一种石墨烯负载钯纳米酶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯负载钯纳米酶及其制备方法和应用，属于纳米酶催化抗菌技术领域。该纳米酶是以石墨烯为载体，硝酸钯为前驱体，通过沉积沉淀法合成了石墨烯负载钯纳米酶，该纳米酶不仅具有较高的比表面积，而且可以在空气中催化氧气分解为活性氧物质破坏细菌的细胞膜，从而可以杀死细菌。本发明专利技术所制备的纳米酶，钯以纳米颗粒形式存在，显著的提高了钯的酶催化活性，使其可以催化氧气分解达到完全灭菌。本发明专利技术具有简便的制备过程，反应过程易控，且所制备的石墨烯负载钯纳米酶表现出优异的催化抗菌性能，可应用在临床诊疗和环境治理中。治理中。治理中。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯负载钯纳米酶及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于纳米酶催化抗菌
，具体涉及一种石墨烯负载钯纳米酶及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]天然酶在实际应用中有操作稳定性较低、产量低、环境条件对催化活性影响比较大等缺点，因此人工酶的开发是很必要的。纳米材料和生物酶在一些方面上具有相似性，比如尺寸、形状和表面电荷，这使得纳米材料能够模拟天然酶表现出相似的活性。纳米酶是具有纳米尺度(1
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100nm)和类酶催化活性的纳米材料，它同时具备化学催化和生物催化剂的特点。纳米酶攻克了天然酶的一些缺陷，它有制备成本较低、存储时间长、制备简单、易于批量生产等优点。
[0003]细菌感染引起多种疾病，同时抗生素的滥用又使细菌进化产生具有耐药性的基因性新品种，也就是会产生超级细菌。现有抗生素类药物的效力逐渐减弱，俨然成为全球性问题。因此，研制新型有效抑菌药物亟不可待。纳米酶具有氧化物酶、过氧化物酶、超氧化物酶等酶催化活性可以催化产生活性氧物质，诱导细胞氧化损伤，破坏细胞膜的完整性，从而抑制细菌生长，达到杀死细菌的效果，保护环境和人们的健康。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是，提供一种高稳定性、低成本、制备过程可控、有优异抗菌性能的纳米酶，具有绿色高效，简单易行等特点。
[0005]本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种石墨烯负载钯纳米酶，以钯纳米粒子为活性中心，石墨烯为载体，采用沉积沉淀法直接将钯纳米粒子负载到石墨烯上，在200℃、H2条件下还原2小时，得到石墨烯负载钯纳米酶，按重量百分比，钯元素在石墨烯负载钯纳米酶中的负载量为0.2％或0.5％。
[0007]上述的一种石墨烯负载钯纳米酶的制备方法，包括如下步骤：
[0008]1)将去离子水加入到石墨烯中，超声均匀分散形成悬浮液，调节pH，得到石墨烯溶液；取硝酸钯在去离子水中溶解后调节pH，得到硝酸钯溶液；在油浴中于磁力搅拌下将硝酸钯溶液逐滴加入到石墨烯溶液中，在100℃下保持搅拌1小时，将反应后得到的混合物自然冷却至室温，并收集、洗涤、干燥、研磨，得到石墨烯负载钯复合材料；
[0009]2)将步骤1)得到的石墨烯负载钯复合材料置于石英管中，再放于管式炉中，逐渐升温至200℃后，在H2条件下保持2小时，得到钯的价态均为0的石墨烯负载钯纳米酶。
[0010]进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，采用碳酸钠溶液调节溶液的pH。
[0011]进一步的，上述的制备方法，钯元素在石墨烯负载钯纳米酶中的负载量为0.2％或0.5％。
[0012]进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，石墨烯溶液的pH调至10。
[0013]进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，硝酸钯溶液的pH调至7。
[0014]上述的一种石墨烯负载钯纳米酶在抗菌中的应用。
[0015]进一步的，上述的应用，所述菌为细菌。
[0016]更进一步的，上述的应用，所述细菌为大肠杆菌。
[0017]进一步的，上述的应用，方法如下：于菌悬液中，加入上述的石墨烯负载钯纳米酶。
[0018]本专利技术的有益效果为：
[0019]1、本专利技术，石墨烯负载钯纳米酶在室温下具有优异的氧化酶催化活性，可以催化空气中的氧气分解产生活性氧物质，从而达到杀死细菌的目的，其抗菌率可以达到98以上％。
[0020]2、本专利技术，石墨烯负载钯纳米酶，以高分散的钯作为活性中心，提高了原子利用率，同时增强了材料的催化活性。
[0021]3、本专利技术，石墨烯负载钯纳米酶通过沉积沉淀法合成，制备方法简单，反应过程可控，可规模化生产。
[0022]4、本专利技术，采用石墨烯负载钯纳米材料作为纳米酶，通过催化空气中的氧气分解产生活性氧物质达到抗菌目的，高效环保。
[0023]5、本专利技术，石墨烯负载钯纳米酶，在环境保护、催化以及生物医药等领域有着非常广阔的应用前景。
附图说明
[0024]图1是石墨烯负载钯纳米酶的TEM图，其中，A：50nm；B：10nm。
[0025]图2是石墨烯和不同钯负载量的石墨烯负载钯纳米酶的X射线衍射图。
[0026]图3是石墨烯和不同钯负载量的Pd
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NPs/G纳米酶的TMB实验图，其中，A：模拟氧化物酶动力学分析图，B：紫外
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可见吸收光谱图。
[0027]图4是石墨烯和不同钯负载量的Pd
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NPs/G纳米酶的电子自旋共振光谱图。
[0028]图5是石墨烯和不同钯负载量的Pd
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NPs/G纳米酶的抗菌效果图，其中，A：空白；B：石墨烯抗菌效果图；C：0.2wt％Pd
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NPs/G纳米酶抗菌效果图；D：0.5wt％Pd
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NPs/G纳米酶抗菌效果图。
具体实施方式
[0029]为了更好地理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术做进一步说明，应理解以下实施目的在于更好地解释本专利技术的内容，而不是对本专利技术的保护范围产生任何限制。
[0030]实施例1石墨烯负载钯纳米酶的制备
[0031](一)石墨烯负载钯纳米酶的制备方法
[0032]包括如下步骤：
[0033]1)首先，取石墨烯(G)于圆底烧瓶中，加入去离子水配成溶液，超声使其分散成悬浮液，用碳酸钠溶液调节pH值至10，得到石墨烯溶液；取硝酸钯加入去离子水中溶解，用碳酸钠溶液调节pH至7，得到硝酸钯溶液；然后，在油浴磁力搅拌下，将硝酸钯溶液逐滴滴加到石墨烯溶液中，在100℃下保持搅拌1小时；最后，将反应后得到的混合物自然冷却至室温，并收集、洗涤、干燥、研磨，即得到石墨烯负载钯复合材料，按重量百分比，钯的负载量为0.2％或0.5％。
[0034]2)将步骤1)得到的石墨烯负载钯复合材料置于石英管中，再放于管式炉中，逐渐升温至200℃后，在H2条件下保持2小时，即得到石墨烯负载钯纳米酶，按重量百分比，钯元素在石墨烯负载钯纳米酶中的负载量为0.2％或0.5％(即0.2wt％或0.5wt％Pd
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NPs/G纳米酶)。
[0035](二)检测
[0036]图1为石墨烯负载钯纳米酶的TEM图。由图1可见，可以看出钯粒径较小、分散良好，没有出现团聚现象。
[0037]图2为石墨烯和0.2wt％和0.5wt％Pd
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NPs/G纳米酶的X射线衍射图。由图2可见，钯的负载并没有破坏石墨烯的结构，且在XRD图中没有出现钯的特征峰，表明钯粒径极小。
[0038]实施例2石墨烯负载钯纳米酶的氧化酶活性研究
[0039](一)Pd
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NPs/G纳米酶的TMB实验
[0040]通过TMB实验测定Pd
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NPs/G纳米酶模拟氧化酶活性。
[0041]方法：将15μL Pd
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NPs/G纳米酶(0.15mg...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯负载钯纳米酶，其特征在于，以钯纳米粒子为活性中心，石墨烯为载体，采用沉积沉淀法直接将钯纳米粒子负载到石墨烯上，在200℃、H2条件下还原2小时，得到石墨烯负载钯纳米酶，按重量百分比，钯元素在石墨烯负载钯纳米酶中的负载量为0.2％或0.5％。2.权利要求1所述的一种石墨烯负载钯纳米酶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将去离子水加入到石墨烯中，超声均匀分散形成悬浮液，调节pH，得到石墨烯溶液；取硝酸钯在去离子水中溶解后调节pH，得到硝酸钯溶液；在油浴中于磁力搅拌下将硝酸钯溶液逐滴加入到石墨烯溶液中，在100℃下保持搅拌1小时，将反应后得到的混合物自然冷却至室温，并收集、洗涤、干燥、研磨，得到石墨烯负载钯复合材料；2)将步骤1)得到的石墨烯负载钯复合材料置于石英管中，再放于管式炉中，逐渐升温...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨黎妮，刘霄，孟凡池，夏立新，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：