一种SnO2量子点-硫化物复合气敏材料及其制备方法和在NH3传感器中的应用技术

本发明专利技术涉及一种SnO2量子点

【技术实现步骤摘要】
一种SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料及其制备方法和在NH3传感器中的应用


[0001]本专利技术涉及一种SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料及其制备方法和在NH3传感器中的应用，属于气体传感器领域。

技术介绍

[0002]随着人类社会的高速发展以及资源不断的开发利用，有毒有害气体对于公众健康以及生态环境的危害也日益加深。环保、医药、食品、军事等领域对于高性能气体传感器的需求也在不断增加。
[0003]NH3容易在化肥工业、细菌固氮和燃料燃烧的过程中产生，从而扩散到空气中。由于NH3在水中的溶解度很高，空气中的NH3会灼伤人体的粘膜，导致人体对微生物的免疫力减弱。如果人类大量吸入高浓度的NH3，还会出现流泪、咳嗽、呼吸困难多种症状。此外，NH3和空气的混合物也具有爆炸性。然而，现有的NH3传感器大多要求较高工作温度，且响应/恢复速度很慢(例如，文献1：(材料科学与工程B刊) Materials science and Engineering:B，224卷，163
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170页)。文献1公开了一种通过溅射法合成的WO3和SnO2复合气敏薄膜，该复合气敏薄膜在高温条件下实现了对NH3的检测。但是，高的工作温度不仅带来高功耗，不利于器件的便携性，同样存在一定的安全隐患。此外，基于WO3/SnO2薄膜的NH3传感器工作温度较高，达到了300℃，极大地增加了传感器的功耗，同样存在一定的安全隐患。因此，需要在相对较低的温度下实现对NH3的有效监测。
[0004]量子点由于各个方向的载流子的运动均被限制，因此具有独特的性质，包括带隙可调、高比表面积和活性位点丰富等。量子点的电学特性非常适用于气体传感检测，特别是基于量子点的气体传感器在低工作温度下表现出了良好的性能。由于量子点的独特效应，SnO2量子点的禁带宽度远远大于块状SnO2的禁带宽度(3.6～3.8eV)，且表面暴露出更多的悬挂键，极大提高了SnO2量子点的表面活性。MoS2和SnS2等硫化物，具备极高的比表面积以及高的载流子迁移速率，近年来被应用到气体传感器领域。
[0005]研究表明，SnO2量子点和硫化物复合会形成异质结从而提高SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料的气敏性能。此外，硫化物较大的比表面积可以为量子点提供成核位点，高的载流子迁移速率还有助于改善量子点导电性差的缺点，将气敏反应过程中产生的电子快速转移到电极，从而提高SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料的响应
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恢复速率。此外，硫化物和SnO2量子点的有效结合，能够实现室温条件下的气体传感。但是在室温条件下，SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料气体传感器仍存在恢复时间较长等缺点。因此，有必要继续开发新型SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料气体传感器，改善其室温下的恢复特性。

技术实现思路

[0006]本专利技术解决的技术问题是提供一种基于SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料及利用改该材料制备的NH3室温气体传感器。
[0007]一种SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料，所述SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料的微观形貌为SnO2量子点均匀生长在硫化物表面，其中，
[0008]SnO2量子点的晶体结构为四方相晶体结构；所述硫化物为由硫化物纳米片组装而成的分级多孔花状结构，所述硫化物为MoS2或SnS2，晶体结构为六方相晶体结构。
[0009]进一步地，所述硫化物与SnO2量子点的摩尔比在0.2～2:1。
[0010]进一步地，所述SnO2量子点直径为2～4nm；所述硫化物为由厚度20nm以下的硫化物纳米片组装而成的分级多孔花状结构。
[0011]本专利技术的另一目的是提供一种SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料的制备方法。
[0012]一种SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料的制备方法，将制备SnO2量子点所需的原料和硫化物纳米片加入到反应容器加热，或者将SnO2量子点和硫化物纳米片加入到反应容器中超声反应后机械搅拌一段时间，洗涤，分离，得到SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料，
[0013]所述制备SnO2量子点所需的原料的为SnCl4·
5H2O与油酸，其中SnCl4·
5H2O与油酸的质量比为1:30。
[0014]进一步地，将制备SnO2量子点所需的原料和硫化物纳米片加入到反应容器以80℃加热3～6h，或将SnO2量子点和硫化物纳米片加入到反应容器中40kHz频率超声反应 10～20min后机械搅拌3～12h。
[0015]进一步地，所述MoS2纳米片按下述方法制得：室温下，将十六烷基三甲基溴化铵加入二水合钼酸钠和硫代乙酰胺的混合溶液中；将所形成的溶液装入反应釜中并在 160～200℃条件下反应12～24h，然后降温至室温；将所得产物进行分离、洗涤和干燥后，在管式炉中于Ar气氛围下以5℃/min升温至700℃，热处理1～3h后降至室温，获得MoS2纳米片，其中，二水合钼酸钠、硫代乙酰胺、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:1:0.3。
[0016]优选地，所述MoS2的制备方法包含以下步骤：
[0017]①
室温条件下，将二水合钼酸钠和硫代乙酰胺加入到去离子水中，搅拌15min；向所形成的溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌30min；将所形成的溶液装入反应釜中并在160～200℃条件下反应12～24h，然后降温至室温；其中，二水合钼酸钠、硫代乙酰胺、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:1:0.3。
[0018]②
将上述步骤
①
产物离心后去除上清液，洗涤后干燥，并放在管式炉中于Ar气氛围下以5℃/min升温至700℃，热处理1～3h后降至室温，获得MoS2纳米片。
[0019]进一步地，所述SnS2纳米片按下述方法制得：室温下，将五水合四氯化锡和硫代乙酰胺加入到无水乙醇中，形成均一透明溶液；将所形成的溶液装入反应釜中并在 120～180℃条件下反应8～20h，然后降温至室温；将所得产物进行分离、洗涤和干燥后，获得SnS2纳米片，其中，五水合四氯化锡和硫代乙酰胺的摩尔比为1：4。
[0020]优选地，所述SnS2的制备方法包含以下步骤：
[0021]①
室温条件下，将五水合四氯化锡和硫代乙酰胺加入到无水乙醇中，搅拌30min，直至形成均一透明溶液；将所形成的溶液装入反应釜中并在120～180℃条件下反应 8～20h，然后降温至室温；其中，五水合四氯化锡和硫代乙酰胺的摩尔比为1:1
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1:5。
[0022]②
将上述步骤
①
产物离心后去除上清液，洗涤，并放在真空干燥箱中真空干燥12 h，获得SnS2纳米片。
[0023]本专利技术中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料，所述SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料的微观形貌为SnO2量子点均匀生长在硫化物表面，其中，SnO2量子点的晶体结构为四方相晶体结构；所述硫化物为由硫化物纳米片组装而成的分级多孔花状结构，所述硫化物为MoS2或SnS2，晶体结构为六方相晶体结构。2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述硫化物与SnO2量子点的摩尔比在0.2～2:1。3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述SnO2量子点直径为2～4nm；所述硫化物为由厚度20nm以下的硫化物纳米片组装而成的分级多孔花状结构。4.一种SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料的制备方法，其特征在于：将制备SnO2量子点所需的原料和硫化物纳米片加入到反应容器加热，或者将SnO2量子点和硫化物纳米片加入到反应容器中超声反应后机械搅拌一段时间，洗涤，分离，得到SnO2量子点
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硫化物复合气敏材料，所述制备SnO2量子点所需的原料的为SnCl4·
5H2O与油酸，其中SnCl4·
5H2O与油酸的质量比为1:30。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：将制备SnO2量子点所需的原料和硫化物纳米片加入到反应容器中以80℃加热3～6h，或将SnO2量子点和硫化物纳米片加入到反应容器中以40kHz频率超声反应10～20min后机械搅拌3～12h。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述MoS2纳米片按下述方法制得：室温下，将十六烷基三甲基溴化铵加入二水合钼酸钠和硫代乙酰胺的混合溶液中；将所形成的溶液装入反应釜中并在160～200℃条件下反应12～24h，然后降温至室温；将所得产物进行分离、洗涤和干燥后，在管式炉中于Ar气氛围下以5℃/min升温至700℃，热处理1～3h后降至室温，获得MoS2纳米片，其中，二水合钼酸钠、硫代乙酰胺、十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:1:0.3；所述SnS2纳米片按下述方法制得：室温下，将五水合四氯化锡和硫代乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵思凯，白金州，李国栋，马瑞雪，唐朝，崔宝玉，魏德洲，沈岩柏，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：