一种银粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银粉的制备方法，该方法包括：将还原液与银氨溶液接触制备银粉，其中，所述还原液中含有强还原剂和弱还原剂。本发明专利技术的制备方法采用强还原剂与弱还原剂共同制备银粉，强还原剂在接触银氨溶液后瞬间产生银晶核，弱还原剂在接触银氨溶液后还原反应时间较长，因此弱还原剂产生的银粒子在银晶核上生长，从而实现成核与生长的分离，得到粒径均匀的银粉。的银粉。的银粉。

【技术实现步骤摘要】
一种银粉的制备方法


[0001]本专利技术属于金属粉体制备领域，具体涉及一种银粉的制备方法。

技术介绍

[0002]基于超细球形银粉制备的银浆具有流动性好，便于印刷，烧结收缩率小，形成的薄膜致密等优点，被广泛应用于各个领域。而最常用的制备超细球形银粉的方法为液相化学还原法，该方法通常是将还原液和氧化液混合，经过氧化还原反应将银离子还原为银单质。在合成过程中，主要通过控制还原剂的种类、分散剂的用量、反应过程的pH、反应温度等条件来控制氧化还原的速率和银粉的生长方向，从而控制银粉的粒径和形貌。但在实际研究中发现，这种方式对粒径的调控是有限的，尤其是难以合成粒径和形貌均匀的银粉。
[0003]相关技术中液相制备银粉有添加外来晶种、通过还原剂体系爆发成核两种方法，这两种方法均有各自的技术缺陷。
[0004]在添加外来晶种的方法中，一类是选用现有的晶种，另一类是制备晶种。现有的晶种包括水玻璃、硝酸钯、硝酸铂等，水玻璃在存储过程中因体系的稳定性差，而导致水玻璃的粒径增大，使银粉的粒径受到影响，此外，水玻璃在存储过程中的变质不易察觉；硝酸钯、硝酸铂的价格昂贵，会大幅增加银粉的加工成本。专利CN114178543A、CN110434355A、CN112475311A、CN110102777A、CN111451521A公开了制备晶种的方法，这种方法较为繁琐。
[0005]通过还原剂体系爆发成核的方法又分为两类，一类是采用还原能力极强的水合肼、碳酸肼等还原剂，在短时间内爆发成核，这种方法对设备的要求极高，并且由于短时间内生成大量的晶核，造成晶核生长、晶核团聚生长两种过程同时进行，从而导致银粉的粒径均匀性差，此外，由于水合肼、碳酸肼等还原剂的还原能力极强，制备过程中极易产生以板状银粉堆积的银镜，致使银粉的纯度、收率下降；另一类是采用抗坏血酸、甲醛、葡萄糖等弱还原剂，由于该类还原剂还原能力较弱，在反应体系中生成核与核的生长两个过程并存，生成的银粉大小均匀度差，并且还原过程较长，导致生成的银粉均匀度更差。
[0006]为了改进银粉制备方法，也有采用混合还原剂制备银粉的技术，专利CN114871442A公开了一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，该专利采用三乙醇胺、甲醛、抗坏血酸组成复合型还原剂，与氢氧化银反应制备银粉，利用氢氧化银沉淀与银离子的反应平衡控制银粉制备过程中的反应速率，但得到的银粉粒径均匀度较差。专利CN102528069A公开了一种银粉的制备方法，该专利采用多种不同还原速率的还原剂，制备粒径均一的银粉，使银粉制备过程满足Lamer模型中“爆发成核、缓慢生长”的理论，但得到的银粉粒径均匀度差，且有团聚、凝并生长的现象，银粉的成核与生长，并未出现明显的分离过程，此外，该专利中还应用了大量的分散剂、增稠剂，给银粉的清洗与分离带来一定的困难。

技术实现思路

[0007]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的
一个目的在于提出一种银粉的制备方法。采用本申请的银粉的制备方法，可以实现成核与生长的分离，得到粒径均匀的银粉。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种银粉的制备方法，根据本专利技术的实施例，该方法包括：
[0009]将还原液与银氨溶液接触制备银粉，其中，所述还原液中含有强还原剂和弱还原剂。
[0010]根据本专利技术实施例的银粉的制备方法，通过采用强还原剂与弱还原剂共同制备银粉，强还原剂在接触银氨溶液后瞬间产生银晶核，弱还原剂在接触银氨溶液后还原反应时间较长，因此弱还原剂产生的银粒子在银晶核上生长，从而实现成核与生长的分离，得到粒径均匀的银粉。而且，该方法无需额外添加晶种，工艺简单，生产成本低，操作性强，重复度高，对设备的要求低。
[0011]另外，根据本专利技术上述实施例的银粉的制备方法还可以具有如下附加的技术特征：
[0012]在本专利技术的一些实施例中，所述强还原剂包括碳酸肼、水合肼中的至少之一。由此可以在接触银氨溶液后瞬间产生银晶核。
[0013]在本专利技术的一些实施例中，所述弱还原剂包括甲醛、乙醛、对苯二酚、次磷酸钠、葡萄糖、抗坏血酸中的至少之一。由此可以在接触银氨溶液后经较长的还原反应时间产生银粒子。
[0014]在本专利技术的一些实施例中，所述还原液中的弱还原剂与所述银氨溶液中的银离子的摩尔比为(3～6)：1。由此可以实现成核与生长的分离，得到粒径均匀的银粉，并提高银粉产率。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，所述还原液中强还原剂和弱还原剂的摩尔比为1：(1000～10000)。由此可以实现成核与生长的分离，得到粒径均匀的银粉。
[0016]在本专利技术的一些实施例中，所述还原液中强还原剂的质量百分含量为0.0005％～0.01％，所述还原液中弱还原剂的质量百分含量为6％～30％。由此可以实现成核与生长的分离，得到粒径均匀的银粉。
[0017]在本专利技术的一些实施例中，所述还原液的pH为10～12。由此可以使强还原剂在含量较少的情况下，仍保持强还原能力，从而实现成核与生长的分离，得到粒径均匀的银粉。
[0018]在本专利技术的一些实施例中，所述银氨溶液中氨水与硝酸银的摩尔比为(3～5)：1。由此可以使强还原剂在含量较少的情况下，仍保持强还原能力，从而实现成核与生长的分离，得到粒径均匀的银粉。
[0019]在本专利技术的一些实施例中，所述银氨溶液中含有表面活性剂。
[0020]在本专利技术的一些实施例中，所述表面活性剂包括柠檬酸、柠檬酸钠、吐温
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80、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯亚胺、山梨醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵、阿拉伯树胶中的至少之一。
[0021]在本专利技术的一些实施例中，所述方法进一步包括：所述还原液与所述银氨溶液接触后，加入分散剂进行表面处理，经洗剂、过滤、干燥制得银粉。由此可以实现成核与生长的分离，得到粒径均匀的银粉。
[0022]在本专利技术的一些实施例中，所述分散剂包括硬脂酸、油酸中的至少之一。
[0023]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0024]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0025]图1是根据本专利技术实施例1制备的银粉的电镜图；
[0026]图2是根据本专利技术实施例2制备的银粉的电镜图；
[0027]图3是根据本专利技术实施例3制备的银粉的电镜图；
[0028]图4是根据本专利技术实施例4制备的银粉的电镜图；
[0029]图5是根据本专利技术实施例5制备的银粉的电镜图；
[0030]图6是根据对比例1制备的银粉的电镜图；
[0031]图7是根据对比例2制备的银粉的电镜图。
具体实施方式
[0032]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种银粉的制备方法，其特征在于，包括：将还原液与银氨溶液接触制备银粉，其中，所述还原液中含有强还原剂和弱还原剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强还原剂包括碳酸肼、水合肼中的至少之一。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述弱还原剂包括甲醛、乙醛、对苯二酚、次磷酸钠、葡萄糖、抗坏血酸中的至少之一。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原液中的弱还原剂与所述银氨溶液中的银离子的摩尔比为(3～6)：1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原液中强还原剂和弱还原剂的摩尔比为1：(1000～10000)。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原液中强还原剂的质量百分含量为0.0005％～0.01％，所述还原液中弱还原剂的质量百分含量为6％～...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾丽争，刘子英，梁宏陆，李华锋，卢苗，赵宝生，柳青，
申请(专利权)人：乐凯胶片股份有限公司，
类型：发明
国别省市：