一种过氧化氢电化学传感器的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种过氧化氢电化学传感器的制备方法，步骤包括：石墨烯（GO）分散液的制备，取体积浓度为2 mg/mL的石墨烯在超纯水中充分超声后，与质量分数为1%的壳聚糖溶液以5:1的体积比超声混合；Pt

【技术实现步骤摘要】
一种过氧化氢电化学传感器的制备方法


[0001]本专利技术涉及传感器制备
，具体为一种过氧化氢电化学传感器的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来人们对过氧化氢（H2O2）的检测做了大量的研究工作，由于过氧化氢在环保、食品卫生、临床诊断和化工等领域具有广泛的用途。过氧化氢是一种重要的化工产品，但也是一种非常危险的物质，若过量使用会对环境产生很多的不利影响。另外，过氧化氢在临床医学上过氧化氢是哺乳动物体内分布最广泛的一种活性氧自由基，主要是由超氧自由基歧化而来，由于它具有较长的寿命，可以扩散到细胞内的各个细胞器内，被认为是造成氧化应激的主要成分之一。同时，它也被认为是造成氧化性应激的主要成分之一，对许多疾病是最有价值的标志。过氧化氢对人们的生活、环境污染、健康、社会进步等有很重要的影响，其快速准确有效的检测势在必行。
[0003]目前已经存在多种定量检测细胞释放过氧化氢的方法，如荧光分析法、化学发光法、色谱法、分光光度法、及电化学法分析等。其中电化学方法因操作简单、灵敏度高、线性范围宽、快速而稳定的响应信号等优点而受到人们的青睐。但多数基于血红蛋白、过氧化物酶的生物传感器，它们由于酶自身的稳定性不好、易失去活性等缺点，在一定程度上限制其传感器的应用。因此，寻求一种新的无酶传感器去检测H2O2具有非常重要的意义。
[0004]各电极材料已应用于检测，如碳基材料，导电聚合物等。碳基材料是目前应用最广泛，种类最多的材料，其中石墨烯是单层碳原子紧密堆积形成的二维蜂窝状晶格结构的晶体，石墨晶体薄膜的厚度只有0.335 nm，其独特的二维结构使其具有优异的电学、力学、热学及化学性质，因其优异的电子转移性能和大的比表面积而为其建传电化学传感器提供诸多优势。石墨烯可以作为纳米材料脚手架，形成复合纳米材料。尤其是在石墨烯表面修饰点缀金属纳米颗粒能够明显增大电化学活性表面积，有效加快电极与待测物质之间的电子传递从而提供快速灵敏的电流响应。目前，负载的金属纳米粒子主要有贵金属Pt、Au、Pb、Pd等。铂和钯同属于铂族元素，结构相似，具有颗粒稳定性高、良好的生物兼容性和导电性能。另外，有文献报道Pt和Pd对H2O2的氧化和还原具有很好催化活性，可以有效降低H2O2的氧化还原过电位，能用于高灵敏检测。
[0005]鉴于上述石墨烯和铂/钯纳米颗粒的众多优点，利用石墨烯优良的导电性和较大的比表面积及铂/钯纳米颗粒的电催化性能，急需一种制备方法将其结合用于对过氧化氢的实时快速检测。

技术实现思路

[0006]本专利技术专利的目的在于提供一种过氧化氢电化学传感器的制备方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种过氧化氢电化学传感器的制备方法，步骤如下：
S1、GO分散液的制备，取体积浓度为2 mg/mL的石墨烯在超纯水中充分超声后，与质量分数为1%的壳聚糖溶液以5:1的体积比超声混合；S2、Pt
‑
Pd NPs电沉积液的制备，取2 mmol/L氯铂酸溶液和2 mmol/L氯亚钯酸钾溶液与0.2 mol/L的H2SO4混合；S3、GCE预处理，分别用0.3 μm和0.05 μm的氧化铝粉依次在麂皮上打磨直到表面呈现镜面光滑，接着用超纯水清洗5分钟；S4、制作GO/GCE修饰电极，用N2气流吹干GCE后，立即将GO分散液滴加到电极表面,室温干燥三小时即可得到GO/GCE修饰电极，再使用前需要再用蒸馏水重复浸润—干燥两次以去掉GO/GCE修饰电极表面没有固定的纳米材料；S5、电沉积Pt
‑
Pd NPs到GO/GCE修饰电极上。
[0008]优选的，电沉积Pt
‑
Pd NPs是在含有2 mmol/L H2PtCl6和2 mmol/L KPdCl4的0.2 mol/L的H2SO4溶液中扫描一定的圈数，电位窗口为
‑
0.4 V到+0.6 V，扫描速度为50mV/s。
[0009]优选的，还有步骤S6、电沉积完成后用大量去离子水清洗电极，室温干燥，修饰电极Pt
‑
Pd
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GO/GCE制备完成后，室温保存。
[0010]优选的，所述GO分散液的修饰体积为2 μL~10 μL。
[0011]优选的，所述扫描圈数为8~18圈。
[0012]优选的，所述GO分散液的体积8 μL，所述扫描圈数为电沉积16圈。
[0013]优选的，所述氧化氢电化学传感器的工作电位为
‑
0.05 V。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：采用本制备方法，制备了高性能的新型过氧化氢电化学传感器。通过几种纳米材料的协同效应，使得制备的Pt
‑
Pd
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GO/GCE无酶传感器具有宽的检测范围（31.2 nmol/L~92.2 μmol/L）、较低的检测限（31.2 nmol/L）、及抗干扰能力。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本专利技术实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0016]图1为本专利技术对GO不同修饰体积和扫描圈数的示意图；图2为本专利技术对裸玻碳电极（GCE）、石墨烯修饰电极（GO/GCE）、钯
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铂纳米颗粒修饰电极（Pd
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Pt/GCE）和钯
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铂
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石墨烯纳米复合材料修饰电极（Pd
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Pt
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GO/GCE）的比较示意图；图3为本专利技术通过CV技术考察Pd
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Pt
‑
GO/GCE对过氧化氢的电催化还原性能的示意图；图4为本专利技术测定Pd
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Pt
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GO/GCE对过氧化氢最佳还原电位，使用计时电流法（i
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t）的测定图；图5为本专利技术通过i
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t技术比较几种不同修饰电极对过氧化氢的检测灵敏的示意图；图6为本专利技术向除氧PBS(0.02 mol/L，pH 7.4）溶液中连续滴加不同浓度过氧化氢的测定图；图7为本专利技术对Pt
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Pd
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GO/GCE传感器的抗干扰能力进行实验的示意图；
图8为本专利技术Pt
‑
Pd
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GO的制备流程图。
具体实施方式
[0017]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0018]请参阅图8所示，一种过氧化氢电化学传感器的制备方法，其制备方法如下：首先是Pt
‑
Pd
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GO修饰电极的制备1、GO分散液的制备：先取一定体积浓度为2 mg/mL本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种过氧化氢电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤如下：S1、GO分散液的制备，取体积浓度为2 mg/mL的石墨烯超纯水中超声混合后，与质量分数为1%的壳聚糖溶液以5:1的体积比超声混合；S2、Pt
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Pd NPs电沉积液的制备，取2 mmol/L氯铂酸溶液和2 mmol/L氯亚钯酸钾溶液与0.2 mol/L的H2SO4混合；S3、GCE预处理，分别用0.3 μm和0.05 μm的氧化铝粉依次在麂皮上打磨直到表面呈现镜面光滑，接着用超纯水清洗5分钟；S4、制作GO/GCE修饰电极，用N2气流吹干GCE后，立即将GO分散液滴加到电极表面,室温干燥三小时即可得到GO/GCE修饰电极，再使用前需要再用蒸馏水重复浸润—干燥两次以去掉GO/GCE修饰电极表面没有固定的纳米材料；S5、电沉积Pt
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Pd NPs到GO/GCE修饰电极上。2.根据权利要求1所述的一种过氧化氢电化学传感器的制备方法，其特征在于：电沉积Pt
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Pd NPs是在含有2 mmol/L ...

【专利技术属性】
技术研发人员：张园园，段鸿梁，李云龙，袁旺，张悦琪，赵思恬，陈龙，廖晓玲，
申请(专利权)人：重庆科技学院，
类型：发明
国别省市：