取液。
[0043]可选地，在一些实施方案中，所述预处理包括：将所述提取液上固相萃取柱，用10％乙醇水溶液淋洗后用乙醇洗脱，收集洗脱液，作为所述上样样品。
[0044]可选地，在一些实施方案中，所述预处理包括：
[0045]称取待测样品2.00g于15mL离心管中，加入2mL乙醇，振荡提取10min，5000rpm离心5min，取上清液转移至50mL离心管中；在15mL离心管中加入5mL水，振荡提取5min，5000rpm离心5min，合并两次上清液，定容至20mL，取10mL作为提取液，待净化；
[0046]分别用3mL乙醇和3mL 10％乙醇：90％水活化固相萃取柱，将上述10mL待净化的提取液上样，再用3mL 10％乙醇水溶液淋洗后用1.5mL乙醇洗脱；收集洗脱液作为上样样品。
[0047]上述预处理步骤中涉及的参数可在
±
1％的范围内波动，本领域技术技术人员在上述内容基础上对各项参数进行的常规调整也属于本专利技术的保护范围。
[0048]可选地，在本专利技术一些实施方式中，在定量分析步骤中，基于各化合物的定量离子对峰面积，采用外标法获得各化合物的含量。
[0049]需要说明的是，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时检测样品中多种化合物的方法，其特征在于，所述多种化合物包括：腈菌唑、环丙唑醇、胺苯吡菌酮、氟环唑、噻氟菌胺、氟甲腈、氟虫腈、氟苯虫酰胺、氟虫腈砜、和氟铃脲；所述方法包括如下步骤：检测步骤：将待测样品经预处理后得到的上样样品用液相色谱
‑
质谱联用仪进行检测，以获得上述各化合物的定量离子对峰面积；定量分析步骤：基于上述各化合物的所述定量离子对峰面积获得各化合物的含量；其中，所述预处理包括：将所述待测样品与乙醇混合提取，获得提取液；将所述提取液上固相萃取柱洗脱，收集洗脱液，作为所述上样样品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述检测步骤中，用液相色谱
‑
质谱联用仪检测的色谱分析条件包括如下：色谱柱：Shim
‑
pack GIST C18
‑
AQ HP，100mm
×
2.1mm I.D.,1.9μm；柱温：40℃；流速：0.30mL/min；进样量：2μL；洗脱方式：梯度洗脱；流动相：A相：0.01％甲酸
‑
2mmol/L甲酸铵甲醇溶液，B相：0.01％甲酸
‑
2mmol/L甲酸铵水溶液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，梯度洗脱的程序如下：征在于，梯度洗脱的程序如下：4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述检测步骤中，用液相色谱

【专利技术属性】
技术研发人员：董茂锋，唐红霞，王坦，马琳，张颂函，赵莉，王伟民，
申请(专利权)人：上海市农业技术推广服务中心，
类型：发明
国别省市：