一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法，将废弃秸秆预处理后碾磨粉碎成粒径不超过1cm的废弃秸秆粉体或废弃秸秆碎块；将得到的废弃秸秆粉体或废弃秸秆碎块放入磨盘型固相力化学反应器中碾磨粉碎得到粒径不超过4mm的废弃秸秆超细粉体；将质量份70～90的废弃秸秆超细粉体和质量份10～30的聚乙烯醇混合制备混合料；将制备的混合料加入去离子水搅拌成悬浊液，然后将悬浊液在85～95℃温度下搅拌加热2～3h，最后冷却凝固形成PVA/Straw复合气凝胶；将PVA/Straw复合气凝胶进行碳化处理，制备得到碳气凝胶。本发明专利技术缓解了资源浪费现象并省去了纤维素提取步骤的能耗和污染，大幅提升制备所得碳气凝胶的各项性能。大幅提升制备所得碳气凝胶的各项性能。大幅提升制备所得碳气凝胶的各项性能。

【技术实现步骤摘要】
一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法


[0001]本专利技术涉及一种制备碳气凝胶的方法，特别是一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法，属于碳气凝胶制备


技术介绍

[0002]碳气凝胶是一种具有三维网络结构的新型多孔碳材料，其具有孔隙率高、比表面积大、导电导热性能优良、耐高温等优点，被广泛应用于催化剂载体、电容器及吸附材料等领域。但由于其生产工艺复杂，周期长、成本高且还会造成环境污染等问题，无法实现工业化生产和应用。因而人们不断寻找储量丰富、价格低廉、环保的前驱体替代物。生物质材料来源广、可再生、成本低，利用其制备环保型多孔碳气凝胶在探索生物质原料的高值化、功能化利用和降低碳气凝胶成本方面起着关键作用。
[0003]生物质材料中，纤维素是自然界中最常见的有机聚合物，天然纤维素不但来源丰富，而且具有良好的生物相容性、可降解性、高强度和模量等，是制备碳气凝胶的热点原料。生物质纤维素基碳气凝胶的原材料主要来自植物及其加工物。木/竹材中的纤维素含量最为丰富，木材纤维素含量约为45％，竹材纤维素含量在40％～60％之间。此外，其他植物及其加工物也是纤维素的主要来源，如棉花、秸秆、果蔬、草浆、微晶纤维素、废旧报纸等。在这些植物纤维素资源中，木/竹纤维素的力学性能优良，棉花纤维素纯度最高，果蔬纤维素形态比木材和竹材略差，但比麦草等纤维略强。其他生物质纤维素，如细菌纤维素，也是制备碳气凝胶的原材料之一，但其产量远远低于植物纤维素原料。
[0004]根据纤维素形态差异，可将生物质纤维素基碳气凝胶制备方法分为凝胶炭化法和生物质直接炭化法。凝胶炭化法首先采用溶胶－凝胶法制备前驱体凝胶，然后干燥得到气凝胶，最后通过炭化处理制备碳气凝胶，该类纤维素基碳气凝胶根据纤维素形态不同又可分为天然纤维素基碳气凝胶和再生纤维素基碳气凝胶。生物质直接炭化法采用富含纤维素的天然生物质材料直接进行水热炭化或高温炭化处理，去除杂质后获得纤维素基碳气凝胶。
[0005]尽管生物质基碳气凝胶研究快速发展，并且已经取得一定成果，但是制备过程较为繁琐，而且在机械强度、吸附能力和结构稳定性上竞争力较弱，在实现工业化生产和实际应用过程中还面临诸多挑战。然而，植物纤维素基碳气凝胶的发展也存在如资源利用不充分等弊端。植物中除了纤维素外，还有半纤维素、木质素等成分，大部分植物纤维素基碳气凝胶在制备的过程中都需要溶剂进行纤维素的溶解、提取和纯化，这就造成了严重的资源浪费现象。此外，使用溶剂进行纤维素的溶解还会对环境造成污染。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法，省去纤维素提取步骤并提升碳气凝胶的各项性能。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
[0008]一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法，其特征在于包含以下步骤：
[0009]S1、将废弃秸秆预处理后碾磨粉碎成粒径不超过1cm的废弃秸秆粉体或废弃秸秆碎块；
[0010]S2、将得到的废弃秸秆粉体或废弃秸秆碎块放入磨盘型固相力化学反应器中碾磨粉碎得到粒径不超过4mm的废弃秸秆超细粉体；
[0011]S3、将质量份70～90的废弃秸秆超细粉体和质量份10～30的聚乙烯醇混合制备混合料；
[0012]S4、将制备的混合料加入去离子水搅拌成悬浊液，然后将悬浊液在85～95℃温度下搅拌加热2～3h，最后冷却凝固形成PVA/Straw复合气凝胶；
[0013]S5、将PVA/Straw复合气凝胶进行碳化处理，制备得到碳气凝胶。
[0014]进一步地，所述步骤S1中，废弃秸秆预处理的过程为：将废弃秸秆的表面杂质进行清除，然后将废弃秸秆的非秸秆部分去除。
[0015]进一步地，所述步骤S2中，磨盘型固相力化学反应器的碾磨压力为2～8MPa，磨盘盘面通入
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10～10℃的恒温循环液体介质，废弃秸秆粉体或废弃秸秆碎块在磨盘型固相力化学反应器中循环碾磨8～15次，磨盘转速为40～60转/分。
[0016]进一步地，所述步骤S3中，混合料还包含气凝胶填料助剂或碳气凝胶填料助剂。
[0017]进一步地，所述气凝胶填料助剂或碳气凝胶填料助剂包括纳米线填料、纳米管填料、石墨烯填料、尿素助剂和金属离子助剂中的一种或几种。
[0018]进一步地，所述步骤S3中，混合料还包含胶原填料，胶原填料的用量为废弃秸秆超细粉体重量的0～20wt％。
[0019]进一步地，所述步骤S3中，聚乙烯醇的聚合度为500～1700，醇解度为60～99％。
[0020]进一步地，所述聚乙烯醇的聚合度为1700，醇解度为88～99％。
[0021]进一步地，所述步骤S4中，悬浊液的制备采用100～500rpm的转速机械搅拌0.5～3h。
[0022]进一步地，所述步骤S4中，冷却凝固的处理过程为：在加热时间到达后，悬浊液随容器转移至液氮池中速冻处理，直至完全凝固，然后转移出液氮池，置于不高于
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20℃环境下预冷至少12h，再进行冷冻干燥处理，即可得到PVA/Straw复合气凝胶。
[0023]进一步地，所述冷冻干燥处理过程为：将凝固的悬浊液转移至冻干机中，于
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50～
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40℃、30～50Pa的条件下冷冻干燥70～80h，得到PVA/Straw复合气凝胶。
[0024]进一步地，所述步骤S5中，碳化处理采用高温绝氧碳化处理，其具体过程为：在惰性气氛下，以1.8～2.2℃/min的升温速度升温至290～310℃后，再以4～5℃/min的升温速度升温至800～900℃后，保持该温度20～30min。
[0025]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果：
[0026]1、本专利技术对天然生物质材料进行了充分的利用，缓解了资源浪费现象并省去了纤维素提取步骤的能耗和污染；
[0027]2、本专利技术将废弃秸秆碾磨成废弃秸秆超细粉体，通过固相力化学碾磨技术将植物结构打乱并重新粘结成三维网格结构，并且在后工艺过程中调控配方比例和定向冷冻来调控孔洞数量与内部结构，从而大幅提升制备所得碳气凝胶的各项性能。
附图说明
[0028]图1是本专利技术的一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法的流程图。
[0029]图2是本专利技术实施例1～6、对比例1～4中间产物气凝胶的电镜图。
[0030]图3是本专利技术实施例1～6、对比例1～4中间产物气凝胶的力学性能对比图。
[0031]图4是本专利技术实施例1～6、对比例1～4中间产物气凝胶的热稳定性对比图。
[0032]图5是本专利技术实施例1～6、对比例1～4中间产物气凝胶的红外谱图。
[0033]图6是本专利技术实施例1～6制备产物碳气凝胶的电镜图。
[0034]图7是本专利技术实施例1～6制备产物碳气凝胶的力学性能对比图。
[0035]图8是本专利技术实施例1～6制备产物碳气凝胶的导电性能对比图。
[0036本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法，其特征在于包含以下步骤：S1、将废弃秸秆预处理后碾磨粉碎成粒径不超过1cm的废弃秸秆粉体或废弃秸秆碎块；S2、将得到的废弃秸秆粉体或废弃秸秆碎块放入磨盘型固相力化学反应器中碾磨粉碎得到粒径不超过4mm的废弃秸秆超细粉体；S3、将质量份70～90的废弃秸秆超细粉体和质量份10～30的聚乙烯醇混合制备混合料；S4、将制备的混合料加入去离子水搅拌成悬浊液，然后将悬浊液在85～95℃温度下搅拌加热2～3h，最后冷却凝固形成PVA/Straw复合气凝胶；S5、将PVA/Straw复合气凝胶进行碳化处理，制备得到碳气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤S1中，废弃秸秆预处理的过程为：将废弃秸秆的表面杂质进行清除，然后将废弃秸秆的非秸秆部分去除。3.根据权利要求1所述的一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤S2中，磨盘型固相力化学反应器的碾磨压力为2～8MPa，磨盘盘面通入
‑
10～10℃的恒温循环液体介质，废弃秸秆粉体或废弃秸秆碎块在磨盘型固相力化学反应器中循环碾磨8 ～15次，磨盘转速为40～60转/分。4.根据权利要求1所述的一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤S3中，混合料还包含气凝胶填料助剂或碳气凝胶填料助剂。5.根据权利要求4所述的一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法，其特征在于：所述气凝胶填料助剂或碳气凝胶填料助剂包括纳米线填料、纳米管填料、石墨烯填料、尿素助剂和金属离子助剂中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的一种利用废弃秸秆制备碳气凝胶的方法，其特征在于：所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：严圣军，程利萍，刘波，张宇燕，韩丹，田国梁，李怡俊，聂敏，
申请(专利权)人：中国天楹股份有限公司，
类型：发明
国别省市：