一种钯金属基材、其制备方法及氢气传感器技术

一种钯金属基材、其制备方法及氢气传感器，涉及传感器领域。钯金属基材包括MXene膜及设于MXene膜表面的钯金属膜或钯合金膜。钯金属基材的制备方法包括以下步骤：使用磁控溅射方法在MXene膜表面镀钯金属膜或钯合金膜。钯金属基材及其制备方法通过使用MXene膜承载并包裹钯金属膜或钯合金膜制备得到氢气传感器，能够利用MXene膜细小的孔径阻止动力学直径较大的氧气、水蒸气等干扰气体通过的同时不影响氢气的正常通过，保证了钯金属膜或钯合金膜工作环境稳定，进而提高制备得到的氢气传感器的稳定性与使用寿命。稳定性与使用寿命。稳定性与使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种钯金属基材、其制备方法及氢气传感器


[0001]本申请涉及传感器领域，具体而言，涉及一种钯金属基材、其制备方法及氢气传感器。

技术介绍

[0002]氢能源具有零污染、零碳、无次生污染的优点，是实现“碳达峰、碳中和工作”最富成效的技术方案之一。然而气态氢是一种无色无味、高度易燃易爆、燃烧范围宽、点火能量低、扩散系数大且易对材料力学性能产生劣化影响的危险物质，在制备、储存、运输、加注和使用过程中均具有潜在的泄漏和爆炸危险。为保护人员生命财产安全，氢气传感器成为了不可或缺的安全检测器件。
[0003]目前，使用寿命问题困扰了氢气传感器的发展。一方面，传感器与氢气本身发生反应时，氢敏薄膜会产生一定程度的相变，导致体积膨胀剧烈，重复使用易发生疲劳脱层或破裂，造成传感器性能下降乃至失效。另一方面，传感器处于空气环境时会与非氢气体发生反应，破坏氢敏材料的敏感性，造成传感器响应性能的退化，使传感器无法长期、稳定、准确、灵敏地工作。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种钯金属基材、其制备方法及氢气传感器，能够利用MXene膜细小的孔径阻止动力学直径较大的氧气、水蒸气等干扰气体通过的同时不影响氢气的正常通过，保证了钯金属膜或钯合金膜工作环境稳定，从而保证钯金属膜或钯合金膜能够实现对氢气的快速响应，并防止材料在多次吸氢释氢循环中脱层、起泡等失效状态的产生，进而提高制备得到的氢气传感器的稳定性与使用寿命。
[0005]本申请的实施例是这样实现的：
[0006]本申请提供一种钯金属基材，其包括MXene膜及设于MXene膜表面的钯金属膜或钯合金膜。
[0007]在一些可选的实施方案中，MXene膜的厚度为20
‑
50mm。
[0008]在一些可选的实施方案中，钯金属膜或钯合金膜的厚度为20
‑
30nm。
[0009]在一些可选的实施方案中，钯合金膜为钯钇合金膜。
[0010]本申请还提供了一种氢气传感器，其包括陶瓷基底、设于陶瓷基底表面的MXene膜及设于陶瓷基底和MXene膜之间的钯金属薄膜或钯合金薄膜。
[0011]本申请还提供了上述钯金属基材的制备方法，其包括以下步骤：使用磁控溅射方法在MXene膜表面镀钯金属膜，或使用磁控溅射方法在MXene膜表面镀钯合金膜。
[0012]本申请的有益效果是：本申请提供的钯金属基材包括MXene膜及设于MXene膜表面的钯金属膜或钯合金膜。本申请还提供了一种氢气传感器，其包括陶瓷基底、设于陶瓷基底表面的MXene膜及设于陶瓷基底和MXene膜之间的钯金属薄膜或钯合金薄膜。本申请还提供了上述钯金属基材的制备方法，其包括以下步骤：使用磁控溅射方法在MXene膜表面镀钯金
属膜，或使用磁控溅射方法在MXene膜表面镀钯合金膜。本申请提供的钯金属基材及其制备方法通过使用MXene膜承载并包裹钯金属膜或钯合金膜制备得到氢气传感器，能够利用MXene膜孔径小的优点，0.32nm的细小孔径阻止动力学直径较大的氧气(0.35nm)等干扰气体通过的同时不影响氢原子(0.1nm)的正常通过，保证了钯金属膜或钯合金膜工作环境稳定，从而保证钯金属膜或钯合金膜能够实现对氢气的快速响应，进而提高氢气传感器的稳定性与使用寿命。
附图说明
[0013]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0014]图1为本申请实施例1提供的氢气传感器的结构示意图。
[0015]图中标注：100、MXene膜；110、钯钇合金膜；120、银电极；200、陶瓷基底。
具体实施方式
[0016]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
[0017]因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0018]以下结合实施例对本申请的钯金属基材、其制备方法及其应用的特征和性能作进一步的详细描述。
[0019]实施例1
[0020]本申请实施例提供了一种氢气传感器及其制备方法，氢气传感器的制备方法包括以下步骤：
[0021]制备MXene膜；将1克LiF溶解于20ml的HCl水溶液中得到混合液，向混合液中加入1gTi3AlC2并在35℃保温下磁力搅拌24h后使用去离子水洗涤三次并在3500rpm下离心，直至上清液的pH值>6并获得粘土状沉淀物，使用超声波将粘土状沉淀物分散在去离子水中10min，得到具有MXene薄片分层的悬浮液，将悬浮液以3500rpm离心处理1小时，去除大部分未剥落的MXene得到MXene溶液，使用多孔氧化铝加上抽真空辅助过滤MXene溶液得到MXene沉积薄膜，将MXene沉积薄膜在70℃和Ar气环境下干燥24小时得到MXene膜。
[0022]在MXene膜表面溅射得到钯钇合金膜，将切割得到的小块MXene膜置入镀膜仓内平台，将镀膜仓抽真空后通入氩气，氩气气压控制在5
×
10
‑3mbar，采用氮气作为环境气体控制镀膜仓内气压，氩气作为溅射工作气体，在高压下将氩气电离为氩离子并在电场作用下高速轰击靶材产生溅射粒子，打开并调整钇靶和钯靶进行双靶共溅射，控制溅射时间在MXene
膜表面溅射得到钯钇合金膜；
[0023]制备得到氢气传感器如图1所示，将表面溅射得到钯钇合金膜110的MXene膜100固定于陶瓷基底200表面，并使钯钇合金膜110位于MXene膜100和陶瓷基底200之间，使用银环氧树脂在陶瓷基底的边缘制作银电极120得到氢气传感器。
[0024]对上述氢气传感器进行检测，具体方法如下：将氢气传感器放入密封的石英管(气室)中，进行氢气浓度检测和测量。出于安全考虑，传感器测试过程中的最大氢气浓度控制在1％以下。基于钯的氢气传感器电阻检测机制，氢气传感器可被视为连接到简单分压器电路的可变电阻。采用质量流量控制器(MFC)来控制纯氮气和1％浓度氢气的流量比率来对传感器的性能进行评估。
[0025]将氮气通入石英管去除腔室中剩余的气体，再将传感器放入腔室中。对于氢气测试过程，混合氢气气体的流速控制为恒定值。为了研究每次测试期间的重复性，设置多个循环进行测量。基于简单的氢气测量电路将不同氢气浓度下氢气传感器电阻(Rs)的变化直接转本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钯金属基材，其特征在于，其包括MXene膜及设于所述MXene膜表面的钯金属膜或钯合金膜。2.根据权利要求1所述的钯金属基材，其特征在于，所述MXene膜的厚度为20
‑
50mm。3.根据权利要求1所述的钯金属基材，其特征在于，所述钯金属膜或所述钯合金膜的厚度为20
‑
30nm。4.根据权利要求1所述的钯金属基...

【专利技术属性】
技术研发人员：王博一，车浩，刘繄，宋涵，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：