一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，属于氮化硼陶瓷纤维制备技术领域，所述脱碳方法包括以下步骤：将氮化硼前驱体纤维置于脱碳炉中，对氮化硼前驱体纤维进行脱碳处理，得到氮化硼纤维；所述脱碳处理包括以下阶段：第一阶段：在第一加热条件下向炉腔内通入氮气和相对湿度为1~3%RH的空气；第二阶段：在第二加热条件下向炉腔内通入氮气；第三阶段：在第三加热条件下向炉腔内通入氮气和氨气。通过上述脱碳方法，在第一阶段和第二阶段预先脱除部分含碳物质并排出大量的热量形成热稳定相，能够减少副产物堆积，提高前驱体纤维的热稳定性，避免在高温热处理时发生熔融并丝，加快了氮化硼前驱体纤维的脱碳效率以及氮化硼陶瓷纤维的制备进程。陶瓷纤维的制备进程。陶瓷纤维的制备进程。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法


[0001]本专利技术属于氮化硼陶瓷纤维制备
，具体地说涉及一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法。

技术介绍

[0002]前驱体转化法是制备氮化硼陶瓷纤维的重要途径，通过有机
‑
无机转变的过程排出含碳气态小分子，降低纤维碳含量，使最终纤维具有高电阻、低介电常数的性能。
[0003]现有的氮化硼前驱体纤维的脱碳方法大多使用氨气作为反应气体，使氨气与前驱体纤维充分接触从而脱除有机元素，达到无机化转变的效果。在脱碳过程中，由于前驱体纤维表面会持续排出副产物并伴随有大量热量散发，脱碳速度一旦加快，一方面易造成副产物的堆积，严重降低反应速率，甚至会使脱碳反应难以进行；另一方面易发生纤维熔融并丝，进而导致纤维强度大幅衰减。因此，亟需一种新的高效快速的脱碳方法。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，第一方面，本专利技术设计了一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，包括以下步骤：将氮化硼前驱体纤维置于脱碳炉中，对氮化硼前驱体纤维进行脱碳处理，得到氮化硼纤维；其中，所述脱碳处理包括以下阶段：第一阶段：在第一加热条件下向炉腔内通入氮气和相对湿度为1~3%RH空气；所述第一加热条件为：以0.5~5℃/min的升温速率由室温升至50~100℃，并保温1~5h；第二阶段：在第二加热条件下向炉腔内通入氮气；所述第二加热条件为：以0.5~5℃/min的升温速率由第一阶段的保温温度升温至200~250℃，并保温1~5h；第三阶段：在第三加热条件下向炉腔内通入氮气和氨气；所述第三加热条件为：以1~5℃/min的升温速率由第二阶段的保温温度升温至500~600℃，并保温3~6h。
[0005]在本专利技术的一种实施方式中，所述氮气围绕炉腔内壁分布在炉腔中，并形成内腔区域，所述内腔区域为炉腔中轴线与氮气之间的区域，所述空气或氨气位于氮气形成的内腔区域中，所述氮气的流速大于空气或氨气的流速。
[0006]在本专利技术的一种实施方式中，经过第一阶段和第二阶段处理后，按质量百分比，所述氮化硼前驱体纤维的氧含量为3wt%~8wt%，碳含量的减少量为30wt%~50wt%。
[0007]在本专利技术的一种实施方式中，所述脱碳炉包括炉体和炉腔，所述炉体包括与炉腔连通的进口端和出口端；所述进口端包括封闭的端面，端面上设有与炉腔连通的第一进气口、第二进气口和第三进气口，所述第一进气口位于端面中心，所述第二进气口靠近端面的上方，所述第三进气口靠近端面的下方。
[0008]在本专利技术的一种实施方式中，所述第一进气口中安装有布气管，所述布气管的末端穿过第一进气口并沿炉腔的轴向延伸至炉体的出口端；所述布气管的首端开放、末端封
闭，沿炉腔的轴向，在布气管的管体上均匀开设若干通孔。其中，空气或氨气由布气管通入，由通孔均匀向炉腔内通气，氮气从第二进气口和第三进气口通入。
[0009]在本专利技术的一种实施方式中，所述出口端为锥形出口，锥形出口的直径为炉体直径的1/3~1/2。
[0010]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：在第一阶段，空气中的含氧活性基团能够与氮化硼前驱体纤维发生取代反应，形成硼
‑
氧键，预先脱除了氮化硼前驱体纤维中的部分含碳物质并排出大量的热量，有利于避免后续阶段高温处理时集中放热而产生的熔融并丝；在第二阶段，氮化硼前驱体纤维上的含氧活性基团发生缩聚形成热稳定相，有利于提高前驱体纤维的热稳定性，避免在第三阶段进行高温热处理时发生熔融并丝的现象；在第三阶段，前驱体纤维与氨气发生甲基转氨反应，对剩余的含碳有机物进一步脱除，由于在第一阶段已经有部分不稳定的基团被氧气取代，且排出了部分热量，所以在经历高温时，并不会出现熔融并丝现象，并且有利于加快脱碳速度，提高工作效率。
[0011]通过设置脱碳炉的进气方式，使氮气围绕炉腔内壁分布，即氮气位于炉腔内靠近炉腔内壁的区域并绕内壁一周，将炉腔内部分割成类似环状的内外两层，内腔区域即为环状的内环，空气或氨气位于内腔区域中，整个处理过程氮气流速均大于空气或氨气，从而使氮气与空气或氨气形成具有流速差的内外层。氮化硼前驱体纤维也位于内腔区域中，当有副产物产生时，因密度大小差异，副产物可能会上浮或下降，但最终都会进入氮气区域，由于炉腔内形成了负压气流导向，产生的副产物和热量能够通过氮气排出炉腔，防止发生副产物堆积和因热量积聚导致的熔融并丝，进一步加快了氮化硼前驱体纤维的脱碳速度，进而有利于加快氮化硼纤维的整体制备进程，使最终所得的氮化硼纤维的碳含量控制在0.2%以下，极大地提高了氮化硼纤维的介电性能。
[0012]经过第一阶段和第二阶段后，氮化硼前驱体纤维的氧含量可控制在3wt%~8wt%，而碳含量相应减少30wt%~50wt%。若氮化硼前驱体纤维碳含量减少的量小于30wt%，那么在第三阶段的脱碳处理中，氮化硼前驱体纤维还会因热稳定性较差而发生熔融并丝现象；若碳含量减少的量大于50wt%，那么形成的硼
‑
氧基团过多，容易使氮化硼纤维发生碎裂或粉化。因此，控制第二阶段后氮化硼前驱体纤维的碳/氧含量，不仅有利于防止发生熔融并丝，还能够保持制备的氮化硼纤维的形态和强度。
附图说明
[0013]图1为本专利技术实施例所述脱碳炉的结构示意图。
[0014]图2为本专利技术实施例所述脱碳炉进口端的结构示意图。
[0015]图3为本专利技术实施例1与对比例1纤维的碳含量随温度变化的曲线图。
[0016]图4为本专利技术实施例2与对比例2纤维的碳含量随温度变化的曲线图。
[0017]图5为本专利技术实施例3与对比例3纤维的碳含量随温度变化的曲线图。
[0018]附图标记：1
‑
进口端，1
‑1‑
第一进气口，1
‑2‑
第二进气口，1
‑3‑
第三进气口，1
‑4‑
布气管，通孔1
‑
41，2
‑
出口端。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0020]实施例1本实施例提供了一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，包括以下步骤：步骤1：将氮化硼前驱体纤维置于脱碳炉炉腔的中心区域中。
[0021]如图1所示，本实施例的脱碳炉包括炉体和炉腔，炉体包括与炉腔连通的进口端1和出口端2。进口端1包括封闭的端面，如图2所示，端面上设有与炉腔连通的第一进气口1
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1、第二进气口1
‑
2和第三进气口1
‑
3。其中，第一进气口1
‑
1位于端面中心，第二进气口1
‑
2靠近端面的上方，第三进气口1
‑
3靠近端面的下方。第一进气口1
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1中安装有布气管1
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4，布气管1
‑
4的末端穿过第一进气口1
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，其特征在于，包括以下步骤：将氮化硼前驱体纤维置于脱碳炉中，对氮化硼前驱体纤维进行脱碳处理，得到氮化硼纤维；其中，所述脱碳处理包括以下阶段：第一阶段：在第一加热条件下向炉腔内通入氮气和相对湿度为1~3%RH的空气；所述第一加热条件为：以0.5~5℃/min的升温速率由室温升至50~100℃，并保温1~5h；第二阶段：在第二加热条件下向炉腔内通入氮气；所述第二加热条件为：以0.5~5℃/min的升温速率由第一阶段的保温温度升温至200~250℃，并保温1~5h；第三阶段：在第三加热条件下向炉腔内通入氮气和氨气；所述第三加热条件为：以1~5℃/min的升温速率由第二阶段的保温温度升温至500~600℃，并保温3~6h。2.根据权利要求1所述的一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法，其特征在于，所述氮气围绕炉腔内壁分布在炉腔中，并形成内腔区域，所述内腔区域为炉腔中轴线与氮气之间的区域，所述空气或氨气位于氮气形成的内腔区域中，所述氮气的流速大于空气或氨气的流速。3.根据权利要求1所述的一种氮化硼前驱体纤维的脱碳方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐学礼，徐浩南，李茹，丁伟宸，王重海，吕锋，王玉娇，陈勇，
申请(专利权)人：山东工业陶瓷研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：