本发明专利技术公开了一种蒽醌法生产过氧化氢的流化床氢化装置，包括循环工作液槽、循环工作液泵、循环工作液冷却器、切断阀、循环工作液缓冲罐、流化床氢化塔、氢气管线，流化床氢化塔中设置有气体分布器和液体分布器；来自循环工作液槽的循环工作液经过循环工作液泵、循环工作液冷却器、切断阀、循环工作液缓冲罐后通过液体分布器进入流化床氢化塔，氢气管线与气体分布器相连；所述循环工作液缓冲罐内设置有聚结滤芯和分离滤芯。本发明专利技术所述流化床氢化装置可以消除游离水对氢化反应的影响；使用液体吹扫塔底，大幅减少催化剂的沉积，避免使用气体直接吹扫塔底，极大减少了气泡聚并，促进了气液两相的传质，可以在降低气体循环量的同时，提高氢化效率。高氢化效率。高氢化效率。
【技术实现步骤摘要】
一种蒽醌法生产过氧化氢的流化床氢化装置
[0001]本专利技术属于蒽醌法生产过氧化氢领域，具体涉及一种蒽醌法生产过氧化氢的流化床氢化装置。
技术介绍
[0002]过氧化氢是一种绿色氧化剂，在化工领域有着广泛应用。目前工业上过氧化氢一般采用蒽醌法生产，蒽醌法工艺中一般以2
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乙基蒽醌、2
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丁基蒽醌、2
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戊基蒽醌或它们的混合物为载体，以重芳烃、磷酸三辛酯、醋酸邻甲基环己酯、四丁基脲或二异丁基甲醇等的混合物为溶剂，将载体和溶剂按照一定比例组成工作液。工作液按照氢化、氧化、萃取、后处理的顺序在系统中循环，产出双氧水。在氢化工序，工作液在催化剂的作用下发生氢化反应，得到氢化液；在氧化工序，氢化液与氧气反应，得到氧化液；在萃取工序，氧化液中的过氧化氢被水萃取出来，得到双氧水粗品，流出萃取工序的工作液称为萃余液；在后处理工序，萃余液经过脱水、除过氧化氢、降解物再生后，进入工作液贮槽，完成一次循环。
[0003]根据氢化工序使用的反应器形式不同，蒽醌法制过氧化氢可分为固定床工艺、流化床工艺，目前我国大多数过氧化氢生产装置采用传统的固定床工艺。与固定床工艺相比，流化床工艺具有气液固三相混合均匀、传质和传热效果好的优点，在氢效更高的同时，有效蒽醌的降解更少，适合应用于大规模过氧化氢装置（40万吨/年以上）。
[0004]流化床氢化工序所使用的催化剂为粉末状，一般为负载钯的氧化铝粉末，具有一定的亲水性，工作液中的水含量过高时，尤其是含有游离水时，催化剂易产生结块现象，导致催化剂易沉降，影响催化剂的流化状态。在后处理工序中，一般采用真空脱水和设置萃余聚结器的方法来去除工作液中夹带的水分（中国专利CN201922109864.8、CN201310703884.2）。这种常见的除水工艺可以去除从萃取工序带来的水分，但是存在以下问题：从后处理工序流入循环工作液槽的工作液温度约为50~55℃，经过循环工作液冷却器冷却至35~45℃后，进入流化床氢化塔，随着温度的降低，工作液的饱和水含量降低，会有部分溶解水转化为游离水；同时，由于工作液流量较大，后处理工序运行效果不佳时，易发生工作液夹带游离水的现象，如不能及时拦截，会有部分游离水进入氢化工序。游离水会导致部分催化剂结块，无法有效流化、发挥催化作用。
[0005]气液两相均从底部进入流化床氢化塔后，气液两相夹带着催化剂颗粒并流向上流动。催化剂的颗粒密度一般为0.9~1.1g/cm3，稍高于工作液的密度（0.9~0.95g/cm3）。但是催化剂经过工作液浸泡后，会吸附大量蒽醌，导致工作液中的催化剂颗粒密度增大，在工作液中容易沉降。
[0006]为了防止催化剂颗粒沉积在反应器底部，一般设置气体分布器的气体向下吹扫，中国专利CN03151229.1在反应器底部增加假板，并采用向下吹扫的气体喷嘴，气体喷射到光滑的假板上，来防止催化剂的沉积。这导致气体从管式分布器出料后，直接向下喷射撞击反应器底部，即使形成了小气泡，小气泡也很容易聚并成为大气泡，导致气液固三相之间传质效果较差。
[0007]在蒽醌加氢的三相流化床设计中，通常不设置液体分布器，采用向下吹扫的气体分布管，可以通过增加氢气循环量，提高气体流速来防止催化剂沉积，促进气液两相的接触。该方法的缺点在于，所需气体循环量大，循环气体流量是理论耗氢量的0.4~1倍，增加了循环气体压缩机的能耗。
[0008]此外，在实际生产中，可能会遇到循环工作液泵突然故障，导致流化床反应器的液相进料流量突降为零，氢气循环压缩机突发故障、新鲜氢气无法补充的情况。在气液分布器的出口处，流体的流速较快，流速突降会导致反应器内的部分液体或液固混合物被倒吸入气液分布器内，遇到停车时间较久时，可能发生催化剂结块、导致部分小孔堵塞的现象，影响气液分布器的后续使用。
技术实现思路
[0009]为了解决上述问题，本专利技术提供一种蒽醌法生产过氧化氢的流化床氢化装置，所述流化床氢化装置可以消除游离水对氢化反应的影响；使用液体吹扫塔底，大幅减少催化剂的沉积，避免使用气体直接吹扫塔底，极大减少了气泡聚并，促进了气液两相的传质，可以在降低气体循环量的同时，提高氢化效率；紧急补氮气系统能够防止非正常工况下的流体倒流和气液分布器堵塞。
[0010]本专利技术采用如下技术方案：一种蒽醌法制过氧化氢的流化床氢化装置，包括循环工作液槽1、循环工作液泵2、循环工作液冷却器3、切断阀4、循环工作液缓冲罐5、流化床氢化塔10、氢气管线6，流化床氢化塔10中设置有气体分布器12和液体分布器13；来自循环工作液槽1的循环工作液经过循环工作液泵2、循环工作液冷却器3、切断阀4、循环工作液缓冲罐5后通过液体分布器13进入流化床氢化塔10，氢气管线6与气体分布器12相连；所述循环工作液缓冲罐5内设置有聚结滤芯和分离滤芯。
[0011]进一步的，所述流化床氢化装置设置有紧急补氮气系统，所述紧急补氮气系统包括氮气管线7、紧急补氮气阀A 8、紧急补氮气阀B 9；氮气管线7分为两个支路，一个支路通过紧急补氮气阀A 8与氢气管线6相连，另一个支路通过紧急补氮气阀B 9与循环工作液缓冲罐5相连。
[0012]进一步的，当新鲜氢气因故障无法供气时，紧急补氮气阀A 8启动，紧急补充氮气进入流化床氢化塔10。
[0013]进一步的，当循环工作液泵2突停时，切断阀4关闭，紧急补氮气阀B 9开启，紧急补充氮气进入循环工作液缓冲罐5，将其中的工作液压入流化床氢化塔10；同时，紧急补氮气阀A 8启动，紧急补充氮气进入流化床氢化塔10。
[0014]进一步的，所述循环工作液缓冲罐5的工作液出口位于循环工作液缓冲罐5侧面的中部，紧急补氮气阀B 9开启后，循环工作液缓冲罐5液位下降，液位降低至与工作液出口等高时，紧急补氮气阀B 9关闭。
[0015]进一步的，所述气体分布器12具有向上的出口，液体分布器13具有向下的出口；气体分布器12位于液体分布器13上方，优选气体分布器12位于液体分布器13上方0.2~0.5m。
[0016]进一步的，所述液体分布器13可以是环管式流体分布器或排管式流体分布器，液体分布器13的出口可以为圆形孔或开口向下的喷嘴，通过设置喷嘴，提高液体射流长度，进
一步降低催化剂的沉积；优选的，孔径为0.1~20mm，进一步优选为0.1~10mm，开孔率为0.1~10%，进一步优选为0.1~5%，液体的穿孔流速为0.3~10m/s，进一步优选为0.5~5m/s。
[0017]进一步的，所述液体分布器13的每个出口距离流化床氢化塔10底部相等，优选为10~200mm。
[0018]进一步的，所述气体分布器12可以是环管式流体分布器或排管式流体分布器，气体分布器12的出口设有气帽，气帽的形状为球缺或圆锥形，优选的气帽形状为球缺，更优选的气帽形状为半球形；优选气帽顶部由金属烧结丝网组成，金属烧结丝网的孔径优选为0.2~50μm。
[0019]进一步的，所述流化床氢化装置设置有循环气体压本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种蒽醌法生产过氧化氢的流化床氢化装置，包括循环工作液槽（1）、循环工作液泵（2）、循环工作液冷却器（3）、切断阀（4）、循环工作液缓冲罐（5）、流化床氢化塔（10）、氢气管线（6），流化床氢化塔（10）中设置有气体分布器（12）和液体分布器（13）；来自循环工作液槽（1）的循环工作液经过循环工作液泵（2）、循环工作液冷却器（3）、切断阀（4）、循环工作液缓冲罐（5）后通过液体分布器（13）进入流化床氢化塔（10），氢气管线（6）与气体分布器（12）相连；所述循环工作液缓冲罐（5）内设置有聚结滤芯和分离滤芯。2.根据权利要求1所述的流化床氢化装置，其特征在于，所述流化床氢化装置设置有紧急补氮气系统，所述紧急补氮气系统包括氮气管线（7）、紧急补氮气阀A（8）、紧急补氮气阀B（9）；氮气管线（7）分为两个支路，一个支路通过紧急补氮气阀A（8）与氢气管线（6）相连，另一个支路通过紧急补氮气阀B（9）与循环工作液缓冲罐（5）相连。3.根据权利要求2所述的流化床氢化装置，其特征在于，当新鲜氢气因故障无法供气时，紧急补氮气阀A（8）启动，紧急补充氮气进入流化床氢化塔（10）。4.根据权利要求2所述的流化床氢化装置，其特征在于，当循环工作液泵（2）突停时，切断阀（4）关闭，紧急补氮气阀B（9）开启，紧急补充氮气进入循环工作液缓冲罐（5），将其中的工作液压入流化床氢化塔（10）；同时，紧急补氮气阀A（8）启动，紧急补充氮气进入流化床氢化塔（10）。5.根据权利要求2所述的流化床氢化装置，其特征在于，所述循环工作液缓冲罐（5）的工作液出口位于循环工作液缓冲罐（...
【专利技术属性】
技术研发人员：庞飞，申敬敬，许颖睿，白立光，赵晓东，
申请(专利权)人：黎明化工研究设计院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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