二钛钒铝碳陶瓷粉体材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种二钛钒铝碳陶瓷粉体材料，通过以下方法制备得到：(1)以钛粉、碳化钛粉、铝钒合金粉为原材料，按摩尔比Ti:(Al+V):C＝2:1～1.5:1的比例将钛粉、碳化钛粉和铝钒合金粉混合，以乙醇为湿磨剂，充分研磨后真空烘干，得混合粉；(2)将混合粉装入磨具内，在氩气环境保护下进行热压烧结，得到Ti2(AlV)C块体；(3)将Ti2(AlV)C块体进行表面抛光，并进行研磨过筛，得到Ti2(AlV)C粉体。所述二钛钒铝碳陶瓷粉体材料在作为或制备聚变反应堆结构材料，钒合金材料增强体或裂变堆构件表面抗腐蚀耐磨涂层中的应用。本发明专利技术利用低熔点的铝钒中间合金实现V元素在MAX相A位置的出现，制备得到了组织均匀的Ti2(AlV)C，对于拓展MAX相材料家族，推动MAX相工程应用具有重要意义。推动MAX相工程应用具有重要意义。推动MAX相工程应用具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
二钛钒铝碳陶瓷粉体材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及一种二钛钒铝碳陶瓷粉体材料及其制备方法与应用，属于陶瓷材料制备领域。

技术介绍

[0002]MAX相作为一类具有微观层状结构的三元化合物的统称，化学式可以表示为M
n+1
AX
n
，M为ⅢB、ⅣB、
Ⅴ
B、
Ⅵ
B族的前过渡金属元素，A主要代表ⅢA、ⅣA主族元素，X代表碳或氮，n＝1～3。由于MAX相独特的晶体结构和键合方式，其同时具有金属和陶瓷的优良性能，例如高弹性模量、低密度、良好的热稳定性和抗辐照性能、优良的导热和导电性能，以及较低的硬度，可以进行机械加工等。在核能结构材料、航空航天热结构材料、高温电极、摩擦磨损等领域都有广阔的应用前景。
[0003]Ti2AlC是目前211系MAX相的典型代表之一。在Ti2AlC陶瓷中Ti
‑
C之间的结合为强共价键，Ti与Al平面之间为类似于石墨层间的弱键结合。相关研究表明该类材料具有极佳的事故容错能力，同时还可以作为基体材料的纳米强化相，在压水堆核燃料包壳涂层、钍基熔盐堆和加速器驱动新能源系统等国家重大工程有望得到应用。
[0004]然而，Ti2AlC较差的抗熔融硫酸盐腐蚀性能，以及其由于Al元素含量较高，在高能中子辐照条件下可能会产生长寿命放射性核素等问题限制了其在聚变堆等环境下的应用。发展四元固溶MAX相，降低Ti2AlC中的Al元素含量成为Ti2AlC优化的新方向。2018年黄庆等人在高温路易斯熔盐中通过A位元素置换的策略，合成了Ti2(Al
0.1
Cu
0.9
)C，揭示了后过渡族金属在MAX相的单原子A层存在的可能，并申请了相关的专利技术专利申请，如WO 2020010783 A(一种MAX相材料、其制备方法及应用)，CN 108793166 A(副族金属复合MXenes的复合材料、其制法及应用)。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术，本专利技术提供了一种二钛钒铝碳[Ti2(VAl)C]陶瓷粉体材料，及其制备方法与应用。本专利技术的Ti2(AlV)C是四元MAX相发展的新途径，其不仅可以降低A位置中Al元素的含量，同时V元素是聚变堆等高能中子反应堆候选结构材料钒合金的主要元素，Ti2(AlV)C有望作为钒合金的强化相进一步提高钒合金在高温和强辐照条件下的稳定性，具有广阔的应用前景。本专利技术利用钛粉、碳化钛粉、铝钒中间合金粉为原材料，通过热压烧结制备得到了Ti2(AlV)C材料，实现了后过渡族金属V在MAX相的单原子A层存在。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种二钛钒铝碳陶瓷粉体材料，通过以下方法制备得到：
[0008](1)以钛粉、碳化钛粉、铝钒合金粉为原材料，按摩尔比Ti:(Al+V):C＝2:1～1.5:1的比例将钛粉、碳化钛粉和铝钒合金粉混合，以乙醇为湿磨剂，湿磨10～15h，充分研磨后真空烘干，得混合粉；
[0009](2)将混合粉装入磨具内，在氩气环境保护下进行热压烧结，烧结压力为20～
30MPa，烧结温度为1100℃～1250℃，保温保压时间为2～3h，得到Ti2(AlV)C块体；
[0010](3)将Ti2(AlV)C块体进行表面抛光，并进行研磨过筛，得到Ti2(AlV)C粉体。
[0011]进一步地，所述步骤(1)中，铝钒合金粉中钒的质量百分比为3％～40％。所述铝钒合金是利用常规技术手段制备得到的由铝和钒构成的合金(本专利技术的原理是利用铝钒合金作为中间合金来直接占据MAX相中的A位置，所以原理上不受铝钒合金成分范围、制备工艺等影响)。
[0012]进一步地，所述步骤(1)中，钛粉、碳化钛粉、铝钒合金粉的平均粒度均为300～500目。
[0013]进一步地，所述步骤(1)中，真空烘干的烘干温度为150～200℃，烘干时间为4～6h。
[0014]进一步地，所述步骤(2)中，烧结温度升至200℃以前，升温速度为3～5℃/min，以排出粉体中存在的氧气。
[0015]本专利技术的Ti2(AlV)C，是四元MAX相发展的新途径，丰富了固溶MAX相材料体系。Ti2(AlV)C可用于聚变反应堆结构材料，钒合金材料增强体及裂变堆构件表面抗腐蚀耐磨涂层等。
[0016]本专利技术的Ti2(AlV)C，不仅降低了A位置中Al元素的含量，同时V元素是聚变堆等高能中子反应堆候选结构材料钒合金的主要元素，Ti2(AlV)C有望作为钒合金的强化相进一步提高钒合金在高温和强辐照条件下的稳定性，具有广阔的应用前景。
[0017]本专利技术以钛粉、碳化钛粉、铝钒合金粉为原材料，由于V合金是VB族的前过渡族元素，性能与Ti相似(Ti原子序数为22，钒为23)，基于目前对MAX相合金粉的普遍认识，通过热压烧结的Ti
‑
V
‑
Al
‑
C体系MAX相合金粉，V合金应该处于Ti原子所处的位置，即应该生成(TiV)2AlC(Chun
‑
liang Yeh,Wen
‑
jung Yang.Combustion Synthesis of(Ti,V)2AlC Solid Solutions[C]//.Proceedings of 2014 2nd International Conference on Manufacturing(Manufacturing 2014).,2014:30
‑
34.)。本专利技术在进行具体烧结实验前也认为烧结后无法实现V对Al原子的取代，但在实验后却惊喜且意外地发现：烧结后的粉体为Ti2AlC相，同时Ti:(Al+V)的比例接近2:1，成功地制备得到了Ti2(AlV)C，实现了V对Al原子的取代。
[0018]本专利技术的Ti2(AlV)C属于A位置固溶MAX相。目前制备A位置固溶MAX相的主要方法是中科院宁波所黄庆团队提出的熔盐法。然而含V的碘化盐和氯化盐等材料熔点较低，不稳定，高温下容易分解，这为通过熔盐法实现V在A位置元素的固溶和替换带来了困难和挑战。本专利技术在分析MAX相结构的基础上(Ti
‑
C是强结合键，而Al与Ti
‑
C结合是分子键)，采用AlV固溶合金取代Al粉，成功制备得到了了Ti2(AlV)C。
[0019]本专利技术利用低熔点的铝钒固溶合金实现V元素在MAX相A位置的出现，制备得到了组织均匀的Ti2(AlV)C，对于拓展MAX相材料家族，推动MAX相工程应用具有重要意义。
[0020]本专利技术使用的各种术语和短语具有本领域技术人员公知的一般含义。
附图说明
[0021]图1：合金粉的XRD谱图。
[0022]图2：合金粉的形貌示意图。
[0023]图3：合金粉的EDS成分分析示意图。
具体实施方式
[0024]下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。然而，本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.二钛钒铝碳陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以钛粉、碳化钛粉、铝钒合金粉为原材料，按摩尔比Ti:(Al+V):C＝2:1～1.5:1的比例将钛粉、碳化钛粉和铝钒合金粉混合，以乙醇为湿磨剂，充分研磨后真空烘干，得混合粉；(2)将混合粉装入磨具内，在氩气环境保护下进行热压烧结，烧结压力为20～30MPa，烧结温度为1100℃～1250℃，保温保压时间为2～3h，得到Ti2(AlV)C块体；(3)将Ti2(AlV)C块体进行表面抛光，并进行研磨过筛，得到Ti2(AlV)C粉体。2.根据权利要求1所述的二钛钒铝碳陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铝钒合金粉中钒的质量百分比为3％～40％。3.根据权利要求1所述的二钛钒铝碳陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵彦云，杨坤杰，许春萍，刘悦林，刘仲礼，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：