一种超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法技术

本发明专利技术属于单晶生长技术领域，具体涉及一种超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法。步骤一：将二氧化钛和二氧化锆置于晶体生长容器中；步骤二：将晶体生长容器置于具有容纳腔的空心蓄热块材中，形成晶体生长单元胞；步骤三：将若干晶体生长单元胞紧密堆叠形成单元胞组合体；步骤四：在单元胞组合体周围堆叠实心蓄热块材，形成蓄热组合体；步骤五：将蓄热组合体置于气氛炉内，置换惰性气体；步骤六：升温使原材料完全融化；步骤七：在炉腔上打开一散热缺口，自然冷却结晶。本发明专利技术可以在较低的经济成本的条件下，以低纯度等级的二氧化钛和二氧化锆作为原材料，批量化地制备超高纯度且高度均一的钛酸锆单晶。锆单晶。锆单晶。

【技术实现步骤摘要】
一种超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法


[0001]本专利技术属于单晶生长
，具体涉及一种超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法。

技术介绍

[0002]钛酸锆可以用作高折射率涂层的蒸镀材料，形成的膜层在可见光和近红外光谱范围内具有很高的折射率，因此钛酸锆在光电子器件制造领域具有十分重要的应用，如应用于显示成像器件、光输出器件、光集成器件的等。
[0003]钛酸锆涂层的蒸镀制备目前主要以多晶钛酸锆为蒸镀材料，虽然多晶钛酸锆相较于单晶钛酸锆成本更低，但多晶钛酸锆晶粒与晶粒之间存在一定的杂质，镀膜过程中容易在形成的镀层中引入杂质和气孔，难以保证膜层的均匀性。因此，制备单晶钛酸锆，尤其是超高纯度的单晶钛酸锆，对制备高质量的钛酸锆涂层具有决定性的重要作用。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术中少有钛酸锆单晶生长技术报道的问题以及未见可规模化生产超纯钛酸锆单晶的方法的问题，提出一种超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法。目的在于以相对较低的成本以较低纯度等级的原材料实现批量化制备超高纯度的钛酸锆单晶。
[0005]本专利技术提供的超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法包括以下步骤：
[0006]步骤一：将制备钛酸锆的原材料二氧化钛和二氧化锆置于非密封的带盖的晶体生长容器中；
[0007]步骤二：将储有原材料的晶体生长容器置于具有容纳腔的空心蓄热块材中，形成晶体生长单元胞；
[0008]步骤三：将若干晶体生长单元胞紧密堆叠形成单元胞组合体；
[0009]步骤四：在单元胞组合体周围堆叠实心蓄热块材，使实心蓄热块材完全包裹单元胞组合体，形成蓄热组合体；
[0010]步骤五：将蓄热组合体置于气氛炉内，封闭炉腔，以惰性气体置换炉腔内原有的气体；
[0011]步骤六：对气氛炉的炉腔进行升温，升温至不低于1900℃保温，使晶体生长容器内的原材料完全融化；
[0012]步骤七：在炉腔上打开一散热缺口，使炉腔自然冷却，融化的原材料随炉缓慢冷却得到超纯钛酸锆单晶。
[0013]进一步地，上述超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，步骤一中，二氧化钛和二氧化锆的纯度均不低于99.0％，原材料中实际含有的二氧化钛与二氧化锆的摩尔比在1:0.97
‑
1.03范围内。
[0014]进一步地，上述超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，步骤一中，使用带盖的钼坩埚作为晶体生长容器；二氧化钛和二氧化锆混合均匀并预烧结成型后放入晶体生长容器中。
[0015]进一步地，上述超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，步骤二中，空心蓄热块材采用六方氮化硼陶瓷材料制成，包括一立方体容纳块和一填堵块；立方体容纳块具有开口，内部具有容纳腔；晶体生长容器放入容纳腔后用填堵块封堵所述开口，从而形成晶体生长单元胞。
[0016]进一步地，上述超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，步骤三中，晶体生长单元胞按照简单立方堆积形式紧密堆叠形成单元胞组合体；单元胞组合体中长、宽、高每一方向上排列的晶体生长单元胞至少有3个。
[0017]进一步地，上述超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，步骤四中，实心蓄热块材采用与空心蓄热块材采用相同的材料制成；单元胞组合体的每一表面到蓄热组合体外表面的距离均不小于单元胞组合体中长、宽、高的最大值。
[0018]进一步地，上述超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，步骤四中，蓄热组合体的体积与炉腔的容积之比为1:1.8
‑
2.5。
[0019]进一步地，上述超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，步骤六中，气氛炉的炉腔升温至1910
‑
1950℃，然后保温5
‑
12h使晶体生长容器内的原材料完全融化。
[0020]进一步地，上述超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，步骤七中，炉腔顶部具有散热管道，散热管道外周包裹保温材料，散热管道顶部开口形成散热缺口；所述散热管道的高度与内径之比为24
‑
30:1。
[0021]进一步地，上述超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，设所述散热缺口的面积为S，蓄热组合体的体积为V1，炉腔的容积为V2；
[0022]S＝K
×
(V1
×
V2)
1/3
；
[0023]K为无量纲常数，K在0.3
×
10
‑4至2.0
×
10
‑4范围内。
[0024]有益效果
[0025]本专利技术提供的超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，可以在较低的经济成本的条件下，以低纯度等级的二氧化钛和二氧化锆作为原材料，批量化地制备超高纯度的钛酸锆单晶。采用本专利技术的方法在原料纯度等级为99％的情况下可以制得99.95％纯度等级的钛酸锆单晶，在原料纯度等级为99.5％的情况下可以制得99.99％纯度等级的钛酸锆单晶。本专利技术制得的钛酸锆晶体品质优异，晶体组分均匀且结晶性好，不同部位的晶体生长单元胞内制得的晶体具有很高的均一性。
附图说明
[0026]图1为晶体生长单元胞的爆炸示意图。
[0027]图2为本专利技术单元胞组合体的立体示意图。
[0028]图3为本专利技术单元胞组合体剖面示意图。
[0029]图4为蓄热组合体的结构示意图。
[0030]图5为将蓄热组合体置于气氛炉的示意图。
[0031]图6为散热管道的结构示意图。
具体实施方式
[0032]下面通过具体实施例进一步阐明本专利技术，这些实施例是示例性的，旨在说明问题
和解释本专利技术，并不是一种限制。
[0033]实施例1
[0034]本实施例提供一种超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，包括以下步骤：
[0035]步骤一
[0036]将制备钛酸锆的原材料二氧化钛和二氧化锆置于非密封的带盖的晶体生长容器中。具体地，取二氧化钛和二氧化锆作为原材料，其二氧化钛和二氧化锆均市售获得，纯度为化学纯(99.5％)，将二氧化钛与二氧化锆各自置于200℃的恒温烘箱中烘干至恒重，烘干后分别过100目筛，将过筛后的二氧化钛和二氧化锆按照化学计量比1:1装入V型混合机中，两者称量的配比的误差在1:0.97
‑
1.03范围内，开启V型混合机混合15min，得到混合原料。将混合原料倒入圆柱形的模具中，采用油压机以35MPa的压力对模具内的混合原料施压，使之形成干压坯体。在氮气流保护下将干压坯体1680℃烧结8h，形成烧结坯体。将烧结坯体置于晶体生长容器钼坩埚中，盖上坩埚盖。
[0037]步骤二
[0038]将储有原材料的晶体生长容器置于具有容纳腔的空心蓄热块材中，形成晶体生长单元胞。具体地，将步骤一获得的储有烧结坯体的钼坩埚放置在空心蓄热块材中。空心蓄热块材采用六方氮化硼陶瓷材料制成，六方氮化硼具有硬度低、化学稳定、耐高温等优点，其硬度低，易于机械加工成所需的形状，其耐高温且化学稳定性极佳，在惰性气氛中最高使用温度可达2800℃。如图1所示，空本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将制备钛酸锆的原材料二氧化钛和二氧化锆置于非密封的带盖的晶体生长容器中；步骤二：将储有原材料的晶体生长容器置于具有容纳腔的空心蓄热块材中，形成晶体生长单元胞；步骤三：将若干晶体生长单元胞紧密堆叠形成单元胞组合体；步骤四：在单元胞组合体周围堆叠实心蓄热块材，使实心蓄热块材完全包裹单元胞组合体，形成蓄热组合体；步骤五：将蓄热组合体置于气氛炉内，封闭炉腔，以惰性气体置换炉腔内原有的气体；步骤六：对气氛炉的炉腔进行升温，升温至不低于1900℃保温，使晶体生长容器内的原材料完全融化；步骤七：在炉腔上打开一散热缺口，使炉腔自然冷却，融化的原材料随炉缓慢冷却得到超纯钛酸锆单晶。2.根据权利要求1所述的超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，其特征在于：步骤一中，二氧化钛和二氧化锆的纯度均不低于99.0%，原材料中实际含有的二氧化钛与二氧化锆的摩尔比在1:0.97
‑
1.03范围内。3.根据权利要求2所述的超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，其特征在于：步骤一中，使用带盖的钼坩埚作为晶体生长容器；二氧化钛和二氧化锆混合均匀并预烧结成型后放入晶体生长容器中。4.根据权利要求1所述的超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，其特征在于：步骤二中，空心蓄热块材采用六方氮化硼陶瓷材料制成，包括一立方体容纳块和一填堵块；立方体容纳块具有开口，内部具有容纳腔；晶体生长容器放入容纳腔后用填堵块封堵所述开口，从而形成晶体生长单元胞。5.根据权利要求4所述的超纯钛酸锆单晶的批量化制备方法，其特征在于：步骤三中，晶体...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宪君，
申请(专利权)人：苏州晶生新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：