一种耐老化高弹性混炼胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐老化高弹性混炼胶的制备方法，包括以下步骤：S1、将热塑性聚酯弹性体、丁苯橡胶、乙烯丙烯酸酯橡胶在135

【技术实现步骤摘要】
一种耐老化高弹性混炼胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及橡胶材料领域，特别涉及一种耐老化高弹性混炼胶的制备方法。

技术介绍

[0002]弹性、耐老化性能、机械强度等是橡胶的重要性能指标，橡胶在应用时总是被期望具备更加优异的综合性能，以满足各种场景的需求，而单一成分的橡胶往往难以具有很好的综合性能。通过多种橡胶共混，以及借助一些辅助填料，能够提升橡胶的综合性能。
[0003]TPEE(热塑性聚酯弹性体)是含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物，其具有强度高、柔韧性好、弹性高等特点，可用于密封材料、减震材料等的制备，但单一TPEE使用时会存在弹性、耐老化性能等不够的缺陷，需要通过其他材料的复配以提高性能。例如专利CN105602041B的一种高硬度高弹性NBR/TPEE共混胶及制备方法，其通过NBR与TPEE复配，以提高混胶的综合性能。无机填料能够有效改善橡胶的性能，例如纳米氧化锌能够有效改善橡胶的韧性和耐老化性能，碳纤维能够提高混炼胶体系的强度和韧性。但此类填料均存在易团聚、与有机体系相容性较差导致难以充分发挥其增强效能的缺陷。
[0004]所以，现在有必要对现有技术进行改进，以提供更可靠的方案。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种耐老化高弹性混炼胶的制备方法。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种耐老化高弹性混炼胶的制备方法，包括以下步骤：S1、将热塑性聚酯弹性体、丁苯橡胶、乙烯丙烯酸酯橡胶在135
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180℃下搅拌混料0.5
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2h；S2、待步骤S1的产物冷却至50
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70℃后，转移至开炼机中，再向开炼机中加入聚四氟乙烯、硬脂酸和改性多元填料，在65
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85℃下混炼5
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20min;S3、向开炼机中加入硫化剂和助剂，在75
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95℃下混炼10
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25min，得到所述耐老化高弹性混炼胶。
[0007]优选的是，制备所述耐老化高弹性混炼胶的原料按重量份计包括：热塑性聚酯弹性体28
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44重量份；丁苯橡胶45
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86重量份；乙烯丙烯酸酯橡胶30
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62重量份；聚四氟乙烯4
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18重量份；硬脂酸2
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6.5重量份；改性多元填料18
‑
46重量份；硫化剂2
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6重量份；助剂3.5
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18重量份。
[0008]优选的是，所述助剂包括硫化促进剂、防老剂和增塑剂。
[0009]优选的是，制备所述耐老化高弹性混炼胶的原料按重量份计包括：热塑性聚酯弹性体28
‑
44重量份；丁苯橡胶45
‑
86重量份；乙烯丙烯酸酯橡胶30
‑
62重量份；聚四氟乙烯4
‑
18重量份；硬脂酸2
‑
6.5重量份；改性多元填料18
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46重量份；硫化剂2
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6重量份；硫化促进剂0.5
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4重量份；防老剂1
‑
4重量份；增塑剂2
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10重量份。
[0010]优选的是，所述硫化剂为双酚AF或硫化剂DCP，所述硫化促进剂为促进剂TMTD或促进剂TT，所述防老剂为防老剂4010NA、防老剂D中的一种或两种的混合，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、己二酸二丁基二甘酯、增塑剂TP
‑
759中的一种或多种的混合。
[0011]优选的是，所述改性多元填料通过以下方法制备得到：1）制备表面改性碳纤维：将碳纤维加入到混酸中，加热下超声处理；过滤，固体产物用去离子水清洗至中性，真空干燥，得到表面改性碳纤维；其中，混酸是硫酸和硝酸的混合物，且硫酸和硝酸的体积比为3:1；2）制备功能化碳纤维填料：2
‑
1）将硝酸铈和硝酸钐的混合物加入乙醇中，配制成稀土溶液；2
‑
2）将表面改性碳纤维、稀土溶液、硝酸铝溶液、醋酸锌溶液加入丙酮中，超声，得到的混合物球磨；2
‑
3）将步骤2
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2）的产物搅拌5
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10min，然后于持续搅拌下向该产物中滴加氨水，至反应体系中的沉淀不再增加后停止滴加，过滤，固体产物洗涤至中性，氩气保护下烧结，冷却，磨粉，得到功能化碳纤维填料；3）利用功能化碳纤维制备改性多元填料：3
‑
1）将功能化碳纤维填料加入乙醇中，超声，得到A液；3
‑
2）将氯化铵、羟甲基脲加入乙醇中，搅拌，得到B液；3
‑
3）将B液加入到A液中，加热搅拌，反应结束后离心，固体产物洗涤，真空干燥，得到改性多元填料。
[0012]优选的是，所述改性多元填料通过以下方法制备得到：1）制备表面改性碳纤维：将碳纤维加入到混酸中，60
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80℃下超声处理2
‑
4h；过滤，固体产物用去离子水清洗至中性，真空干燥8
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20h，得到表面改性碳纤维；其中，混酸是质量分数为95%的硫酸和质量分数为65%的硝酸的混合物，且硫酸和硝酸的体积比为3：1；2）制备功能化碳纤维填料：
2
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1）将硝酸铈和硝酸钐的混合物加入乙醇中，配制成稀土溶液；2
‑
2）将1
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5g表面改性碳纤维、稀土溶液、硝酸铝溶液、醋酸锌溶液加入200
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500mL丙酮中，超声15
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30min，得到的混合物球磨0.5
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4h；2
‑
3）将步骤2
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2）的产物搅拌5
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10min，然后于持续搅拌下向该产物中滴加质量分数为5
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15%的氨水，至反应体系中的沉淀不再增加后停止滴加，过滤，固体产物洗涤至中性，氩气保护、350
‑
650℃下烧结4
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12h，冷却，磨粉，得到功能化碳纤维填料；3）利用功能化碳纤维制备改性多元填料：3
‑
1）将功能化碳纤维填料加入乙醇中，超声30
‑
90min，得到A液；3
‑
2）将氯化铵、羟甲基脲加入乙醇中，搅拌，得到B液；3
‑
3）将B液加入到A液中，45
‑
70℃搅拌0.5
‑
3h，再静置3
‑
8h，离心，固体产物洗涤，50
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70℃真空干燥，得到改性多元填料。
[0013]优选的是，所述步骤2
‑
1）中，添加的硝酸铈和硝酸钐的质量比为3:2，配制的稀土溶液中硝酸铈和硝酸钐的总质量分数为0.1
‑
1.5%。
[0014]优选的是，所述步骤2...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐老化高弹性混炼胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将热塑性聚酯弹性体、丁苯橡胶、乙烯丙烯酸酯橡胶在135
‑
180℃下搅拌混料0.5
‑
2h；S2、待步骤S1的产物冷却至50
‑
70℃后，转移至开炼机中，再向开炼机中加入聚四氟乙烯、硬脂酸和改性多元填料，在65
‑
85℃下混炼5
‑
20min;S3、向开炼机中加入硫化剂和助剂，在75
‑
95℃下混炼10
‑
25min，得到所述耐老化高弹性混炼胶。2.根据权利要求1所述的耐老化高弹性混炼胶的制备方法，其特征在于，制备所述耐老化高弹性混炼胶的原料按重量份计包括：热塑性聚酯弹性体28
‑
44重量份；丁苯橡胶45
‑
86重量份；乙烯丙烯酸酯橡胶30
‑
62重量份；聚四氟乙烯4
‑
18重量份；硬脂酸2
‑
6.5重量份；改性多元填料18
‑
46重量份；硫化剂2
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6重量份；助剂3.5
‑
18重量份。3.根据权利要求2所述的耐老化高弹性混炼胶的制备方法，其特征在于，所述助剂包括硫化促进剂、防老剂和增塑剂。4.根据权利要求3所述的耐老化高弹性混炼胶的制备方法，其特征在于，制备所述耐老化高弹性混炼胶的原料按重量份计包括：热塑性聚酯弹性体28
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44重量份；丁苯橡胶45
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86重量份；乙烯丙烯酸酯橡胶30
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62重量份；聚四氟乙烯4
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18重量份；硬脂酸2
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6.5重量份；改性多元填料18
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46重量份；硫化剂2
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6重量份；硫化促进剂0.5
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4重量份；防老剂1
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4重量份；增塑剂2
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10重量份。5.根据权利要求4所述的耐老化高弹性混炼胶的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为双酚AF或硫化剂DCP，所述硫化促进剂为促进剂TMTD或促进剂TT，所述防老剂为防老剂4010NA、防老剂D中的一种或两种的混合，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、己二酸二丁基二甘酯、增塑剂TP
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759中的一种或多种的混合。6.根据权利要求1
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5中任意一项所述的耐老化高弹性混炼胶的制备方法，其特征在于，所述改性多元填料通过以下方法制备得到：1）制备表面改性碳纤维：将碳纤维加入到混酸中，加热下超声处理；过滤，固体产物用去离子水清洗至中性，真
空干燥，得到表面改性碳纤维；其中，混酸是硫酸和硝酸的混合物，且硫酸和硝酸的体积比为3:1；2）制备功能化碳纤维填料：2
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1）将硝酸铈和硝酸钐的混合物加入乙醇中，配制成稀土溶液；2
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2）将表面改性碳纤维、稀土溶液、硝酸铝溶液、醋酸锌溶液加入丙酮中，超声，得到的混合物球磨；2
‑
3）将步骤2
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2）的产物搅拌5
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10min，然后于持续搅拌下向该产物中滴加氨水，至反应体系中的沉淀不再增加后停止滴加，过滤，固体产物洗涤至中性，氩...

【专利技术属性】
技术研发人员：任福海，高现波，
申请(专利权)人：江苏创合橡塑有限公司，
类型：发明
国别省市：