一种NiCo2S4/活性炭复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种NiCo2S4/活性炭复合材料及其制备方法，具体包括以下步骤：A、将木质活性炭粉碎，过筛，处理，干燥，得A品；B、将A品和硫脲溶于蒸馏水和乙醇溶液中，形成B品；C、将金属盐溶于蒸馏水和乙醇溶液中，形成C品；D、将B品置于容器中，容器底部通入氮气鼓泡1 h后并逐滴加入C品搅拌1 h，得到D品；E、将D品移入反应釜，置换氮气后将反应釜放进油浴锅中，得到E品；F、将E品用乙醇和蒸馏水清洗至中性，离心分离，烘干得到成品。本发明专利技术方法具有操作简单、环境友好、耗能低等优点；本发明专利技术所获得的NiCo2S4/活性炭复合材料是NiCo2S4纳米颗粒负载于活性炭表面的结构，复合材料的结合力更强；本发明专利技术的NiCo2S4/活性炭复合材料应用于超级电容器电极时具有较高的比电容值和在大电流密度下良好的电化学性能稳定性。流密度下良好的电化学性能稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种NiCo2S4/活性炭复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料领域，具体涉及一种NiCo2S4/活性炭复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着环境的恶化和传统的不可再生能源（如煤、石油和天然气）的枯竭，灵活、轻便和环保的可再生能源存储设备被推广。超级电容器是下一代电力设备的候选产品，由于其高功率密度、快速充电能力、优异的循环稳定性、长循环寿命和工作温度范围广和绿色环保等优势，被广泛应用于电动汽车、风力发电、移动电源、军事和航天等领域。电极材料是影响超级电容器性能的关键因素，以RuO2等贵金属氧化物因其赝电容原理有较大的比电容值，但昂贵的价格和毒性限制了其商业化应用。一些廉价金属硫化物代替贵金属作为超级电容器电极材料成为研究热点。NiCo2S4是一种典型的尖晶石结构复合金属硫化物，存在Co
3+
/Co
2+
及Ni
3+
/Ni
2+
氧化还原电对，可以获得较高的工作电压窗口和比电容值，同时因其廉价无毒表现为极具潜力的电极材料，因此不同结构、形态、尺寸的NiCo2S4的制备受到了众多研究人员的关注（如Chen等, Nanoscale, 2013,5(19),8879; Wan等, Crystengcomm, 2013,15(38),7649; Chen等, ACS Nano, 2014,8(9),9531; Zhang等, Nanoscale, 2014,6(16),9824; Pu等, ACS Sustain. Chem. Eng. 2014,2(4),809; Zhu等, J. Power. Sources. 2015,273,584; Wu等, Appl. Surf. Sci. 2021,563,150324; Li等, J. Alloy. Compd. 2022,927,167067）。然而NiCo2S4作为电极材料运用于超级电容器的时候，往往存在一个问题—材料的电阻过大，导电性偏低，导致超级电容器在大电流密度下充循环冲放电不够稳定。因而，需要以一定的方式将碳材料加入到NiCo2S4电极材料中，来提高电极材料的导电性，以达到增强其电化学性能的目的。如Peng等用原位法制备NiCo2S4/石墨烯复合材料（Chemical Communications, 2013,49(86),10178）; Xiao等在碳纤维上生长NiCo2S4纳米管（Nano Letter, 2014,14(2), 831）; Wu等一步合成了NiCo2S4/氧化石墨复合材料（J Mater. Chem. A, 2014,2(48),20990）; Ding等制备了NiCo2S4/碳布复合材料（RSC Advances, 2015,5(60),48631）; Wang等制备了NiCo2S4/碳纳米管复合材料（Ionics, 2021,27, 3567
‑
3578）等。然而，尽管碳纳米管、碳纤维和石墨烯结合NiCo2S4复合材料具有较高的导电性和优异的超级电容性能，但这些碳纳米材料制备相对困难、价格昂贵，难以商业化大规模生产。而活性炭原料范围广、制备成本低，且具有高比表面积、高导电性和良好的吸附性能等优点。在实际应用中，由于活性炭材料的双电层电容受到活性炭材料的比表面积、孔径分布、孔结构、炭表面官能团等因素的制约，所以活性炭材料作为超级电容器电极材料存在比容量较低并且能量密度小等缺点。因而，将活性炭与NiCo2S4组成复合电极材料，两者可以取长补短，有望得到具有高比电容、高导电率、大电流密度下循环充放电稳定的超级电容器电极材料。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种NiCo2S4/活性炭复合电极材料，该复合材料是NiCo2S4纳
米颗粒负载于活性炭表面的结构，并提供一种该复合材料的制备方法，该方法可以提高超级电容器电极材料的比电容和大电流密度下循环充放电稳定性。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供一种NiCo2S4/活性炭复合材料及其制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：A、将木质活性炭粉碎，过200目筛，然后投入装有浓硫酸的容器中，容器底部通入氮气浸泡1 h，洗涤至pH为7，干燥，得A品；B、将一定量的A品和硫脲溶于蒸馏水和乙醇溶液中，超声分散形成溶液B品；C、将Ni(NO3)2·
6H2O和Co(NO3)2·
6H2O溶于蒸馏水和乙醇溶液中，超声充分混合形成溶液C品；D、将B品置于容器中，容器底部通入氮气鼓泡1 h后并逐滴加入C品搅拌1 h，得到D品；E、将D品移入反应釜，置换氮气后将反应釜放进油浴锅中，得到E品；F、将E品用乙醇和蒸馏水清洗至中性，离心分离，烘干得到成品。
[0005]前述的一种NiCo2S4/活性炭复合材料的制备步骤A中，所述氮气的流量为50～100 mL/min。
[0006]前述的一种NiCo2S4/活性炭复合材料的制备步骤B和C中，所述的蒸馏水和乙醇溶液的体积比为1:1~4:1。
[0007]前述的一种NiCo2S4/活性炭复合材料的制备步骤C中，所述混合溶液中Ni
2+
/Co
2+
摩尔比为1:2。
[0008]前述的一种NiCo2S4/活性炭复合材料的制备步骤D中，所述氮气的流量为20～50 mL/min。
[0009]前述的一种NiCo2S4/活性炭复合材料的制备步骤E中，置换氮气使反应釜压强调到0.1~1 MPa。
[0010]前述的一种NiCo2S4/活性炭复合材料的制备步骤E中，油浴锅的温度为150~200 ℃，反应时间为6~18 h。
[0011]前述的一种NiCo2S4/活性炭复合材料的制备步骤F中，离心分离的转速为8000~10000 r
·
min
‑
1 。
[0012]本专利技术优点：本专利技术方法具有操作简单、环境友好、耗能低等优点；本专利技术的氮气鼓泡和反应釜置换氮气步骤使所获得的NiCo2S4/活性炭复合材料是NiCo2S4纳米颗粒负载于活性炭表面的结构，保留了活性炭多孔结构使复合材料具有较大的比表面积；本专利技术以严格的转速离心分离产品使复合材料的结合力更强，避免了复合材料应用于超级电容器电极材料时容易脱落分离的现象；本专利技术的NiCo2S4/活性炭复合材料应用于超级电容器电极时具有较高的比电容值和在大电流密度下良好的电化学性能稳定性。
具体实施方式
[0013]下面是结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。这些实施例仅用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0014]具体实施方式一：一种NiCo2S4/活性炭复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
A、将木质活性炭粉碎，过200目筛，然后投入装有浓硫酸的容器中，容器底部以50 mL/min通入氮气浸泡1 h，洗涤至pH为7，干燥，得A品；B、将1 g的A品和1 g的硫脲溶于50 mL蒸馏水和50 mL乙醇溶液中，超声分散形成溶液B品；C、将1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NiCo2S4/活性炭复合材料及其制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：A、将木质活性炭粉碎，过200目筛，然后投入装有浓硫酸的容器中，容器底部通入氮气浸泡1 h，洗涤至pH为7，干燥，得A品；B、将一定量的A品和硫脲溶于蒸馏水和乙醇溶液中，超声分散形成溶液B品；C、将Ni(NO3)2·
6H2O和Co(NO3)2·
6H2O溶于蒸馏水和乙醇溶液中，超声充分混合形成溶液C品；D、将B品置于容器中，容器底部通入氮气鼓泡1 h后并逐滴加入C品搅拌1 h，得到D品；E、将D品移入反应釜，置换氮气后将反应釜放进油浴锅中，得到E品；F、将E品用乙醇和蒸馏水清洗至中性，离心分离，烘干得到成品。2.根据权利要求1所述的一种NiCo2S4/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述氮气的流量为50～100 mL/min。3.根据权利要求1所述的一种NiCo2S4/活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤B和C中，所述的蒸馏水和...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁田，洪波，徐靖才，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：