管道化选择性合成(2-氰乙基)(2-羟乙基)甲胺的方法技术

本发明专利技术涉及有机化合物的合成方法，本发明专利技术公开了一种管道化选择性合成(2

【技术实现步骤摘要】
管道化选择性合成(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺的方法


[0001]本专利技术涉及一种有机化合物的合成方法，即(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺的合成方法。

技术介绍

[0002](2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺，CAS号为34508
‑
82
‑
2，分子式为C6H
12
N2O，其结构式如式1所示。(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺是一种重要的化工原料，其可用于低气味聚氨酯发泡催化剂N,N,N'
‑
三甲基
‑
N'
‑
(3
‑
氨基丙基)双(氨基乙基)醚的合成。N,N,N'
‑
三甲基
‑
N'
‑
(3
‑
氨基丙基)双(氨基乙基)醚的发泡效果优于目前较为常见的N
‑
(3
‑
二甲基氨基丙基)
‑
N,N
‑
二异丙醇胺、三乙醇胺等催化剂，其在软质泡沫、半硬泡、硬泡行业中的使用可以减少海绵制品的不良气味和VOC的挥发。
[0003][0004]1998年，专利US 5734069以甲基乙醇胺和丙烯腈为原料，通过釜式反应合成了(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺。其反应流程为：在蒸馏水作用下，将丙烯腈缓慢滴加到甲基乙醇胺中，甲基乙醇胺和丙烯腈的摩尔比为1：1；反应液温度在75～81℃之间，反应时间为3.5小时。反应完成后通过减压蒸馏除去水和多余的丙烯腈，以丙烯腈为基准，目标产物的收率可以达到96.4％。
[0005]2013年，专利US 9428446同样以甲基乙醇胺和丙烯腈在50℃下进行釜式加成反应，反应温度为50～70℃，滴加完成后继续反应2小时，其甲基乙醇胺和丙烯腈的摩尔比为1.2:1，(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺的选择性可以达到100％，转化率99％。
[0006]目前关于(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺合成方法较少，关于其相似物的合成也大多局限于釜式反应，但是釜式反应需要较长的时间才能使原料转化较为完全，生产效率较低，且丙烯腈毒性较大，釜式反应器中同时存在较大量的丙烯腈存在极大的安全风险。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是提供一种管道化选择性合成(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺的生产方法。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种管道化选择性合成(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺的生产方法：
[0009]在甲基乙醇胺中加入占甲基乙醇胺重量的0.1～5.0wt％的催化剂；
[0010]将丙烯腈以及含有催化剂的甲基乙醇胺分别由计量泵泵入至静态混器中进行合并，合并所得的原料混合液在管道化反应管(管道反应器)中于0.1～0.35Mpa的反应压力(绝压)、30℃～70℃温度下进行反应；原料混合液在管道化反应管中的停留时间为4.0～8.5分钟；甲基乙醇胺：丙烯腈＝1～1.8：0.6～1.1的体积比；
[0011]所得反应液经精馏分离，获得(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺。
[0012]说明：
[0013]本专利技术以丙烯腈、甲基乙醇胺作为原料，在催化剂的作用下于管道化反应管中进行反应(背压阀用于调整管道化反应管中的反应压力)；反应液由GC测试其成份，再经精馏分离得到目标产物。
[0014]作为本专利技术的管道化选择性合成(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺的生产方法的改进，催化剂为以下任一：
[0015]三乙胺、二异丙基乙胺、三正丁胺、甲基吗啉、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲基乙醇胺的醇钠盐。
[0016]作为本专利技术的管道化选择性合成(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺的生产方法的进一步改进：所得反应液先蒸馏，收集三乙胺；而后再精馏分离：收集40～50℃/7mmHg馏分，得甲基乙醇胺；收集120～130℃/7mmHg馏分，得(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺。
[0017]作为本专利技术的管道化选择性合成(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺的生产方法的进一步改进：管道化反应管长2m，内径(直径)3mm；含有催化剂的甲基乙醇胺的体积流量为(1～1.8)mL/min，丙烯腈的体积流量为(0.6～1.1)mL/min。
[0018]在本专利技术中，甲基乙醇胺：丙烯腈≈1.25～1.85：1的摩尔比。
[0019]本专利技术的反应式如下：
[0020][0021]本专利技术以管道化反应器进行甲基乙醇胺和丙烯腈的加成反应合成(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺，该方法具有以下技术优势：
[0022]1)管道化反应器可以有效利用空间体积，反应器简单，易于操作；
[0023]2)以管道化反应器进行(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺的合成，可以极大提高生产能力，实现连续化生产；
[0024]3)针对丙烯腈毒性大的问题，管道化反应可以实现在线丙烯腈含量低，降低了丙烯腈泄露造成大面积污染的风险；
[0025]4)丙烯腈可以反应完全，且反应选择性高，避免了醚化副产物的生成；
[0026]需要强调的是：本专利技术采用管道化进行反应，加入碱作为催化剂以促进反应，但是加入强碱又不可避免使副反应增加；本专利技术通过工艺方案的调整和改进，能在加入碱促进反应的同时，又能保证选择性不会出现下降。
[0027]5)未反应的甲基乙醇胺可以回收重新利用。
[0028]综上所述，针对釜式反应合成(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺所存在的耗时、毒性大、生产效率低的问题，本专利技术提供的管道化选择性合成(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺的生产方法为整体反应，具有可连续操作、安全、环保、工艺简单的特点，因此具有较好的应用前景，适合于工业化生产。
附图说明
[0029]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。
[0030]图1为管道化装置的示意图。
具体实施方式
[0031]下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：
[0032]实例1、一种管道化装置，如图1所述，包括用于存放甲基乙醇胺的原料罐Ⅰ1和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.管道化选择性合成(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺的生产方法，其特征在于：在甲基乙醇胺中加入占甲基乙醇胺重量的0.1～5.0wt％的催化剂；将丙烯腈以及含有催化剂的甲基乙醇胺分别由计量泵泵入至静态混器中进行合并，合并所得的原料混合液在管道化反应管中于0.1～0.35Mpa的反应压力、30℃～70℃温度下进行反应；原料混合液在管道化反应管中的停留时间为4.0～8.5分钟；所得反应液经精馏分离，获得(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺。2.根据权利要求1所述的管道化选择性合成(2
‑
氰乙基)(2
‑
羟乙基)甲胺的生产方法，其特征在于：甲基乙醇胺：丙烯腈＝1～1.8：0.6～1.1的体积比。3.根据权利要求1或2所述的管道化选择性合成(2
‑
氰乙基)(...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯达，陈新志，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：