一种非晶态合金NiB纳米粒子及其制备方法、应用技术

本发明专利技术公开了一种非晶态合金NiB纳米粒子及其制备方法、应用，其技术方案要点是非晶态合金NiB纳米粒子采用化学还原法，以可溶性Ni盐为原料、Al(OH)3溶胶为保护剂、硼氢化物为还原剂制得。本发明专利技术采用化学还原法制备非晶态合金NiB纳米粒子，利用无机溶胶的吸附和隔离作用，在制备过程中引入Al(OH)3溶胶作为保护剂，避免了在化学还原过程中因强放热所导致NiB粒子聚集的情况发生，该保护剂在制备过程中具有用量少、制备粒径均匀可控，可循环使用的特点。所制得的非晶态合金NiB纳米粒子粒径均匀，NiB粒子稳定不容易聚集，粒径可控在1～200nm之间，其在催化领域具有广泛的应用。这种制备方法过程简单易操作，不需要超声等特殊仪器的辅助。助。助。

【技术实现步骤摘要】
一种非晶态合金NiB纳米粒子及其制备方法、应用


[0001]本专利技术属于非晶态合金制备
，具体地说涉及一种非晶态合金NiB纳米粒子及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]在催化领域中，非晶态合金因表面高度的不饱和性和特殊的电子性质在加氢、脱氢、脱氧、费
‑
托合成、电解水、氨硼烷产氢等反应中表现出优异的催化性能，其中，NiB等非晶态合金因其优异的性能和广泛的用途而受到更多的关注。
[0003]目前，催化领域的非晶态合金一般都是通过化学还原法制备，即采用硼氢盐或磷酸二氢盐还原对应镍盐、钴盐制备。相较于电解法、骤冷法，该方法具有制备步骤简单、易操作、制备的合金粒径较小等特点，但该方法在还原过程中的强放热也会导致制备的NiB粒子聚集，从而得到低比表面积的合金催化剂。为了得到小粒径的NiB粒子，超声处理、PVP聚合物保护等方法用于制备过程，但是，超声处理存在小粒径的NiB粒子不稳定易聚集的现象，PVP聚合物保护制备成本较高。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，现提出一种非晶态合金NiB纳米粒子及其制备方法、应用，其制备成本低廉，合成工艺简单、易操作，不需要超声等特殊仪器的辅助，另外在合成过程中使用价格低廉的Al(OH)3溶胶作为保护剂，同时Al(OH)3溶胶具有循环使用等优点，绿色环保。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种非晶态合金NiB纳米粒子的制备方法，其所述非晶态合金NiB纳米粒子采用化学还原法，以可溶性Ni盐为原料、Al(OH)3溶胶为保护剂、硼氢化物为还原剂制得。
[0007]本专利技术进一步设置为：在形成所述非晶态合金NiB纳米粒子后，Al(OH)3溶胶通过过量的固体碱去除，回收含铝溶液可重复使用。
[0008]本专利技术进一步设置为：具体包括以下步骤：
[0009]S1、将含Ni盐溶液及Al(OH)3溶胶的混合物置于冰水浴中搅拌，通入氮气吹扫；
[0010]S2、向混合物中滴加还原剂溶液，继续通氮气反应，再加入固体碱搅拌片刻；
[0011]S3、将反应后的混合物离心洗涤，获得的黑色物质于无水乙醇中保存。
[0012]本专利技术进一步设置为：将步骤S3中经第一次离心洗涤获得的废液的pH值调至9～11，然后置于冰水浴中，通入氮气，重复步骤S1、S2、S3。
[0013]本专利技术进一步设置为：将铝盐与固体碱按照一定摩尔比加入至Ni盐溶液中，获得含Ni盐及Al(OH)3溶胶的混合物。
[0014]本专利技术进一步设置为：所述铝盐与固体碱的摩尔比在1：0～1：5之间。
[0015]本专利技术进一步设置为：所述铝盐与Ni盐的摩尔比在1：10～10：1之间。
[0016]本专利技术进一步设置为：所述Al(OH)3溶胶可由无水AlCl3水解制得或者由金属Al的
硝酸盐、卤化物、次氯酸盐、醋酸盐、草酸盐、磷酸盐、硫酸盐中的一种盐溶液与固体碱或者氨水反应制得。
[0017]本专利技术进一步设置为：所述可溶性Ni盐为硝酸镍、卤化镍、次氯酸镍、醋酸镍、草酸镍、磷酸镍、硫酸镍中的一种；
[0018]所述硼氢化物为硼氢化钠、硼氢化钾中的一种；
[0019]所述固体碱为NaOH、KOH、LiOH、Ba(OH)2、Sr(OH)2、RbOH、CsOH中的一种。
[0020]一种非晶态合金NiB纳米粒子，其采用如上述所述的制备方法制备而成，其粒径均匀且可控于1～200nm之间。
[0021]一种非晶态合金NiB纳米粒子于选择性加氢反应中的催化应用。
[0022]综上所述，本专利技术相比于现有技术具有如下有益效果：
[0023]本专利技术采用化学还原法制备非晶态合金NiB纳米粒子，利用无机溶胶的吸附和隔离作用，在制备过程中引入Al(OH)3溶胶作为保护剂，避免了在化学还原过程中因强放热所导致NiB粒子聚集的情况发生，该保护剂在制备过程中具有用量少、制备粒径均匀可控，可循环使用的特点。所制得的非晶态合金NiB纳米粒子粒径均匀，NiB粒子稳定不容易聚集，粒径可控在1～200nm之间。这种制备方法过程简单易操作，不需要超声等特殊仪器的辅助。本专利技术获得的非晶态合金NiB纳米粒子在催化领域具有广泛的应用。
附图说明
[0024]图1是本专利技术具体实施方式中化学还原反应式；
[0025]图2是本专利技术具体实施方式中非晶态合金NiB纳米粒子NiB
‑
0的透射电镜图；
[0026]图3是本专利技术具体实施方式中非晶态合金NiB纳米粒子NiB
‑
2的透射电镜图；
[0027]图4是本专利技术具体实施方式中非晶态合金NiB纳米粒子NiB
‑
3的透射电镜图；
[0028]图5是本专利技术具体实施方式中非晶态合金NiB纳米粒子的XRD谱图；
[0029]图6是本专利技术具体实施方式中非晶态合金NiB纳米粒子NiB
‑
0的SAED照片；
[0030]图7是本专利技术具体实施方式中非晶态合金NiB纳米粒子NiB
‑
3的SAED照片；
[0031]图8是本专利技术具体实施方式中不同温度处理的NiB
‑
3催化剂的XRD谱图。
具体实施方式
[0032]为了使本领域的人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合本专利技术的实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
[0033]一种非晶态合金NiB纳米粒子的制备方法，其非晶态合金NiB纳米粒子采用化学还原法，以可溶性Ni盐为原料、Al(OH)3溶胶为保护剂、硼氢化物为还原剂制得，反应式如图1所示，在化学还原反应过程中，Ni
2+
吸附在Al(OH)3溶胶的外表面上，BH4‑
作为还原剂将Al(OH)3溶胶的外表面上的Ni
2+
还原成Ni
+
并获得NiB纳米粒子。该制备方法采用Al(OH)3溶胶作为保护剂，该保护剂在制备过程中具有用量少、制备粒径均匀可控，可循环使用的特点。利用无机溶胶的吸附和隔离作用，通过引入Al(OH)3溶胶，制备出超细的NiB粒子，避免了在化学还原过程中因强放热所导致NiB粒子聚集的情况发生。
[0034]具体的，Al(OH)3溶胶为KAl(SO4)
·
12H2O。
[0035]进一步地，在形成NiB纳米粒子后Al(OH)3通过过量的固体碱去除，获得散开的非晶态合金NiB纳米粒子。
[0036]进一步地，具体包括以下步骤：
[0037]S1、将含Ni盐溶液及Al(OH)3溶胶的混合物置于冰水浴中搅拌，通入氮气吹扫；
[0038]S2、向混合物中滴加还原剂溶液，继续通氮气反应，再加入固体碱搅拌片刻；
[0039]S3、将反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非晶态合金NiB纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述非晶态合金NiB纳米粒子采用化学还原法，以可溶性Ni盐为原料、Al(OH)3溶胶为保护剂、硼氢化物为还原剂制得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在形成所述非晶态合金NiB纳米粒子后，Al(OH)3溶胶通过过量的固体碱去除。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、将含Ni盐溶液及Al(OH)3溶胶的混合物置于冰水浴中搅拌，通入氮气吹扫；S2、向混合物中滴加还原剂溶液，继续通氮气反应，再加入固体碱搅拌片刻；S3、将反应后的混合物离心洗涤，获得的黑色物质于无水乙醇中保存。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将步骤S3中经第一次离心洗涤获得的废液的pH值调至9～11，然后置于冰水浴中，通入氮气，重复步骤S1、S2、S3。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将铝盐与固体碱按照一定摩尔比加入至Ni盐溶液中，获得含Ni盐及Al(OH)3溶胶的混合物。...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍维涛，袁洪晶，
申请(专利权)人：邢台学院，
类型：发明
国别省市：