一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法技术

本发明专利技术属于扫描电子显微镜制样技术领域，涉及一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将待观测粉末平铺于导电金属片的待观测粉末测试段上；步骤二：用冷镶嵌溶液将待观测粉末全部包覆在所述导电金属片上；步骤三：待冷镶嵌溶液将待观测粉末固定在导电金属片上；步骤四：把导电金属片放入模具中，用冷镶嵌溶液填充模具，将导电金属片弯折段的一端竖直伸出冷镶嵌溶液，将有待观测粉末的一侧朝向模具的底部；步骤五：待模具内的冷镶嵌溶液固化后进行脱模，打磨含有待观测粉末的覆盖区域，获得用于扫描电镜观察的颗粒截面。本方法无需任何设备，成本低；易氧化的样品一次制样之后可样品可重复使用。用。

【技术实现步骤摘要】
一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法


[0001]本专利技术属于扫描电子显微镜制样
，涉及一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法。

技术介绍

[0002]在材料尤其是纳米材料开发研究的过程中，对其内部微观结构的表征是必不可少的手段。在对球形颗粒的微观组织与形貌进行表征时，很容易对其表面进行分析，而对于其内部的组织与结构进行表征时却不容易制备样品。利用聚焦离子束切割、切片以及离子束抛光等方式可以制备出较为理想的内部截面，但是这些方法获得的截面数量少，对设备要求高、成本高难以进行推广。而且样品为一次性样品，在空气中暴露氧化后需要重新制样。导电热镶嵌法可以以较低的成本和较快的速度获得材料颗粒的内部截面，但是对于一些对温度有严格要求的材料(如纳米储氢合金)，加热过程会破坏其原有的组织结构，难以保证截面的真实性。

技术实现思路

[0003]专利技术目的
[0004]本专利技术是为了解决上述截面制样过程中存在的问题，提供一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤一：包括导电金属片，所述导电金属片包括待观测粉末测试段和弯折段，将待观测粉末平铺于导电金属片的待观测粉末测试段的一侧；
[0008]步骤二：用冷镶嵌溶液将所述待观测粉末之间的空间和裂隙充满并全部包覆在所述导电金属片上，所述冷镶嵌溶液包括聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011
‑
14
‑
7与金相环氧固化剂；
[0009]步骤三：待冷镶嵌溶液将所述待观测粉末固定在导电金属片上；
[0010]步骤四：把步骤三中的导电金属片放入内具空腔的模具中，用冷镶嵌溶液填充模具内的空腔，将导电金属片弯折段的一端竖直伸出冷镶嵌溶液，且将待观测粉末测试段设置有待观测粉末的一侧朝向模具的底部；
[0011]步骤五：待步骤四中填充于模具内的冷镶嵌溶液固化后进行脱模，然后打磨含有待观测粉末的覆盖区域，获得用于扫描电镜观察的颗粒截面。
[0012]作为上述方案的进一步描述，所述导电金属片为厚0.2mm
‑
0.5mm铜片或铝片。
[0013]作为上述方案的进一步描述，所述模具为方形或圆柱形硅胶软模。
[0014]作为上述方案的进一步描述，所述弯折段与待观测粉末测试段之间的夹角为大于等于85
°
且小于90
°
或大于90
°
且小于等于95
°
。
[0015]作为上述方案的进一步描述，所述待观测粉末测试段上覆盖有待观测粉末，且待
观测粉末覆盖区域的边缘与所述弯折段之间距离为5
‑
8mm。
[0016]作为上述方案的进一步描述，所述聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011
‑
14
‑
7与金相环氧固化剂的重量比例为1:(0.7
‑
0.9)。
[0017]作为上述方案的进一步描述，所述步骤五中的打磨包括：
[0018]步骤A：分别用800#砂纸、1200#砂纸和2000#砂纸打磨脱模后的导电金属片至露出待观测粉末；
[0019]步骤B：分别用3000#砂纸和5000#砂纸进行精细打磨步骤A中的待观测粉末获得待观测粉末的颗粒截面。
[0020]一种用于制作电镜观察试件的模具，包括模具、第一盖板和第二盖板；
[0021]所述第一盖板包括壳体、活动夹板和夹板位置调节螺栓，所述壳体内部具有容纳空间，且壳体的一侧具有开口；所述活动夹板设置在壳体的容纳空间内，并与壳体内壁滑动连接；所述夹板位置调节螺栓穿过壳体与活动夹板固定连接，且所述夹板位置调节螺栓与壳体螺纹连接；所述壳体的底部具有安装凹槽，所述安装凹槽与模具的顶部过盈连接；所述第二盖板与第一盖板结构相同，且对称设置在模具上。
[0022]优点及效果
[0023]本专利技术的微米级待观测粉末通过冷镶嵌溶液设置在导电金属片的一侧，且设置有待观测粉末一侧的导电金属片与脱模固化后冷镶嵌溶液的底部呈倾斜设置，因此，在需要对待观测粉末截面进行电镜观察时，每次只需要打磨一部分被冷镶嵌溶液覆盖的颗粒；如果下次观测时，可继续打磨其他部分被冷镶嵌溶液覆盖的待观测粉末截面，从而能够重复的用于电镜观察，无需其他设备辅助，可操作性强，制样成本低；可观测区域广，一次制样可以同时观测到颗粒不同深度的截面；受氧化失效影响小，若截面因氧化而失效，可以磨掉一部分后可以继续观测同一批的待观测粉末。
附图说明
[0024]图1是一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备示意图；
[0025]图2是实施例1所示的高能球磨后的Mg
85
Ni
15
合金的颗粒截面图；
[0026]图3是事实例2所示的氢化处理后的Mg
85
Ni
14.8
Ag
0.2
合金的颗粒截面放大图；
[0027]图4是实施例3所示的Mg
85
Ni
14.8
Ag
0.2
氢化物放氢后的颗粒截面图；
[0028]图5是实施例4中Mg
85
Ni
14.5
In
0.5
合金高能球磨后的颗粒截面图；
[0029]图6是半吸氢态Mg
85
Ni
14.6
Ag
0.4
合金的颗粒截面图。
[0030]附图标记说明：
[0031]图1中：1
‑
导电金属片；2
‑
冷镶嵌溶液；3
‑
模具；4
‑
待观测粉末；5
‑
夹板位置调节螺栓；6
‑
壳体、7
‑
活动夹板。
具体实施方式
[0032]下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0033]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见，下面描述中的附
图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0034]通常在此处附图中描述和显示出的本专利技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。
[0035]一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法，包括如下步骤：
[0036]步骤一：包括导电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：包括导电金属片(1)，所述导电金属片(1)包括待观测粉末测试段和弯折段，将待观测粉末(4)平铺于导电金属片(1)的待观测粉末测试段的一侧；步骤二：用冷镶嵌溶液(2)将所述待观测粉末(4)之间的空间和裂隙充满并全部包覆在所述导电金属片(1)上，所述冷镶嵌溶液(2)包括聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011
‑
14
‑
7与金相环氧固化剂；步骤三：待冷镶嵌溶液(2)将所述待观测粉末(4)固定在导电金属片(1)上；步骤四：把步骤三中的导电金属片(1)放入内具空腔的模具(3)中，用冷镶嵌溶液(2)填充模具(3)内的空腔，将导电金属片(1)弯折段的一端竖直伸出冷镶嵌溶液(2)，且将待观测粉末测试段设置有待观测粉末(4)的一侧朝向模具(3)的底部；步骤五：待步骤四中填充于模具内的冷镶嵌溶液(2)固化后进行脱模，然后打磨含有待观测粉末(4)的覆盖区域，获得用于扫描电镜观察的颗粒截面。2.根据权利要求1所述的可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制方法，其特征在于：所述导电金属片(1)为厚0.2mm
‑
0.5mm铜片或铝片。3.根据权利要求1所述的可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制方法，其特征在于：所述模具(3)为方形或圆柱形硅胶软模。4.根据权利要求1所述的可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制方法，其特征在于：所述弯折段与待观测粉末测试段之间的夹角为大于等于85
°
且小于90
°
或大于90
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈瑞润，曹文超，丁鑫，张佳欣，王亮，苏彦庆，郭景杰，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：