一种知母总酮提取物的制备方法及在化妆品中的应用技术

一种知母总酮提取物的制备方法及在化妆品中的应用，知母总酮提取物通过下述方法制备：取知母药材，加入去离子水煎煮提取，收集提取液，过滤；滤液经大孔树脂纯化后，减压浓缩，干燥粉碎；再经多次乙醇醇沉，抽滤或者离心得沉淀物，干燥即得。本发明专利技术制得的总酮提取物中酮单体含量高，制备方法简单、安全，便于工厂化生产，经验证本总酮提取物具有显著的抗氧化功效，可以作为抗氧化剂应用于化妆品中。品中。

【技术实现步骤摘要】
一种知母总酮提取物的制备方法及在化妆品中的应用


[0001]本专利技术属于化妆品领域，具体涉及一种知母总酮提取物的制备方法及在化妆品中的应用。

技术介绍

[0002]最近几年人们的物质水平越来越高，其对于化妆品的质量和性能要求也越来越高，同时化妆品中人工合成的抗氧化剂、抑菌剂等长期使用容易引起安全性问题引起了人们的担忧，于是各种以天然植物为主要成分的化妆品逐渐受到大众追捧。目前，天然护肤产品在全球个人护理产品市场中所占比例越来越大，“药妆”、“天然植物提取物”等已经成为目前化妆品行业的发展趋势。其中天然植物中酮类化合物(又名呫吨酮、氧杂蒽酮)因其独特的化学结构，具有多种药理活性，如抗氧化清除自由基、抗菌、抗炎止痛、抗血小板凝集等作用，特别是其具有很强的抗氧化作用，可以作为天然抗氧化剂，并且安全性高，在化妆品行业中具有广阔的应用前景。
[0003]知母为百合科植物Anemarrhena asphodeloides Bge的干燥根茎，知母中主要含有甾体皂苷、双苯吡酮类、木质素类和多糖类成分，在临床中应用广泛，具有抗血小板血栓、改善阿尔茨海默症、抗肿瘤、抗炎、解热等作用，目前较被关注的是皂苷类成分。而知母总酮类成分在知母中含量有限，主要是芒果苷和新芒果苷，所以目前对知母总酮研究较少，且没有关于其在化妆品中的应用方面的报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种知母总酮提取物的制备方法，该知母总酮提取物具有很强的抗氧化活性，可以应用在相关化妆品中。
[0005]本专利技术目的通过以下技术方案实现：
[0006]一种知母总酮提取物的制备方法，包括如下述步骤：
[0007]步骤1：取知母药材，采用水煎煮提取；具体为加去离子水煎煮三次，第一次加10倍量去离水，提取时间为2小时，第二次、第三次各加8倍量去离子水，提取时间为各1.5小时，滤过得滤液。
[0008]步骤2：滤液缓慢加入已处理好的AB
‑
8大孔树脂柱，用1倍柱体积的水洗脱，弃去水洗脱液，用4倍柱体积的0.2％NaOH水溶液洗脱，收集洗脱液。
[0009]步骤3：将步骤2所得的碱洗脱液以5～10％盐酸调节pH至中性，徐徐注入已处理好的NKA
‑Ⅱ
树脂柱，以2～3倍柱体积的水洗脱，弃去水洗脱液，用2～3倍柱体积的20％乙醇洗脱第一次，再用4～5倍柱体积40％的乙醇洗脱第二次，合并两次乙醇洗脱液。
[0010]步骤4：将步骤3所得的乙醇洗脱液真空减压浓缩，浓缩至相对密度为1.07～1.10(50～60℃)，后60℃真空干燥，粉碎，过60
‑
100目筛，即得粗提纯知母总酮。
[0011]步骤5：将粗提纯知母总酮溶于60
‑
65℃的20～40％乙醇，搅拌均匀，2～6℃冷藏静置8～10小时，抽滤或者离心，沉淀物用1
‑
2倍量体积的80～90％乙醇洗涤，重复操作2～3
次，即得高纯度的知母总酮。
[0012]其中，所述的知母总酮提取物的浓度为0.1
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0.5mg/ml。
[0013]通过本专利技术方法制得的知母总酮提取物，活性测试结果表明其具有很强的抗氧化作用，可以作为抗氧化剂用于化妆品的制备中。
[0014]本专利技术进一步提供一种知母总酮提取物在化妆品中的应用，所述化妆品包括采用上述方法提取得到的知母总酮提取物及辅料。
[0015]其中，所述的知母总酮提取物用作化妆品中的抗氧化剂成分。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0017]本专利技术提供的实验数据表明，通过采用总抗氧化能力、DPPH清除率、ABTS清除率3种方法对本专利技术方法制得的知母总酮提取物的抗氧化能力进行评价，当知母总酮提取物浓度为0.5mg/ml时，对DPPH自由基的清除率为91.48％；0.2g/ml知母总酮提取物总抗氧化能力为1.03mmol/L；在0.1mg/ml浓度下，其ABTS自由基的清除率为98.95％，与维生素C作用相当，表明其具有极强的抗氧化能力。
附图说明
[0018]图1不同质量浓度知母总酮提取物对DPPH自由基的清除能力
[0019]图2不同质量浓度知母总酮提取物对ABTS自由基的清除能力
[0020]图3不同质量浓度知母总酮提取物的总抗氧化能力
具体实施方式
[0021]下面通过具体的实施例和附图详细介绍本专利技术实质性内容，但不能以此限定本专利技术的保护范围。
[0022]实施例1：知母总酮提取物的制备
[0023]取知母药材，加水煎煮三次，第一次加10倍量水，2小时，第二次、第三次各加8倍量水，各1.5小时，滤过，合并滤液。滤液徐徐注入已处理好的AB
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8大孔树脂柱(处理过程为常规通用预处理方法)，用1倍柱床体积的水洗脱，弃去水洗脱液，用4倍柱床体积的0.2％NaOH水溶液洗脱。碱洗脱液以8％盐酸调节pH至中性，徐徐注入已处理的NKA
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树脂柱(处理过程为常规通用预处理方法)，以3倍柱体积水洗脱，弃去水液，用3倍柱体积20％乙醇洗脱，再用5倍柱体积40％乙醇洗脱，合并两种浓度乙醇洗脱液。减压回收乙醇洗脱液乙醇并浓缩至相对密度为1.08(50～60℃)，60℃真空干燥，粉碎，过80目筛，即得粗提纯知母总酮。将粗提纯知母总酮溶于60℃的30％乙醇，搅拌均匀，4℃冷藏静置10小时，抽滤，用1
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2倍量体积的80％乙醇洗涤。重复操作2次后干燥，即得高纯度知母总酮。
[0024]通过HPLC
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UV测定知母总酮提取物中芒果苷和新芒果苷的含量，结果显示以上制备得到的知母总酮提取物中芒果苷含量为48.9％，新芒果苷含量为9.7％。
[0025]实施例2：知母粗提物样品的制备
[0026]本实施例为知母粗提物常规制备工艺。用于以下与本专利技术方法所制备的知母总酮提取物进行活性对比。
[0027]取知母药材，加水煎煮三次，第一次加10倍量水，2小时，第二次、第三次各加8倍量
水，各1.5小时，滤过，合并滤液，滤液经60℃真空减压浓缩至粘稠状，再于60℃真空干燥箱中干燥，得到知母粗提物样品。
[0028]实施例3：知母总酮提取物的抗氧化活性测定(DPPH清除实验)
[0029]将实施例1制得的知母总酮提取物和实施例2制得的知母粗提物样品，采用DPPH法测定其清除自由基活性。测定步骤为：将实施例1制得的知母总酮提取物样品用去离子水配制成0.125、0.5和1mg/ml的溶液，另将实施例2制得的知母粗提物样品用去离子水配制成0.5和2mg/ml的溶液，将维生素C(阳性对照)用去离子水配制成0.5mg/ml水溶液。精密吸取各浓度样品溶液100μL和0.1mmol/L的DPPH溶液100μL为实验组，对照组用100μL无水乙醇代替DPPH溶液，以加入100μL DPPH溶液和100μL无水乙醇为标准组，避光反应30min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种知母总酮提取物的制备方法，其特征在于：该方法包括如下述步骤：步骤1：取知母药材，采用水煎煮提取；具体为加去离子水煎煮三次，第一次加10倍量去离水，提取时间为2小时，第二次、第三次各加8倍量去离子水，提取时间为各1.5小时，滤过得滤液；步骤2：滤液缓慢加入已处理好的AB
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8大孔树脂柱，用1倍柱体积的水洗脱，弃去水洗脱液，用4倍柱体积的0.2％NaOH水溶液洗脱，收集洗脱液；步骤3：将步骤2所得的碱洗脱液以5～10％盐酸调节pH至中性，徐徐注入已处理好的NKA
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树脂柱，以2～3倍柱体积的水洗脱，弃去水洗脱液，用2～3倍柱体积的20％乙醇洗脱第一次，再用4～5倍柱体积40％的乙醇洗脱第二次，合并两次乙醇洗脱液。步骤4：将步骤3所得的乙醇洗脱液真空减压浓缩，浓缩至相对密度为1.07～...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈艳莉，高羽，
申请(专利权)人：爱生泽上海生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：