一种异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法，本发明专利技术涉及铁氧体材料制备技术领域，该方法包括以下步骤：将NiZn铁氧体粉体放入模具中，预压，制得NiZn铁氧体素坯；在模具内NiZn铁氧体素坯的上方，放入MnZn铁氧体粉体，预压，制得叠层素坯；进行放电等离子体烧结，制得异质叠层共烧铁氧体陶瓷。本发明专利技术在较低温度和较短时间内，成功制备出异质界面清晰的MnZn铁氧体/NiZn铁氧体异质叠层共烧陶瓷，并通过掺杂助烧剂，从而制备出整体密度高、微观结构均匀的异质叠层共烧铁氧体陶瓷。本发明专利技术解决了现有技术中很难在相同的烧结温度下，获得整体均匀、致密的异质叠层共烧陶瓷的问题。致密的异质叠层共烧陶瓷的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术涉及铁氧体材料制备
，具体涉及一种异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，异质层状陶瓷因其可简单地通过调整异质层材料的厚度、种类或性能来调整陶瓷体的性能，如力学性能、电磁性能等而受到广泛关注。目前，异质层状陶瓷的制备技术有流延成型、环氧键和技术、注浆成型、电泳沉积等，然而，这些制备技术存在一些不足之处：如流延成型法制备的层状陶瓷，容易出现层间不匹配，而造成异质层材料的剥离及陶瓷体的开裂；环氧键和技术制备的异质层状陶瓷，由于环氧树脂的存在，而影响陶瓷整体的热稳定性及使用寿命；注浆成型制备的异质层状陶瓷，由于浆料中的溶剂只能通过模具吸收或者自然挥发干燥去除，而需要过长时间；电泳沉积是通过电场作用控制浆料中材料的颗粒运动，制备异质层状陶瓷，因此，适用的材料范围较小等；另外，异质层状陶瓷各种制备方法都存在一个共性问题，即由于不同异质层材料的烧结活性不同，很难在相同的烧结温度下，获得整体均匀、致密的异质层状共烧陶瓷，这是异质层状陶瓷制备所需要解决的主要问题。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法，以解决现有技术中很难在相同的烧结温度下，获得整体均匀、致密的异质叠层共烧陶瓷的问题。
[0004]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)将NiZn铁氧体粉体放入模具中，预压，制得NiZn铁氧体素坯；
[0006](2)在步骤(1)模具内NiZn铁氧体素坯的上方，放入MnZn铁氧体粉体，预压，制得MnZn铁氧体/NiZn铁氧体异质叠层素坯；
[0007](3)将步骤(2)制得的MnZn铁氧体/NiZn铁氧体异质叠层素坯进行放电等离子体烧结，制得异质叠层共烧铁氧体陶瓷。
[0008]本专利技术的有益效果为：本专利技术以MnZn铁氧体和NiZn铁氧体粉体为主原料，在不使用环氧树脂的条件下，采用SPS法在较低温度和较短时间内，成功制备出异质界面清晰的MnZn铁氧体/NiZn铁氧体异质叠层共烧陶瓷。并通过掺杂助烧剂，调整异质层材料的可烧结性能，从而制备出整体密度高、微观结构均匀的异质叠层共烧铁氧体陶瓷。
[0009]在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进：
[0010]进一步，步骤(1)中，将NiZn铁氧体粉体和助烧剂一起放入模具中进行预压。
[0011]进一步，步骤(1)中，助烧剂在NiZn铁氧体粉体中的质量分数为0.5
‑
5％。
[0012]进一步，步骤(1)中，助烧剂在NiZn铁氧体粉体中的质量分数为1.5
‑
2.5％。
[0013]进一步，步骤(1)中，助烧剂在NiZn铁氧体粉体中的质量分数为2％。
[0014]进一步，助烧剂为Bi2O3。
[0015]进一步，步骤(1)中，于15
‑
25Mpa压力下保持25
‑
35s，完成预压过程。
[0016]进一步，步骤(2)中，预压条件与步骤(1)预压条件相同。
[0017]进一步，步骤(3)中，于20
‑
60Mpa恒定压力下，进行放电等离子体烧结。
[0018]进一步，步骤(3)中，于40
‑
50Mpa恒定压力下，进行放电等离子体烧结。
[0019]进一步，步骤(3)中，以50
‑
200℃/min的加热速率，升温至烧结温度，并保温1
‑
10min，然后冷却，完成放电等离子体烧结过程。
[0020]进一步，以90
‑
110℃/min的加热速率，升温至烧结温度，并保温2
‑
3min，然后冷却，完成放电等离子体烧结过程。
[0021]进一步，步骤(3)中，以100℃/min的加热速率，升温至烧结温度，并保温3min，然后冷却，完成放电等离子体烧结过程。
[0022]进一步，烧结温度为950
‑
1000℃。
[0023]进一步，烧结温度为950℃。
[0024]进一步，烧结温度为1000℃。
[0025]本专利技术还提供上述异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法制得的铁氧体陶瓷。
[0026]本专利技术还提供上述异质叠层共烧铁氧体陶瓷在制备变压器、电感器、隔离器、移相器或信息存储单元方面的应用。
[0027]本专利技术具有以下有益效果：
[0028]1、传统烧结法制备NiZn铁氧体和MnZn铁氧体的温度一般在1200
‑
1300℃之间，并且烧结时间长达2
‑
4h，且存在界面扩散严重、热稳定性差等问题；本专利技术使用的放电等离子体烧结技术(SPS)，具有烧结温度低、烧结时间短的特点，能够有效减少异质材料界面扩散问题。
[0029]2、本专利技术未使用任何有机助剂，材料的热稳定性好。
[0030]3、本专利技术通过添加少量无机烧结助剂，促进SPS过程中烧结性能较差的NiZn铁氧体的致密化，从而在烧结温度为1000℃和保温时间为3min条件下，获得整体微观结构均匀、孔隙少、密度为5.18g/cm3的NiZn铁氧体/MnZn铁氧体叠层共烧陶瓷。
附图说明
[0031]图1为实施例1制得的样品异质层的XRD图；
[0032]图2为实施例2制得的样品异质层的XRD图；
[0033]图3为实施例1制得的样品断面的SEM图；
[0034]图4为实施例2制得的样品断面的SEM图；
[0035]图5为实施例1
‑
2制得的样品异质层的SEM图；
[0036]图6为实施例3
‑
4制得的样品断面和NiZn铁氧体层的SEM；
[0037]图7为实施例1
‑
2制得的样品异质层的硬度检测图；
[0038]图8为实施例1
‑
4制得的样品NiZn铁氧体层的硬度检测图；
[0039]图9为实施例1
‑
2制得的样品的电阻率检测图；
[0040]图10为实施例3
‑
4制得的样品的电阻率检测图；
[0041]图11为实施例1和3制得的样品NiZn铁氧体层的磁滞回线；
[0042]图12为实施例2和4制得的样品NiZn铁氧体层的磁滞回线；
[0043]图13为实施例1
‑
4制得的样品的NiZn铁氧体层的Ms柱状图；
[0044]图14为实施例1
‑
4制得的样品的NiZn铁氧体层的Hc柱状图；
[0045]图15为实施例1制得的样品的异质层的电阻率检测图。
具体实施方式
[0046]以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将NiZn铁氧体粉体放入模具中，预压，制得NiZn铁氧体素坯；(2)在步骤(1)模具内NiZn铁氧体素坯的上方，放入MnZn铁氧体粉体，预压，制得MnZn铁氧体/NiZn铁氧体异质叠层素坯；(3)将步骤(2)制得的MnZn铁氧体/NiZn铁氧体异质叠层素坯进行放电等离子体烧结，制得异质叠层共烧铁氧体陶瓷。2.根据权利要求1所述的异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将NiZn铁氧体粉体和助烧剂一起放入模具中进行预压。3.根据权利要求2所述的异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，助烧剂在NiZn铁氧体粉体中的质量分数为0.5
‑
5％。4.根据权利要求2
‑
3任一项所述的异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法，其特征在于，助烧剂为Bi2O3。5.根据权利要求1所述的异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：代波，任勇，聂清清，刘桂香，许方，张燕，葛妮娜，张小伟，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：