一种连续化制备二氟草酸硼酸锂的方法技术

本发明专利技术提供一种连续化制备二氟草酸硼酸锂的方法，包括以下步骤：S1.将氯化锂溶于有机溶剂后得到混合液一，将混合液一通过计量泵一打入预热器一，预热至40～50℃，将草酸溶于有机溶剂后得到的混合液二通过计量泵二打入预热器二，预热至40～50℃，将预热后的混合液一、混合液二同步打入微通道反应器的初始模块中，同时通过计量泵三输入三氟化硼气体至初始模块，加热至55～80℃后混合反应60～300s，反应结束后产物从排料阀中流出，收集反应液至过滤釜中进行过滤后得到滤液；本发明专利技术的反应在微通道反应器中进行，相对于传统釜式反应，原料接触更加充分，反应更加完全，可实现连续生产，方便反应控制，安全高效。安全高效。安全高效。

【技术实现步骤摘要】
一种连续化制备二氟草酸硼酸锂的方法


[0001]本专利技术涉及电解质锂盐的合成
，尤其是一种连续化制备二氟草酸硼酸锂的方法。

技术介绍

[0002]电解质是锂离子电池的基础关键材料之一，作为电解液的主要成分，其性能对电解液和锂离子电池，发挥着决定性作用。二氟草酸硼酸锂，兼具了双草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的结构，使得其具有较好的低温性能、较高的电导率和良好的热稳定性，因此其成为了锂电池新型材料的研究热点，具有广泛的市场前景。
[0003]目前二氟草酸硼酸锂的主要制备方法是将草酸锂与三氟化硼反应生成二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂，再通过反复重结晶提纯分离，得到最终产品。但由于二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂在溶剂中溶解度差异较小，难以彻底分离，从而使得产品纯度不高，且多次重结晶使得生产步骤繁琐、溶剂等原料消耗多，造成收率低、经济效益差等问题。同时，在大规模生产过程中，大量使用三氟化硼易形成安全问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种连续化制备二氟草酸硼酸锂的方法，该方法在提高产品的收率及纯度时兼顾安全，实现连续化生产，适合工业化大规模生产。本专利技术采用的技术方案是：一种连续化制备二氟草酸硼酸锂的方法，其中：所述方法使用微通道反应器设备，其包括计量泵一、计量泵二、气体质量流量计、预热器一、预热器二以及若干个相连的微通道模块，每个微通道模块均包括微通道、排气阀、氮气置换阀，位于最末端的微通道模块设有排料阀，最末端的微通道模块连接淬灭模块，所述方法包括以下步骤：S1.将氯化锂溶于有机溶剂后得到混合液一，将混合液一通过计量泵一打入预热器一，预热至40～50℃，将草酸溶于有机溶剂后得到的混合液二通过计量泵二打入预热器二，预热至40～50℃，将预热后的混合液一、混合液二同步打入首端的微通道模块中，同时通过气体质量流量计输入三氟化硼气体至首端的微通道模块中的微通道内，加热至55～80℃后混合反应60～300s，反应结束后产物从排料阀中流出，收集反应液至过滤釜中进行过滤后得到滤液；S2.将步骤S1中的滤液进行浓缩和重结晶，滤饼用非极性溶剂洗涤过滤，最后经干燥得到固体二氟草酸硼酸锂。
[0005]优选的是，所述的连续化制备二氟草酸硼酸锂的方法，其中：微通道模块的材料为碳化硅或聚四氟乙烯。
[0006]优选的是，所述的连续化制备二氟草酸硼酸锂的方法，其中：步骤S1中有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙腈、丙腈、丙酮、吡啶、四氢呋喃中的一种或几种；有机溶剂的质量是溶解物质量的3～8倍。
[0007]优选的是，所述的连续化制备二氟草酸硼酸锂的方法，其中：步骤S1中氯化锂与草酸的摩尔比为1:1～1.2，氯化锂与三氟化硼的摩尔比为1:1.05～1.3。
[0008]优选的是，所述的连续化制备二氟草酸硼酸锂的方法，其中：步骤S2中非极性溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、石油醚、甲基叔丁基醚、甲苯、二甲苯中的一种或几种；非极性溶剂的质量为滤饼质量的2～5倍。
[0009]优选的是，所述的连续化制备二氟草酸硼酸锂的方法，其中：步骤S2中干燥温度为40~60℃，干燥时间为15～20h。
[0010]本专利技术的优点：（1）本专利技术的反应在微通道反应器中进行，相对于传统釜式反应，原料接触更加充分，反应更加完全，可实现连续生产，方便反应控制，安全高效；微通道模块使用前通过氮气对体系内气体进行置换，可有效隔绝空气，控制水分，使反应更加完全，减少副反应发生，从而提高产品收率。使用微通道反应器进行扩大生产时，无扩大化效应，可实现小试至生产的快速转化，提高了经济效益。使用草酸、氯化锂与三氟化硼直接进行反应生产二氟草酸硼酸锂，反应后无四氟硼酸锂产生，使得二氟草酸硼酸锂易于提纯，提高了产品的品质和收率。
附图说明
[0011]图1为本专利技术微通道反应器设备的结构示意图。
具体实施方式
[0012]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0013]实施例1如图1，微通道反应器设备，其包括计量泵一1、计量泵二2、气体质量流量计3、预热器一4、预热器二5以及若干个相连的微通道模块，图1的微通道模块包括微通道模块一6、微通道模块二7、微通道模块三8、微通道模块四9，微通道模块一6、微通道模块二7、微通道模块三8、微通道模块四9均包括微通道、排气阀、氮气置换阀，位于最末端的微通道模块设有排料阀，最末端的微通道模块连接淬灭模块10，所述方法包括以下步骤：取氯化锂85g溶于340g的乙腈中配置为混合液一，混合液一通过计量泵一1打入预热器一4中预热至45℃，取草酸189g溶于945g乙腈中配置为混合液二通过计量泵二2打入预热器二5中预热至45℃，将预热后的混合液一、混合液二同步打入微通道模块一6的微通道中，同时通过气体质量流量计3输入三氟化硼气体150g，调节三个原料流速使氯化锂、草酸、三氟化硼摩尔比为1:1.05:1.1，混合物加热至65℃后依次在微通道模块一6、微通道模块二7、微通道模块三8、微通道模块四9中反应，混合反应时间为100s，反应结束后产物从微通道模块四9的排料阀中流出至淬灭模块10，淬灭模块10出口收集反应液至过滤釜中进行过滤后得到滤液，滤液经浓缩和重结晶后，用500g二氯甲烷进行洗涤过滤，最后经40℃干燥20h即可得到固体二氟草酸硼酸锂产品265g,纯度99.6%，收率92%。
[0014]实施例2如图1，微通道反应器设备，其包括计量泵一1、计量泵二2、气体质量流量计3、预热器一4、预热器二5以及若干个相连的微通道模块，图1的微通道模块包括微通道模块一6、微通道模块二7、微通道模块三8、微通道模块四9，微通道模块一6、微通道模块二7、微通道模
块三8、微通道模块四9均包括微通道、排气阀、氮气置换阀，位于最末端的微通道模块设有排料阀，最末端的微通道模块连接淬灭模块10，所述方法包括以下步骤：取氯化锂85g溶于425g的丙酮中配置为混合液一，混合液一通过计量泵一1打入预热器一4中预热至40℃，取草酸198g溶于792g丙酮中配置为混合液二通过计量泵二2打入预热器二5中预热至40℃，将预热后的混合液一、混合液二同步打入微通道模块一6的微通道中，同时通过气体质量流量计3输入三氟化硼气体156.4g，调节三个原料流速使氯化锂、草酸、三氟化硼摩尔比为1:1.1:1.15，混合物加热至55℃后依次在微通道模块一6、微通道模块二7、微通道模块三8、微通道模块四9中反应，混合反应时间150s，反应结束后产物从微通道模块四9的排料阀中流出至淬灭模块10，淬灭模块10出口收集反应液至过滤釜中进行过滤后得到滤液，滤液经浓缩和重结晶后，用600g二氯乙烷进行洗涤过滤，最后经经50℃干燥18h即可得到固体二氟草酸硼酸锂产品258g,纯度99.7%，收率89.5%。
[0015]实施例3如图1，微通道反应器设备，其包括计量泵一1、计量泵二2、气体质量流量计3、预热器一4、预热器二5以及若干个相连的微通道模块，图1的微通道模块包括微通道模块一6、微通道模块二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化制备二氟草酸硼酸锂的方法，其特征在于：所述方法使用微通道反应器设备，其包括计量泵一（1）、计量泵二（2）、气体质量流量计（3）、预热器一（4）、预热器二（5）以及若干个相连的微通道模块，每个微通道模块均包括微通道、排气阀、氮气置换阀，位于最末端的微通道模块设有排料阀，最末端的微通道模块连接淬灭模块（10），所述方法包括以下步骤：S1.将氯化锂溶于有机溶剂后得到混合液一，将混合液一通过计量泵一（1）打入预热器一（4），预热至40～50℃，将草酸溶于有机溶剂后得到的混合液二通过计量泵二（2）打入预热器二（5），预热至40～50℃，将预热后的混合液一、混合液二同步打入首端的微通道模块中，同时通过气体质量流量计（3）输入三氟化硼气体至首端的微通道模块中的微通道内，加热至55～80℃后混合反应60～300s，反应结束后产物从排料阀中流出，收集反应液至过滤釜中进行过滤后得到滤液；S2.将步骤S1中的滤液进行浓缩和重结晶，滤饼用非极性溶剂洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：李新华，蒋颉，饶婷，盛丽萍，李国庆，王敏，贾莉伟，
申请(专利权)人：无锡威孚环保催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：