一种DMF法萃取分离异戊二烯的工艺制造技术

一种DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，属于碳五分离技术领域。其特征在于，包括以下步骤：裂解碳五馏分从中部进入共沸精馏塔（1）进行共沸精馏，从共沸精馏塔（1）塔顶采出以异戊二烯为主的物料A；从共沸精馏塔（1）塔釜采出以环戊二烯为主的物料进行二聚反应，然后进入二次精馏塔（4）进行二次精馏，从二次精馏塔（4）塔顶采出以异戊二烯为主的物料B；以异戊二烯为主的物料经萃取精馏采出以异戊二烯为主溶质的溶液；从解析塔分离溶剂后异戊二烯再精制采出聚合级的异戊二烯。本发明专利技术相对于现有技术缩短了生产工序、提高了生产效率，可以连续不间断的采出聚合级异戊二烯产品。采出聚合级异戊二烯产品。采出聚合级异戊二烯产品。

【技术实现步骤摘要】
一种DMF法萃取分离异戊二烯的工艺


[0001]一种DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，属于碳五分离


技术介绍

[0002]高温裂解法制乙烯等过程中，副产的碳五馏分中异戊二烯、环戊二烯是合成橡胶工业的重要原料。碳五馏分含有20多种沸点相近、彼此易形成共沸物的组分，从其中分离出综合利用价值较高的碳五双烯烃，工艺较为复杂。由于石油烃类裂解原料、裂解深度和分离程度的不同，裂解碳五馏分中双烯烃含量有所不同，总含量在40％～60％之间。一般采用萃取精馏工艺进行分离，包括DMF法(N,N
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二甲基甲酰胺，又称GPI法)和ACN法(乙腈)，其中以DMF法应用较多。DMF法萃取分离碳五的工艺中，脱除双环戊二烯及重组分的碳五馏分经第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔及多个汽提塔的分离过程，得到聚合级的异戊二烯、一定纯度的间戊二烯，及抽余碳五轻组分等产品；DMF溶剂进行循环利用，循环过程中抽取一部分进行再生精制以维持DMF溶剂的纯度；分离双环戊二烯及重组分后得到双环戊二烯产品。
[0003]北京化工研究院公开了一种碳五分离流程：第一萃取单元脱除裂解碳五馏分中的烷烃和单烯烃，制得化学级异戊二烯，第二萃取单元脱除其中的炔烃和环戊二烯，炔烃主要是丁炔
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2和异戊烯炔。但是该方法存在着诸多问题，如操作设备较多、两段萃取的能耗高、溶剂消耗量大等。
[0004]中国专利CN101302135B公开了一种一段萃取精馏分离异戊二烯馏分的方法，该方法利用精馏方法脱除环戊二烯和利用共沸精馏方法脱除炔烃，不需要二次萃取就能得到聚合级异戊二烯产品，省去了第二萃取单元和溶剂精制塔。并解决了以往碳五分离流程中第二萃取单元存在的能耗高、萃取溶剂损失大等问题。但是该方法为了保证所得异戊二烯的纯度，需要进行加氢精制，这就降低了异戊二烯的得率，造成了一定程度的资源浪费。而且需要对所有的裂解碳五馏分直接进行二聚反应，因为二聚反应本身要求只能间断分批进行且参与二聚反应的物料过多，导致该工艺无法实现连续的异戊二烯分离，且生产效率较低。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种更高效的DMF法萃取分离异戊二烯的工艺。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：该DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）裂解碳五馏分从中部进入共沸精馏塔进行共沸精馏，从共沸精馏塔塔顶采出以异戊二烯为主的物料A；2）从共沸精馏塔塔釜采出以环戊二烯为主的物料，以环戊二烯为主的物料进入二聚反应器进行二聚反应，使其中的环戊二烯二聚成双环戊二烯，然后进入二次精馏塔进行二次精馏，从二次精馏塔塔顶采出以异戊二烯为主的物料B；3）以异戊二烯为主的物料A和以异戊二烯为主的物料B共同从中部进入萃取精馏
塔，DMF溶剂从上部进入萃取精馏塔，经萃取精馏作用从塔顶采出碳五烷烃和单烯烃，从塔釜采出以异戊二烯为主溶质的溶液；4）以异戊二烯为主溶质的溶液进入解析塔分离溶剂，以异戊二烯为主的物料C从解析塔塔顶采出，以异戊二烯为主的物料C进入异戊二烯精制塔，异戊二烯精制塔的塔顶采出聚合级的异戊二烯；异戊二烯精制塔的塔釜采出物返回步骤2）的二聚反应器参与二聚反应。
[0007]由于碳五分离的主要目的是得到纯度较高异戊二烯产品，所以传统的分离异戊二烯工艺的基本思路大都是从裂解碳五馏分中通过各种手段脱除其余杂质组分最终保留异戊二烯。
[0008]本专利技术突破了这种固有思想，基本思路改为：从物料中逐步分离异戊二烯。具体的在本专利技术中先通过共沸精馏将裂解碳五馏分分为两部分：以异戊二烯为主的物料和以环戊二烯为主的物料；因为以异戊二烯为主的物料中本身的环戊二烯含量很低，所以可以直接进行DMF萃取，共沸精馏和DMF萃取均能连续进行，可以不间断的采出异戊二烯，提高生产效率。而以环戊二烯为主的物料在经过聚合后，仅需要分离其中含量很小的一部分异戊二烯，工艺要求更低；而间断分离的异戊二烯则可以随时补入上述以异戊二烯为主的物料中参与后续DMF萃取，间断的环戊二烯二聚反应不影响异戊二烯的连续采出。所以，本专利技术相对于现有技术缩短了生产工序、提高了生产效率，可以连续不间断的采出聚合级异戊二烯产品。
[0009]优选的一种上述的DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，从所述的二次精馏塔的塔釜采出以间戊二烯和双环戊二烯为主的物料，以间戊二烯和双环戊二烯为主的物料从中上部进入碳五蒸出塔；在碳五蒸出塔塔顶采出碳五烃，碳五烃进入间戊二烯精制塔分离C5和间戊二烯产品；碳五蒸出塔的塔釜采出物进入双环戊二烯精制塔分离C6和DCPD。
[0010]本专利技术中先经过共沸精馏分离后的环戊二烯在聚合后仅含有极少量异戊二烯，经过二次精馏塔进一步分离异戊二烯后，可通过简单的间戊二烯精制塔和双环戊二烯精制塔精制分别得到纯度较高的间戊二烯副产品和DCPD副产品。
[0011]优选的一种上述的DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，所述的解析塔包括解析塔a和解析塔b，解析塔a和解析塔b串联操作，来自萃取精馏塔塔釜的以异戊二烯为主溶质的溶液从中部进入解析塔a，从解析塔a塔釜采出的溶剂返回萃取精馏塔循环使用；所述的解析塔a的塔顶采出的气体进入解析塔b的下部，解析塔b的塔釜液体部分从解析塔a塔顶进入，从解析塔b塔顶采出以异戊二烯为主的物料C。
[0012]通过串联的解析塔可充分的回收DMF溶剂，实现溶剂的循环使用。
[0013]优选的一种上述的DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，所述的解析塔b的塔釜液体部分进入溶剂再生设备组，经溶剂再生设备组除杂后的DMF返回至萃取精馏塔循环使用。DMF溶剂不断地经过溶剂再生设备组脱除杂质，保证溶剂重复使用时的萃取效率。
[0014]优选的一种上述的DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，所述的溶剂再生设备组包括溶剂再生塔和焦质稀释塔，溶剂再生塔脱除液体中的焦质后从塔顶蒸出的DMF并返回至萃取精馏塔循环使用；溶剂再生塔塔底渣料放入所述焦质稀释塔；焦质稀释塔中加水稀释后在塔顶蒸出
DMF并返回至萃取精馏塔循环使用；焦质稀释塔塔釜放出焦油残渣。
[0015]优选的一种上述的DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，所述的异戊二烯精制塔的塔顶采出的聚合级的异戊二烯中的环戊二烯含量小于1ppm；所述的异戊二烯精制塔的塔釜采出物为环戊二烯和夹带的异戊二烯。因为异戊二烯和环戊二烯的沸点相差并不大，为了保证所得异戊二烯的纯度，不可避免的会有部分异戊二烯残留在塔釜中被环戊二烯夹带出，这部分物料转移进入二聚反应器，在参与二聚后，可回收这部分异戊二烯，不会造成异戊二烯的浪费。
[0016]优选的一种上述的DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，所述的萃取精馏塔的塔顶采出物部分通过外部管路返回萃取精馏塔中部重新参与萃取精馏。萃取精馏塔的塔顶采出物保持部分回流，能进一步回收萃取精馏塔顶部逃逸出的少量异戊二烯，保证异戊二烯的收率。
[0017]优选的一种上述的DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，所述共沸精馏塔从塔中部进料，回流比为5～10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）裂解碳五馏分从中部进入共沸精馏塔（1）进行共沸精馏，从共沸精馏塔（1）塔顶采出以异戊二烯为主的物料A；2）从共沸精馏塔（1）塔釜采出以环戊二烯为主的物料，以环戊二烯为主的物料进入二聚反应器（2）进行二聚反应，使其中的环戊二烯二聚成双环戊二烯，然后进入二次精馏塔（4）进行二次精馏，从二次精馏塔（4）塔顶采出以异戊二烯为主的物料B；3）以异戊二烯为主的物料A和以异戊二烯为主的物料B共同从中部进入萃取精馏塔（3），DMF溶剂从上部进入萃取精馏塔，经萃取精馏作用从塔顶采出碳五烷烃和单烯烃，从塔釜采出以异戊二烯为主溶质的溶液；4）以异戊二烯为主溶质的溶液进入解析塔分离溶剂，以异戊二烯为主的物料C从解析塔塔顶采出，以异戊二烯为主的物料C进入异戊二烯精制塔（7），异戊二烯精制塔（7）的塔顶采出聚合级的异戊二烯；异戊二烯精制塔（7）的塔釜采出物返回步骤2）的二聚反应器（2）参与二聚反应。2.根据权利要求1所述的一种DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，其特征在于：从所述的二次精馏塔（4）的塔釜采出以间戊二烯和双环戊二烯为主的物料，以间戊二烯和双环戊二烯为主的物料从中上部进入碳五蒸出塔（10）；在碳五蒸出塔（10）塔顶采出碳五烃，碳五烃进入间戊二烯精制塔（11）分离C5和间戊二烯产品；碳五蒸出塔（10）的塔釜采出物进入双环戊二烯精制塔（12）分离C6和DCPD。3.根据权利要求1所述的一种DMF法萃取分离异戊二烯的工艺，其特征在于：所述的解析塔包括解析塔a（5）和解析塔b（6），解析塔a（5）和解析塔b（6）串联操作，来自萃取精馏塔（3）塔釜的以异戊二烯为主溶质的溶液从中部进入解析塔a（5），从解析塔a（5）塔釜采出的溶剂返回萃取精馏塔（3）循环使用；所述的解析塔a（5）的塔顶采出的气体进入解析塔b（6）的下部，解析塔b（6）的塔釜液体部分从解析塔a（5）塔顶进入，从解析塔b...

【专利技术属性】
技术研发人员：鹿伟，崔广军，张文文，丁立冉，董翰林，唐行金，
申请(专利权)人：淄博鲁华同方化工有限公司，
类型：发明
国别省市：