1,3-丙二醇粗品的提纯及脱色的方法技术

本发明专利技术公开了一种1,3

【技术实现步骤摘要】
1,3
‑
丙二醇粗品的提纯及脱色的方法


[0001]本专利技术涉及聚酯生产领域，具体而言，涉及一种1,3
‑
丙二醇粗品的提纯及脱色的方法。

技术介绍

[0002]1,3
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丙二醇(1,3
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PDO)是最重要的脂肪族二元醇，主要用于增塑剂、洗涤剂、防腐剂、乳化剂的合成，也用于食品、化妆品和制药等行业，其最主要的用途是作为聚合物单体合成性能优异的高分子材料。1,3
‑
丙二醇不但可以使聚酯塑料具有自然循环的可生物降解特性，而且是制造性能优异的新型聚酯纤维对苯二甲酸丙二酯(PTT)的重要单体原料，可替代乙二醇、丁二醇生产多醇聚酯。
[0003]目前，世界上1,3
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丙二醇主要有三种生产方法：丙烯醛法、环氧乙烷法、微生物发酵法。德国Degussa公司的丙烯醛水合法和美国Shell公司的环氧乙烷醛化法工业化生产1,3
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丙二醇均采用化学合成工艺，微生物发酵法由美国Du Pont(杜邦)公司进行工业化开发。无论采用化学法还是微生物发酵法反应液中除含有目的产物1,3
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丙二醇外，还含有未反应完全的原料、中间产物及多种副产物。化学合成工艺采用甘油加氢法合成1,3
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丙二醇因原料价格便宜、易得而备受广泛关注，加氢粗产物中除含有目的产物1,3
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丙二醇外，还含有副产物正丙醇、异丙醇、1,2
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丙二醇等及未反应完全的原料甘油。在常压下正丙醇、异丙醇等轻组分及水与1,2
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丙二醇、1,3丙二醇和其它重组分的沸点相差大容易分离，未反应的甘油原料、1,2
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丙二醇、1,3
‑
丙二醇以及其它重组分的沸点较高，在高温条件下进行1,3
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丙二醇精制存在脱水聚合等反应，增加了分离提纯的难度。
[0004]另外，1,3
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丙二醇作为二元醇有较强的吸水性，在使用和长期储存过程中吸收或产生少量的水及微量无色、有色杂质，对1,3
‑
丙二醇的使用存在一定的影响。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在提供一种1,3
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丙二醇粗品的提纯及脱色的方法，以解决现有技术中1,3
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丙二醇粗产品中杂质多，有颜色的技术问题。
[0006]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种1,3
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丙二醇粗品的提纯及脱色的方法。该方法包括以下步骤：采用精馏塔对1,3
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丙二醇粗品进行精馏，精馏依次包括第一精馏阶段、第二精馏阶段和第三精馏阶段，其中，第一精馏阶段为常压精馏，去除水、沸点低于水沸点或能与水形成共沸混合物且共沸混合物的共沸点低于水沸点的杂质；第二精馏阶段为减压精馏，去除沸点高于水而低于1,3
‑
丙二醇沸点的杂质；第三精馏阶段为减压精馏，去除沸点高于1,3
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丙二醇沸点的杂质。
[0007]进一步地，在第一精馏阶段时，精馏塔的塔釜温度为80～150℃，塔顶温度为60～100℃，常压，回流比为20:1～1:2，塔顶冷却水温度为5～25℃，进行第一精馏阶段去除水、沸点低于水沸点或能与水形成共沸混合物且共沸混合物的共沸点低于水沸点的杂质；优选的，在第一精馏阶段时，精馏塔的塔釜温度为90～130℃，塔顶温度为70～100℃，常压，回流
比为10:1～1:1，塔顶冷却水温度为10～20℃，进行第一精馏阶段去除水、沸点低于水沸点或能与水形成共沸混合物且共沸混合物的共沸点低于水沸点的杂质。
[0008]进一步地，在第二精馏阶段时，精馏塔的塔釜温度为100～150℃，塔顶温度为70～110℃，真空度为
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0.0980～
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0.1005Mpa，回流比为20:1～1:1，塔顶冷却水温度为10～40℃，进行第二精馏阶段去除沸点高于水而低于1,3
‑
丙二醇沸点的杂质；优选的，在第二精馏阶段时，精馏塔的塔釜温度为110～140℃，塔顶温度为70～105℃，真空度为
‑
0.0990～
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0.1005Mpa，回流比为10:1～2:1，塔顶冷却水温度为25～40℃，进行第二精馏阶段去除沸点高于水而低于1,3
‑
丙二醇沸点的杂质。
[0009]进一步地，在第三精馏阶段时，精馏塔的塔釜温度为120～200℃，塔顶温度为90～130℃，真空度为
‑
0.0980～
‑
0.1005Mpa，回流比为20:1～2:1，塔顶冷却水温度为20～50℃，进行第三精馏阶段以得到1,3
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丙二醇含量>99.5％的1,3
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丙二醇产品，同时将沸点高于1,3
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丙二醇沸点的杂质留存于釜残中进行除去；优选的，在第三精馏阶段时，精馏塔的塔釜温度为120～170℃，塔顶温度为95～120℃，真空度为
‑
0.0990～
‑
0.1005Mpa，回流比为10:1～5:1，塔顶冷却水温度为30～45℃，进行第三精馏阶段以得到1,3
‑
丙二醇含量>99.5％的1,3
‑
丙二醇产品，同时将沸点高于1,3
‑
丙二醇沸点的杂质留存于釜残中进行除去。
[0010]进一步地，1,3
‑
丙二醇粗品为1,3
‑
丙二醇生产、使用或者储存过程中的1,3
‑
丙二醇粗品；或者1,3
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丙二醇粗品为1,3
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丙二醇生产、使用或者储存过程中的1,3
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丙二醇产品放置储存后纯度低于99.0％的不合格品。
[0011]进一步地，沸点低于水沸点或能与水形成共沸混合物且共沸混合物的共沸点低于水沸点的杂质包括第一杂醇类或第一酯类中的一种或多种，其中，第一杂醇类为C1
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C6一元醇，第一酯类为C2
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C4酯类；优选地，第一杂醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇和戊醇中的一种或多种；优选地，第一酯类为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯和丙酸甲酯中的一种或多种。
[0012]进一步地，沸点高于水而低于1,3
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丙二醇沸点的杂质为第二杂醇类、第二酯类中的一种或多种，第二杂醇类为C2
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C4二元醇，第二酯类为C5
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C6酯类；优选地，第二杂醇类为乙二醇、1,2
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丙二醇和1,2
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丁二醇中的一种或多种；优选地，第二酯类为丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或多种。
[0013]进一步地，沸点高于1,3
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丙二醇沸点的杂质为第三杂醇类和/或第三酯类，第三杂醇类为C4及以上二元醇本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,3
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丙二醇粗品的提纯及脱色的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用精馏塔对所述1,3
‑
丙二醇粗品进行精馏，所述精馏依次包括第一精馏阶段、第二精馏阶段和第三精馏阶段，其中，所述第一精馏阶段为常压精馏，去除水、沸点低于水沸点或能与水形成共沸混合物且所述共沸混合物的共沸点低于水沸点的杂质；所述第二精馏阶段为减压精馏，去除沸点高于水而低于1,3
‑
丙二醇沸点的杂质；所述第三精馏阶段为减压精馏，去除沸点高于1,3
‑
丙二醇沸点的杂质。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一精馏阶段时，所述精馏塔的塔釜温度为80～150℃，塔顶温度为60～100℃，常压，回流比为20:1～1:2，塔顶冷却水温度为5～25℃，进行所述第一精馏阶段去除水、沸点低于水沸点或能与水形成共沸混合物且所述共沸混合物的共沸点低于水沸点的杂质；优选的，在所述第一精馏阶段时，所述精馏塔的塔釜温度为90～130℃，塔顶温度为70～100℃，常压，回流比为10:1～1:1，塔顶冷却水温度为10～20℃，进行所述第一精馏阶段以去除水、沸点低于水沸点或能与水形成共沸混合物且所述共沸混合物的共沸点低于水沸点的杂质。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第二精馏阶段时，所述精馏塔的塔釜温度为100～150℃，塔顶温度为70～110℃，真空度为
‑
0.0980～
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0.1005Mpa，回流比为20:1～1:1，塔顶冷却水温度为10～40℃，进行所述第二精馏阶段去除沸点高于水而低于1,3
‑
丙二醇沸点的杂质；优选的，在所述第二精馏阶段时，所述精馏塔的塔釜温度为110～140℃，塔顶温度为70～105℃，真空度为
‑
0.0990～
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0.1005Mpa，回流比为10:1～2:1，塔顶冷却水温度为25～40℃，进行所述第二精馏阶段去除沸点高于水而低于1,3
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丙二醇沸点的杂质。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第三精馏阶段时，所述精馏塔的塔釜温度为120～200℃，塔顶温度为90～130℃，真空度为
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0.0980～
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0.1005Mpa，回流比为20:1～2:1，塔顶冷却水温度为20～50℃，进行所述第三精馏阶段以得到1,3
‑
丙二醇含量>99.5％的1,3
‑
丙二醇产品，同时将所述沸点高于1,3
‑
丙二醇沸点的杂质留存于釜残中进行除去；优选的，在所述第三精馏阶段时，所述精馏塔的塔釜温度为120～17...

【专利技术属性】
技术研发人员：石鸣彦，程光剑，曹微，田振英，翟国栋，邸大鹏，李民，王红，闫虹，张欣，朴佳欣，齐峰，张强，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：