一种Ti3AlC2-树脂复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术是关于一种Ti3AlC2‑

【技术实现步骤摘要】
一种Ti3AlC2‑
树脂复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种MAX相陶瓷
‑
树脂复合材料
，特别是涉及一种Ti3AlC2‑
树脂复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]陶瓷因具有高强度、高硬度、高模量、耐腐蚀、耐磨损、低密度等优点而成为航空航天、装甲防护、轨道交通等热端高温部件最有希望的候选者之一。其中，由于MAX相陶瓷(如：Ti3AlC2、Ti3SiC2)具有特殊的纳米层状晶体结构特征，使其保留陶瓷的优异力学性能之外还兼具了金属的导电和导热性能。MAX相陶瓷的这一特性引起了研究者的密切关注。但是，MAX相陶瓷同传统的氧化物或氮化物陶瓷一样，较强的共价键使得其脆性较大、断裂韧性较差，在较为苛刻的应力条件下往往出现灾难性失效，这一现象严重影响了其应用范围。所以，在不降低强度的条件下尽可能的提高MAX相陶瓷的断裂韧性成了急需解决的问题。
[0003]目前，现有常规技术是通过在MAX相陶瓷基体中添加第二相颗粒、晶须或者纤维来改善其性能；尽管这些方法在一定程度上可以提高断裂韧性，但第二相的引入会出现两相界面结合力弱、热膨胀不匹配等问题。
[0004]众所周知，树脂通常具有良好的韧性，将树脂引入到MAX相陶瓷中，形成具有一定结构的MAX相陶瓷
‑
树脂复合材料。在复合材料中，MAX相陶瓷作为强化相，树脂作为韧化相，通过复合材料的特定结构来诱导裂纹的偏转和桥接，增加裂纹扩展阻力，有助于材料沿特定方向实现最优化的力学性能。
[0005]现有的一种技术提出Ti3AlC2/环氧树脂导电复合材料的制备方法，具体方案如下：采用共混法使得颗粒状Ti3AlC2彼此连通，并在环氧树脂基体中分散均匀。但是，Ti3AlC2粒径在18μm左右，而较大的粒径会导致微观组织结构粗大，另外，Ti3AlC2颗粒之间并未完全连通，存在着明显的缺陷，并且体积分数不超过50％，这两点在很大程度上限制了该复合材料的力学性能，未能达到综合力学性能优异的效果。此外，此复合材料选用颗粒状的Ti3AlC2无法实现微观结构定向，无法做到力学性能的最优化。
[0006]现有的另一种技术提出一种含有垂直于层界面定向排列晶须的层状氧化铝
‑
环氧树脂复合材料及其制备方法，目的是模仿贝壳珍珠层的“矿物桥”结构，在层状陶瓷中形成结构类似“矿物桥”的“晶须桥”结构，制备出一种含有按垂直于层界面方向定向排列晶须的层状氧化铝
‑
环氧树脂复合陶瓷(碳化硅晶须作为矿物桥沿着垂直于氧化铝陶瓷层和环氧树脂层之间界面定向排列)，以实现进一步提高层状氧化铝
‑
环氧树脂复合材料强、韧性能的目的。但是，在该陶瓷基层状复合材料中，陶瓷层的厚度为3
‑
10μm，树脂层的厚度为10
‑
80μm，相比之下，较薄的陶瓷层严重限制了该复合材料的强度和硬度。另外，该技术是将金属棒一端插入配好的悬浊液中，另一端浸入冷冻剂中，利用金属棒的传热对悬浊液自上而下冷冻实现定向，该定向方法明显耗时，对冷冻剂的需求较大，并且定向效果无法保证。
[0007]综上，使MAX相陶瓷在MAX相陶瓷
‑
树脂复合材料中定向排列，能提高MAX相陶瓷
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树脂复合材料的力学性能。但是，本专利技术的专利技术人发现：目前在制备陶瓷
‑
树脂复合材料时选
用的陶瓷粉体一般为微米尺寸，容易导致微观组织结构粗大，并且颗粒状粉体无法实现微观结构定向；另外，现有的用于实现定向排列的方法在制备定向片层结构的陶瓷
‑
树脂复合材料时存在诸多限制(例如，只能得到片层结构，在单片层间无法实现陶瓷相的定向；再例如，定向结束后取样困难，容易破坏已有的定向效果)；并且，现有的用于实现定向排列的方法都只限于小尺寸样品的制备，材料制备步骤较多，工艺较为复杂，难以实现工业化生产。

技术实现思路

[0008]有鉴于此，本专利技术提供一种Ti3AlC2‑
树脂复合材料及其制备方法，主要目的在于以简单的工艺制备一种Ti3AlC2在树脂基体中定向排列的Ti3AlC2‑
树脂复合材料。
[0009]为达到上述目的，本专利技术主要提供如下技术方案：
[0010]一方面，本专利技术的实施例提供一种Ti3AlC2‑
树脂复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
[0011]粘接步骤：将Ti3AlC2粉体和粘接剂进行混合，使Ti3AlC2粉体粘接在一起，得到Ti3AlC2泥(面团状混合物)；其中，所述Ti3AlC2粉体选用直径为200nm
‑
2μm、厚度为20
‑
200nm的纳米片状Ti3AlC2粉体；
[0012]叠轧、压制步骤：对所述Ti3AlC2泥进行叠轧处理，使Ti3AlC2泥中的Ti3AlC2粉体定向排列，得到定向排列结构的Ti3AlC2薄坯；将多个定向排列结构的Ti3AlC2薄坯堆叠在一起进行压制处理，得到Ti3AlC2坯体；
[0013]去除有机质、烧结步骤：对所述Ti3AlC2坯体进行去除有机质处理、烧结处理，得到Ti3AlC2骨架；
[0014]树脂单体浸渗、聚合固化步骤：对所述Ti3AlC2骨架进行表面改性；用树脂单体溶液浸渗表面改性后的Ti3AlC2骨架，待树脂单体溶液聚合、固化后，得到Ti3AlC2‑
树脂复合材料。
[0015]优选的，在所述粘接步骤中：所述粘接剂选用聚乙烯醇粘接剂、羟丙基甲基纤维素粘接剂、聚乙二醇粘接剂、蔗糖粘接剂、液态石蜡粘接剂、甘油粘接剂中的一种或多种；优选的，聚乙烯醇粘接剂包括低粘度的聚乙烯醇和水；进一步优选的，所述聚乙烯醇粘接剂中的低粘度聚乙烯醇的质量分数为2
‑
15％。
[0016]优选的，将Ti3AlC2粉体和粘接剂混合成混合物，对所述混合物进行揉练直至Ti3AlC2粉体完全粘接在一起，得到Ti3AlC2泥。
[0017]优选的，所述叠轧处理的步骤包括：使所述Ti3AlC2泥经过轧辊机的两个轧辊之间进行轧制，形成薄坯，将所述薄坯折叠后，再进行轧制，重复进行多次折叠、轧制的操作，得到定向排列结构的Ti3AlC2薄坯；优选的，在多次的轧制操作过程中，轧辊机的两个轧辊之间的距离不变。
[0018]优选的，在所述压制处理的步骤中：所述压制处理的温度为30
‑
120℃、压力为2
‑
20MPa、时间为0.5
‑
3h。
[0019]优选的，所述压制处理的步骤，包括：将所述定向排列结构的Ti3AlC2薄坯切割成多个尺寸相同的定向排列结构的Ti3AlC2薄坯后，堆叠在一起进行压制。
[0020]优选的，所述去除有机质处理的步骤，包括：在保护气氛下(先抽真空、再通保护气体，如，氢气、氩气、氮气)，使所述Ti3AlC2坯体在保温温度下保温第一设定时间；优选的，所
述保温温度为300
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ti3AlC2‑
树脂复合材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：粘接步骤：将Ti3AlC2粉体和粘接剂进行混合，使Ti3AlC2粉体粘接在一起，得到Ti3AlC2泥；其中，所述Ti3AlC2粉体选用直径为200nm
‑
2μm、厚度为20
‑
200nm的纳米片状Ti3AlC2粉体；叠轧、压制步骤：对所述Ti3AlC2泥进行叠轧处理，使Ti3AlC2泥中的Ti3AlC2粉体定向排列，得到定向排列结构的Ti3AlC2薄坯；将多个定向排列结构的Ti3AlC2薄坯堆叠在一起进行压制处理，得到Ti3AlC2坯体；去除有机质、烧结步骤：对所述Ti3AlC2坯体进行去除有机质处理、烧结处理，得到Ti3AlC2骨架；树脂单体浸渗、聚合固化步骤：对所述Ti3AlC2骨架进行表面改性；用树脂单体溶液浸渗表面改性后的Ti3AlC2骨架，待树脂单体溶液聚合、固化后，得到Ti3AlC2‑
树脂复合材料。2.根据权利要求1所述的Ti3AlC2‑
树脂复合材料的制备方法，其特征在于，在所述粘接步骤中：所述粘接剂选用聚乙烯醇粘接剂、羟丙基甲基纤维素粘接剂、聚乙二醇粘接剂、蔗糖粘接剂、液态石蜡粘接剂、甘油粘接剂中的一种或多种；优选的，聚乙烯醇粘接剂包括低粘度的聚乙烯醇和水；进一步优选的，所述聚乙烯醇粘接剂中的低粘度聚乙烯醇的质量分数为2
‑
15％；和/或将Ti3AlC2粉体和粘接剂混合成混合物，对所述混合物进行揉练直至Ti3AlC2粉体完全粘接在一起，得到Ti3AlC2泥。3.根据权利要求1或2所述的Ti3AlC2‑
树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述叠轧处理的步骤包括：使所述Ti3AlC2泥经过轧辊机的两个轧辊之间进行轧制，形成薄坯，将所述薄坯折叠后，再进行轧制，重复进行多次折叠、轧制的操作，得到定向排列结构的Ti3AlC2薄坯；优选的，在多次的轧制操作过程中，轧辊机的两个轧辊之间的距离不变。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的Ti3AlC2‑
树脂复合材料的制备方法，其特征在于，在所述压制处理的步骤中：所述压制处理的温度为30
‑
120℃、压力为2
‑
20MPa、时间为0.5
‑
3h；和/或所述压制处理的步骤，包括：将所述定向排列结构的Ti3AlC2薄坯切割成多个尺寸相同的定向排列结构的Ti3AlC2薄坯后，堆叠在一起进行压制。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的Ti3AlC2‑
树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述去除有机质处理的步骤，包括：在保护气氛下，使所述Ti3AlC2坯体在保温温度下保温第一设定时间；优选的，所述保温温度为300
‑
700℃、第一设定时间为3
‑
8h；优选的，在保护气氛下，将所述Ti3AlC2坯体加热至保温温度，并在所述保温温度下保温第一设定时间；进一步优选的，在将所述Ti3AlC2坯体加热至保温温度的过程中，升温速率为1
‑
8℃/min。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的Ti3AlC2‑
树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结处理的步骤，包括：在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘增乾，张楠，谢曦，杨锐，张哲峰，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：