本发明专利技术属于超级电容器负极材料领域，具体涉及一种高倍率筛状Ti3C2材料及其制备方法。本发明专利技术通过溶液共混、加热搅拌、高速离心以及超声分散等步骤，得到一种网筛状结构的Ti3C2材料。该材料的结构特点是：具有优良的机械性能和电导率，加热搅拌过程将氧化点位腐蚀形成网筛状的孔洞结构，为离子提供纵向传输通道，极大缩短了离子传输路径，同时增大了材料层间距，离子扩散阻碍减小，有效缓解了二维材料组装过程中过度堆叠所导致倍率性能不佳的问题，从而实现了其作为超级电容器负极材料的高倍率性能。率性能。率性能。
【技术实现步骤摘要】
一种高倍率网筛状Ti3C2材料及其制备方法
[0001]本专利技术属于超级电容器负极材料领域，具体涉及一种高倍率筛状Ti3C2材料及其制备方法。
技术介绍
[0002]超级电容器又称电化学超级电容器是一种新型储能器件，具有功率密度高、循环寿命长、环境友好等优点，有望成为21世纪新的绿色能源。电极材料是超级电容器性能的关键因素，二维Ti3C2材料具备优异的电导率，较高的比表面积，同时富有表面官能团具备更多的活性点位，是一种理想的超级电容器负极材料。然而，二维Ti3C2材料在组装过程存在严重堆叠的现象，离子迁移的有效路径变长，同时堆叠后层间距变小，离子扩散受到的阻碍增强，迁移速率变得缓慢，导致倍率性能表现不佳。
[0003]针对目前二维Ti3C2材料无法满足超级电容器的高倍率电化学性能的要求，本专利技术提供了一种高倍率网筛状Ti3C2材料及其制备方法。
技术实现思路
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[0004]本专利技术要解决的问题是：克服二维Ti3C2材料作为超级电容器负极材料应用时材料严重堆叠导致倍率极差的问题。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种高倍率网筛状Ti3C2材料及其制备方法。
[0006]所述制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)原始Ti3C2材料水分散液的制备：将前驱体Ti3AlC2加入盐酸与氟化锂的混合溶液中连续搅拌加热蚀刻，蚀刻后清洗、超声制备原始Ti3C2材料水分散液。
[0008](2)混合溶液的制备：将步骤(1)原始Ti3C2材料水分散液与硫酸混合，加入硫酸盐超声混合均匀，得到混合溶液。
[0009](3)浆料产物的制备：将步骤(2)得到的混合溶液加热搅拌，得到浆料产物。
[0010](4)网筛状Ti3C2材料水分散液的制备：将步骤(3)得到的浆料产物用去离子水高速离心洗涤，超声分散后得到网筛状Ti3C2材料水分散液，网筛状Ti3C2材料水分散液干燥后得到高倍率网筛状Ti3C2材料，或者直接使用网筛状Ti3C2材料水分散液通过真空辅助抽滤的方式制备网筛状Ti3C2材料电极膜。
[0011]所述步骤(1)中，所述盐酸与氟化锂的混合溶液，盐酸浓度为7.5
‑
10mol/L，盐酸与氟化锂的比例为：10
‑
20ml:1
‑
2g，所述前驱体Ti3AlC2与氟化锂的质量比为1:1。所述加热蚀刻温度为40
‑
50℃，加热蚀刻时间为30
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48h，所述超声功率为400
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600W，超声时间为1
‑
2h。
[0012]所述步骤(2)中，所述原始Ti3C2材料水分散液浓度为4
‑
6mg/ml，所述硫酸浓度为4
‑
6mol/L，硫酸与原始Ti3C2材料水分散液体积比为1:1，所述硫酸盐为硫酸锂、硫酸钾和硫酸钠中的任一种，硫酸与硫酸盐的比例为：30
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50ml:3
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5g。
[0013]所述步骤(3)中，所述加热搅拌，加热温度为35
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55℃，加热时间为20
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60h。
[0014]所述步骤(4)中，所述离心转速为7500
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9000r/min，所述超声功率为200
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400W，超声时间为15
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30min。
[0015]本专利技术的有益效果是：该制备方法简单有效，可得到具备网筛状结构的Ti3C2材料，孔洞结构给离子提供了更多的纵向传输通道，同时层间距的增大降低了离子扩散阻碍，二维Ti3C2材料严重堆叠所导致倍率性能极差的问题有效改善，应用在超级电容器上能够同时得到高倍率和高比容量。此方案只在原有材料基础上做改进，重复性好，适于大规模生产。
附图说明
[0016]图1为本专利技术中所制备的高倍率网筛状Ti3C2材料的结构示意图，其中，1为Ti3C2材料片层，2为孔洞；
[0017]图2为本专利技术实施例1所制备的高倍率网筛状Ti3C2材料的透射电镜图；
[0018]图3为本专利技术对比例1所制备的原始二维Ti3C2材料的透射电镜图；
[0019]图4为本专利技术实施例6和对比例2所制备的Ti3C2材料超级电容器的电化学测试图。
[0020]图5为本专利技术实施例6和对比例2所制备的Ti3C2材料超级电容器的倍率性能展示图。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术的上述目的、特征和有点更加明显易懂，下面用具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0022]此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0023]本专利技术所述的一种高倍率网筛状Ti3C2材料及其制备方法，包括如下步骤：
[0024](1)原始Ti3C2材料水分散液的制备：将前驱体Ti3AlC2加入盐酸与氟化锂的混合溶液中连续搅拌加热蚀刻，蚀刻后清洗、超声制备原始Ti3C2材料水分散液。
[0025](2)混合溶液的制备：将步骤(1)原始Ti3C2材料水分散液与硫酸混合，加入硫酸盐超声混合均匀，得到混合溶液。
[0026](3)浆料产物的制备：将步骤(2)得到的混合溶液加热搅拌，得到浆料产物。
[0027](4)网筛状Ti3C2材料水分散液的制备：将步骤(3)得到的浆料产物用去离子水高速离心洗涤，超声分散后得到网筛状Ti3C2材料水分散液。
[0028]所述步骤(1)中，所述盐酸与氟化锂的混合溶液，盐酸浓度为7.5
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10mol/L，盐酸与氟化锂的比例为：10
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20ml：1
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2g，所述前驱体Ti3AlC2与氟化锂的质量比为1:1。所述加热蚀刻温度为40
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50℃，加热蚀刻时间为30
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48h，所述超声功率为400
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600W，超声时间为1
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2h。
[0029]所述步骤(2)中，所述原始Ti3C2材料水分散液浓度为4
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6mg/ml，所述硫酸浓度为4
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6mol/L，硫酸与原始Ti3C2材料水分散液体积比为1:1，所述硫酸盐为硫酸锂、硫酸钾和硫酸钠中的任一种，硫酸与硫酸盐的比例为：30
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50ml:3
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5g。
[0030]所述步骤(3)中，所述加热搅拌，加热温度为35
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55℃，加热时间为20
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60h。
[0031]所述步骤(4)中，所述离心转速为7500
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9000r/min，所述超声功率为200
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400W，超声时间为15
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高倍率网筛状Ti3C2材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)原始Ti3C2材料水分散液的制备：将前驱体Ti3AlC2加入盐酸与氟化锂的混合溶液中连续搅拌加热蚀刻，蚀刻后清洗、超声制备原始Ti3C2材料水分散液；(2)混合溶液的制备：将步骤(1)原始Ti3C2材料水分散液与硫酸混合，加入硫酸盐超声混合均匀，得到混合溶液；(3)浆料产物的制备：将步骤(2)得到的混合溶液加热搅拌，得到浆料产物；(4)网筛状Ti3C2材料水分散液的制备：将步骤(3)得到的浆料产物用去离子水高速离心洗涤，超声分散后得到网筛状Ti3C2材料水分散液，网筛状Ti3C2材料水分散液干燥后得到高倍率网筛状Ti3C2材料，或者直接使用网筛状Ti3C2材料水分散液通过真空辅助抽滤的方式制备网筛状Ti3C2材料电极膜。2.如权利要求1所述的一种高倍率网筛状Ti3C2材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述盐酸与氟化锂的混合溶液，盐酸浓度为7.5
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10mol/L，盐酸与氟化锂的比例为：10
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20ml：1
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2g，所述前驱体Ti3AlC2与氟化锂的质量比为1:1；所述加热蚀刻温度为40
‑
50℃，加热蚀刻时间为30
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48h，所述超声功率为...
【专利技术属性】
技术研发人员：祝俊，李远见，丁建宁，程广贵，徐江，李绪德，孙亚迪，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：
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