一种高碳石煤分步微波焙烧—超声微泡酸浸提钒的方法技术

一种高碳石煤分步微波焙烧—超声微泡酸浸提钒的方法，属于提钒领域。该方法将高碳石煤破碎、磨矿，将磨细的高碳石煤进行预热焙烧，脱碳焙烧后，再进行流体微波焙烧过程，得到的焙烧产品进行超声微泡酸浸过程。该方法先进行预先焙烧，避免后续发生烧结；再通过流体微波焙烧强化高碳石煤的焙烧效果；最后通过超声微泡酸浸强化焙烧产品的浸出效率。微波场中高碳石煤颗粒吸收微波能量并将其转换成热能，使其内外同时快速升温。并且根据各矿物的吸波特性差异，含钒矿物将被选择性加热；浸出过程中，超声波可产生强烈的空化作用，在溶液中产生大量的小气泡，在气泡破裂处和两相间产生高温高压，从而更有效地促进液固界面充分接触，加强钒扩散及溶出。钒扩散及溶出。钒扩散及溶出。

【技术实现步骤摘要】
一种高碳石煤分步微波焙烧
—
超声微泡酸浸提钒的方法


[0001]本专利技术涉及提钒
，具体涉及一种高碳石煤分步微波焙烧—超声微泡酸浸提钒的方法。

技术介绍

[0002]高碳石煤(也称石煤)是一种含大量分散炭化有机质的页岩，也是一种重要的含钒资源。现行的高碳石煤提钒工艺主要分为直接浸出和焙烧—浸出两种。其中，焙烧主要包含钠化焙烧、钙化焙烧、复合添加剂焙烧和空白焙烧等；浸出过程主要为酸浸、碱浸和水浸。其中，空白焙烧—浸出是一种环保、有效的高碳石煤提钒工艺。传统的竖炉、回转窑具有气固反应不充分、焙烧条件难控制、焙烧效果不均一等致命缺点。
[0003]碳质页岩中碳的含碳量普遍较高，直接高温焙烧很容易导致烧结。但是普通的分段焙烧升温速率慢、降温速率慢所以不易控制脱碳焙烧温度，仍易导致烧结。
[0004]另外，现行的焙烧工艺对以类质同象形式存在的难浸出型高碳石煤效果较差。因为要使含钒矿物的晶格被完全破坏，仅通过高温难以实现，可以换由微波加热技术实现对矿石加热的同时强化晶格破坏。微波加热技术的原理不同于传统加热，物料颗粒内外同时吸收电磁波并转化成热能，致使颗粒内外同步升温且速率极快。但是对含碳量较高的高碳石煤(含碳量≥8％)，仅仅进行微波焙烧工艺将导致严重烧结，因此如何实现高温实现晶格破坏的同时又不会导致严重烧结，成为了高碳石煤在焙烧工艺的技术难题。
[0005]并且，对于难浸出的高碳石煤矿，常态下的浸出效率低、对低价钒的氧化效果差、浸出剂消耗量大、浸出时间较长，因此生产成本较高。<br/>
技术实现思路

[0006]为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供一种高碳石煤分步微波焙烧—超声微泡酸浸提钒的方法，目的是解决含碳量较高(≥8％)的难浸型高碳石煤在空白焙烧—浸出过程中存在的焙烧效率差、浸出效率低的问题。
[0007]本专利技术结合微波加热技术和流体焙烧技术强化高碳石煤的空白焙烧效果，实现提高反应传质传热效率、提高加热速率、强化含钒矿物的晶格破坏的目的。
[0008]本专利技术在分步微波焙烧中，先通过预先焙烧避免后续微波焙烧过程发生烧结，从而实现该工艺对含碳量较高的钒页岩的适用性。并且，在流体微波焙烧过程中，采用微波加热焙烧，其具有升温快、降温快的特性。当脱碳产品温度过高时，微波发生器自动停止工作，脱碳产品会立刻失去热源而降温，这非常有利于避免流体微波焙烧过程的烧结。
[0009]本专利技术通过超声微泡酸浸技术强化焙烧产品的浸出效率，实现对低价钒的高效氧化、降低浸出剂用量、缩短浸出时间、有效提高钒浸出速率的目的。
[0010]为了实现本专利技术的目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0011]该专利技术提供了一种高碳石煤分步微波焙烧—超声微泡酸浸提钒的方法，具体实施方案如下。
[0012]一、粉碎过程：
[0013]粉碎过程包括破碎和磨矿两段工序；具体为，先将粒度在20mm～400mm的高碳石煤破碎至1mm～12mm，再磨矿至
‑
0.045mm占65％～80％，得到磨细的高碳石煤。
[0014]二、预热焙烧过程：
[0015]将磨细的高碳石煤进行预热焙烧作业，预热焙烧温度为600℃～700℃，预热焙烧停留时间为20s～30s，在此过程中可脱除磨细的高碳石煤中的吸附水，经过预热焙烧，磨细的高碳石煤被加热到400℃～500℃，得到预热后的高碳石煤。
[0016]三、脱碳焙烧过程：
[0017]将预热后的高碳石煤进行脱碳焙烧作业，温度控制在600℃～650℃。在脱碳焙烧过程中从下向上通入空气，调节焙烧气量为4m3/h～6m3/h。在此过程中，原矿中的大部分碳质被燃烧脱除，其中的钒会富集在灰分中。炉内悬浮态物料受热均匀，可防止局部高温导致的烧结。该过程还可脱出原矿中的吸附水、部分结晶水和挥发份组成。粉矿在该设备中反应30min～50min后，得到性质均一、稳定的脱碳产品。
[0018]四、流体微波焙烧过程：
[0019]将脱碳产品进行流体微波焙烧作业，在流体微波焙烧过程中，通入空气和O2，调控焙烧气量和O2浓度；其中，按体积比，空气：O2＝(3
‑
6):(1～2)，通过调控总气量为8m3/h～12m3/h和微波功率为35kW～50kW，控制流体微波焙烧温度为850℃～900℃。物料温度升高后，云母、伊利石类矿物发生脱羟基反应，晶格中的钒离子所在的硅氧八面体结构失稳，矿物晶格对钒离子的束缚大大减弱。为保证含钒矿物晶格被充分迫害，物料在设备中反应时间为50min～80min，得到焙烧产品。
[0020]五、超声微泡酸浸过程：
[0021]焙烧产品中的钒多以+3和+4价形式存在。超声波作用于浸出剂可产生强烈的空化作用，在溶液中产生大量微小气泡，使低价钒氧化为+4和+5价形式，这十分有利于钒的浸出。这些气泡也会随周围溶液的振动而不断震荡、生长或破灭，并在气泡破裂处和两相间产生高温高压，从而有效促进液固界面充分接触，加强钒的溶解。进而降低浸出剂用量、缩短浸出时间、提高钒浸出速率。将焙烧产品和浸出剂混合进行超声微泡酸浸过程，超声微泡酸浸过程中，超声功率为8kW～15kW，浸出剂采用浓硫酸，浓硫酸占焙烧产品的质量百分比为8％～20％，按液固比，(浓硫酸+水)：焙烧产品为(2～3)mL:1g，浸出温度为80℃～90℃，浸出时间1h～1.5h，得到高钒溶液和低钒含量的浸出渣。
[0022]所述的步骤一中，破碎采用颚式破碎机；磨矿采用半自磨机、自磨机、溢流型球磨机或搅拌磨机中的一种。
[0023]所述的一种高碳石煤分步微波焙烧—超声微泡酸浸提钒的方法中，经过对高钒溶液中的钒含量进行计算，得到高碳石煤中钒的浸出率可达80％～90％，且高钒溶液的钒提取出来后，得到的浸出液，可作为浸出剂循环使用。
[0024]本专利技术的一种高碳石煤分步微波焙烧—超声微泡酸浸提钒的方法，其技术关键点为：
[0025]1、本专利技术通过微波技术强化高碳石煤的焙烧效果。微波场中，高碳石煤颗粒能吸收微波能量并将其转换成热能，使颗粒内外同时快速升温。另外，根据各矿物的吸波特性差异，含钒矿物将被选择性加热。
[0026]2、本专利技术通过超声微泡酸浸技术提高焙烧产品的浸出效率。超声波作用于浸出剂可产生强烈的空化作用，在溶液中产生大量的小气泡，气泡随浸出剂的振动而不断运动、长大或破灭，使得在气泡破裂处和两相间产生高温高压，从而更有效地促进液固界面充分接触，加强钒的溶解扩散及溶出。进而降低浸出剂用量、缩短浸出时间、提高钒浸出速率。
[0027]3、本专利技术通过流体焙烧工艺强化高碳石煤的焙烧效果。流体焙烧具有气固接触充分、传质传热效率高、作业成本低和环保等优势。且预先脱碳焙烧避免后续微波焙烧过程发生烧结，从而实现该工艺对含碳量较高的钒页岩的适用性。
[0028]本专利技术的一种高碳石煤分步微波焙烧—超声微泡酸浸提钒的方法，其相比于现有技术，其有益效果在于：
[0029](1)：本专利技术通过微波加热技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高碳石煤分步微波焙烧—超声微泡酸浸提钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：将高碳石煤破碎、磨矿，得到磨细的高碳石煤；将磨细的高碳石煤进行预热焙烧，脱碳焙烧后，再置于微波环境中进行流体微波焙烧过程，得到的焙烧产品进行超声微泡酸浸过程。2.一种高碳石煤分步微波焙烧—超声微泡酸浸提钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：一、粉碎过程：粉碎过程包括破碎和磨矿两段工序；具体为，将高碳石煤破碎，再磨矿至
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0.045mm占65％～80％，得到磨细的高碳石煤；二、预热焙烧过程：将磨细的高碳石煤进行预热焙烧作业，磨细的高碳石煤被加热到400℃～500℃，得到预热后的高碳石煤；三、脱碳焙烧过程：将预热后的高碳石煤进行脱碳焙烧作业，在脱碳焙烧过程中通入空气，调节焙烧气量为4m3/h～6m3/h，温度控制在600℃～650℃，反应30min～50min后，得到性质均一、稳定的脱碳产品；四、流体微波焙烧过程：将脱碳产品进行流体微波焙烧作业，在流体微波焙烧过程中，通入空气和O2，调控焙烧气量和O2浓度；通过调控总气量为8m3/h～12m3/h和微波功率为35kW～50kW，控制流体微波焙烧温度为850℃～900℃，反应50min～80min，得到焙烧产品；五、超声微泡酸浸过程：将焙烧产品和浸出液混合进行超声微泡酸浸过程，超声微泡酸浸过程中，超声功率为8kW～15kW，浸出剂采用浓硫酸，浸出温度为80℃～90℃，浸出时间1h～1.5h，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙永升，韩跃新，白哲，李艳军，高鹏，靳建平，袁帅，唐志东，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：