本申请公开了一种熔盐热解体系热重分析装置及方法，本申请装置包括电加热炉、透明密封保温罩、坩埚、隔热罩、称重传感器和称重支架，透明密封保温罩连接于电加热炉顶部，形成封闭体系；隔热罩设于电加热炉顶部，位于透明密封保温罩内并将其分为低温区和高温区；称重传感器位于低温区，称重支架的上端穿过隔热罩后置于称重传感器上，下端伸入至所述电加热炉的炉腔内并对坩埚的侧部进行悬挂支撑，坩埚的内部盛装熔盐，坩埚顶部设有坩埚盖。本申请将称重传感器设置于密封的低温环境内，温度控制系统在高温区，用以加热坩埚内熔盐体系，坩埚通过称重支架与低温区内称重传感器相连，装置通过外部投料，实时记录质量变化，获取动力学参数。参数。参数。
【技术实现步骤摘要】
一种熔盐热解体系热重分析装置及方法
[0001]本申请涉及一种熔盐热解体系热重分析装置及方法，属于生物质热解及反应动力学机理研究领域。
技术介绍
[0002]由于国际能源形势的变化，化石能源价格不断上涨，对可再生燃料资源的需求日益增加。生物质能源是一种较为丰富的生物资源，但对其进行的有效利用不多。针对生物质的能源化利用多是热解领域。生物质热解指在无氧或低氧环境中，加热生物质，保持较短停留时间，使其分解为裂解气、生物油以及生物炭的过程，具有较高的能量转化率。而对生物质热解进行良好的热重分析，有利于研究生物质的热解特性和反应动力学，对于生物质复杂的热解反应，快速推断反应进行的难易程度。
[0003]目前，市面上的热重分析装置所能处理样品质量通常较小，而较大量程的热重分析仪通常采用传统垂直称重方式，为保证密封性，称重杆采用动密封，对测量精准度存在较大影响。同时，对于测量量较多的情况，对样品直接加热存在样品升温滞后、受热不均的情况。
[0004]另外，现有生物质热解的热重分析未涉及熔盐体系。熔盐体系具有比热容大，粘度低，高导电性、强脱羧能力等特点，能快速加热生物质样品，且体系温度稳定，依托熔盐的高导电性、强脱羧能力，可进行电化学耦合，对研究生物质电化学热解也具有重要意义。熔盐体系具有强包容性，对不同形状、颗粒大小样品都适用，现有的传统热重分析装置无法实现上述要求。因此需要一种适用于熔盐体系的热重分析装置及方法。
[0005]本专利技术针对熔盐体系的特点，设计改进传统热重分析装置，对影响生物质热解过程的因素进行研究，获得更大的应用范围。
技术实现思路
[0006]本申请的目的在于弥补现有热重分析装置的技术不足，提高检测精确程度，提供一种熔盐热解体系热重分析装置及方法，在常规生物质热解基础上，结合具有高导电性、强脱羧能力的熔盐以及生物质分子的电化学氧化潜力，对生物质分解过程质量变化进行检测。通过本专利技术的熔盐热解体系热重分析装置对生物质热解进行动力学分析，可以获取反应温度、反应时间等参数对生物质热解的影响，从而进一步了解生物质热解的反应进程和机理，计算反应活化能，推断反应的难易程度。
[0007]针对上述内容，本申请采用以下技术方案：本申请提供一种熔盐热解体系热重分析装置，其所述装置包括温度控制系统、透明密封保温罩、隔热罩、称重支架、称重传感器、坩埚、坩埚盖和熔盐体系。
[0008]所述温度控制系统包括电加热炉、热电偶，所述电加热炉位于装置底部，作为装置底座。电加热炉的炉腔深度大于坩埚的高度，坩埚完全伸入至电加热炉的炉腔内。坩埚的内部盛装熔盐，坩埚顶部设有坩埚盖。热电偶插入刚玉管内，刚玉管再穿过坩埚盖专设孔洞伸
入熔盐体系内，刚玉管插入熔盐的一端进行封口。所述透明密封保温罩连接于电加热炉顶部，形成封闭体系。
[0009]所述透明密封保温罩上下端各设置一通气口，下端为保护气进气口，上端为保护气出气口，以便通入惰性气体或抽真空，形成无氧体系。透明密封保温罩下端设置下电信号口，用于通过热电偶信号线与电极板导线。透明密封保温罩上端靠近于隔热罩的上方设有上信号口。透明密封保温罩顶部设有投料口。
[0010]现有的传统热重分析装置采用电子天平上放置一横杆用于悬挂称重，外界影响大，且无法保持体系内密封。本专利技术对此进行改进，隔热罩将所述透明密封保温罩分为上下两部分，上部为低温区，下部为高温区，所述称重传感器位于低温区。称重支架包括上端的支架杆以及下端的悬挂支撑架，上端的支架杆穿过所述隔热罩专设小孔，悬上端置于所述称重传感器上，称重支架下端的悬挂支撑架伸入至所述电加热炉的炉腔内，所述坩埚内盛装熔盐，上盖特制坩埚盖，悬挂于所述称重支架下端的悬挂支撑架上。
[0011]本专利技术的装置可外加电解系统，进行电化学耦合，所述电解系统电解区位于熔盐体系内，所述电解系统控制区设置于所述透明密封保温罩外部。
[0012]所述坩埚内盛有熔盐，有一定质量基数，生物质投料时质量稳定快，误差小。
[0013]所述特制坩埚盖的外形为上窄下宽的圆台形，顶部中心开稍大口，用于生物质投料，顶部四周开小孔，用于插入刚玉管以及电极板导线；针对不同实验条件，称重传感器可采用悬挂式或压力式，测量精度0 .0001～0 .001g。
[0014]所述电解系统包括电解区和控制区，电解区位于熔盐体系内，包括两块石墨电极板，坩埚顶部的坩埚盖上设有导线孔洞，导线孔洞中穿设有电极板导线，石墨电极板上端与穿过所述坩埚盖的导线孔洞的电极板导线连接固定，石墨电极板下端插入至熔盐体系内。此外为控制区，所述电极板导线穿过所述坩埚盖专设孔洞，与设置于透明密封保温罩外部的稳压电源相连，控制石墨电极板间电压。
[0015]所述熔盐体系包括但不限于碳酸锂
‑
碳酸钠
‑
碳酸钾三元熔融碳酸盐、硝酸锂
‑
硝酸钠
‑
硝酸钾三元熔融硝酸盐、硫酸锂
‑
硫酸钠
‑
硫酸钾三元熔融硫酸盐等。
[0016]在装置运行状态下，所述热电偶插入刚玉管内，伸入熔盐体系内，熔盐体系热容量大，温度稳定，适用于动力学模型研究。
[0017]所述电加热炉的炉腔较深，炉壁传热效率稳定，所述坩埚作为承载熔盐反应体系的容器，当生物质热解时，熔盐易飞溅，所述坩埚的内腔较深，能有效避免该现象对称重的影响。
[0018]所述隔热罩的外径与所述透明密封保温罩内径相同，将所述透明密封保温罩分为上下两部分，所述称重传感器位于上部低温区，减小温度波动对传感器精确度影响，为规避称重杆动密封对精密度所产生的影响，隔热罩的顶部中心设有供称重支架上端的支架杆穿过的孔洞，该孔洞的直径大于所述支架杆的直径，使得隔热罩不与称重支架直接接触，支架杆可在孔洞内上下移动。
[0019]除上述称重支架孔洞外，隔热罩上还内嵌投料管，所述投料管竖直嵌入，透明密封保温罩顶部相应位置设有投料口，投料管上端竖直向上穿出所述投料口；所述投料管的下端弯向所述坩埚的坩埚盖顶部中心开口。
[0020]为实现任意时刻投料需求，且避免了复杂的机械传动装置，本专利技术装置在所述透
明密封保温罩上设有的投料口，与所述投料管相对，非工作状态下可关闭，所述透明密封保温罩上下端各设置一通气口，下端为保护气进气口，上端为保护气出气口，以便通入惰性气体或抽真空，形成无氧体系。与下端保护气进气口正对位置，设置一下电信号口，用于通过热电偶信号线与电极板导线，透明密封保温罩上端靠近于隔热罩的上方设有上信号口，所有开口均做好密封措施。
[0021]所述透明密封保温罩与所述电加热炉采用法兰连接，透明密封保温罩的低温区内可加置冷却垫，以保障称重传感器正常工作。
[0022]通过所述透明密封保温罩上的保护气进气口和保护气出气口，通入惰性气体或抽真空，形成无氧体系，坩埚内预装有熔盐，熔盐自重较大，质量范围：10
‑
200g，加热坩埚内熔盐体系并保持恒温，温度范围：400
‑本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种熔盐热解体系热重分析装置，其特征在于包括电加热炉（1）、透明密封保温罩（2）、坩埚（3）、隔热罩（4）、称重传感器（5）和称重支架（6），所述透明密封保温罩（2）连接于电加热炉（1）顶部，形成封闭体系；隔热罩（4）设于电加热炉（1）顶部，且位于透明密封保温罩（2）内并将其分为上部的低温区和下部的高温区；称重传感器（5）位于所述低温区内，称重支架（6）包括上端的支架杆以及下端的悬挂支撑架，所述称重支架（6）上端的支架杆穿过隔热罩（4）后置于所述称重传感器（5）上，称重支架（6）下端的悬挂支撑架伸入至所述电加热炉（1）的炉腔内并对所述坩埚（3）的侧部进行悬挂支撑，所述坩埚（3）的内部盛装熔盐，坩埚（3）顶部设有坩埚盖。2.如权利要求1所述的一种熔盐热解体系热重分析装置，其特征在于所述隔热罩（4）的外径与透明密封保温罩（2）的内径相同，隔热罩（4）的顶部中心设有供称重支架（6）上端的支架杆穿过的孔洞，且孔洞的直径大于所述支架杆的直径，使得隔热罩（4）不与称重支架（6）直接接触，支架杆可在孔洞内上下移动；隔热罩（4）上还内嵌投料管（12），所述投料管（12）竖直嵌入，透明密封保温罩（2）顶部相应位置设有投料口（11），投料管（12）上端竖直向上穿出所述投料口（11）；所述投料管（12）的下端弯向所述坩埚（3）的坩埚盖顶部中心开口。3.如权利要求2所述的一种熔盐热解体系热重分析装置，其特征在于所述坩埚盖的外形为上窄下宽的圆台形结构，其顶部中心开设大口，用于生物质投料，四周开小孔，用于插入刚玉管（7）以及电极板导线，热电偶（8）插入刚玉管（7）内，刚玉管（7）再穿过坩埚盖专设孔洞伸入熔盐体系内，刚玉管（7）插入熔盐的一端进行封口。4.如权利要求3所述的一种熔盐热解体系热重分析装置，其特征在于所述透明密封保温罩（2）上下端各设置一通气口，下端为保护气进气口（13），上端为保护气出气口（14），以便通入惰性气体或抽真空，形成无氧体系；所述坩埚（3）内的熔盐中插设两块石墨电极板（9），坩埚（3）顶部的坩埚盖上设有导线孔洞，导线孔洞中穿设有电极板导线，石墨电极板（9）上端与穿过所述坩埚盖的导线孔洞的电极板导线连接固定；透明密封保温罩（2）下端设置下电信号口（15），用于通过热电偶...
【专利技术属性】
技术研发人员：韦一，斯壬昊，计建炳，谢家乐，卢立聪，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。