一种高安全性电容器用阻燃电解液及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高安全性电容器用阻燃电解液及其制备工艺；本发明专利技术为增强电解液的阻燃效果，制备了六氯环三磷腈基的阻燃剂，使用具有高反应活性的3

【技术实现步骤摘要】
一种高安全性电容器用阻燃电解液及其制备工艺


[0001]本专利技术涉及电解液
，具体为一种高安全性电容器用阻燃电解液及其制备工艺。

技术介绍

[0002]电容器作为应用广泛的一类储能工具，具有充放电时间短、输出功率高以及可循环使用时间长的优点；在电容器问世的几十年间电容器的制备技术得到了长足的发展；其中电解液作为决定电容器工作温度区间与最高工作电压的决定性因素，在电容器的应用中起着至关重要的作用。现有电容器电解液一般分为有机电解液与无机电解液，有机电解液分解电压大，具有较宽的电化学窗口与离子导电率，且相较于无机电解液有着更广的工作温度区间，已逐渐被越多的电容器所应用，但是相较于无机电解液，有机电解液的闪点较低且易燃，具有较大的安全隐患。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种高安全性电容器用阻燃电解液及其制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种高安全性电容器用阻燃电解液，具有以下特征：所述高安全性电容器用阻燃电解液由有机溶剂与电解质盐组成；其中所述电解质盐为1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑四氟硼酸盐；所述电解质盐在电解液中浓度为0.7
‑
1.6mol/L；按重量份数计，所述有机溶剂包括以下组分：50
‑
80份主体溶剂、7
‑
20份阻燃剂与0.5
‑
1.5份吸氢剂组成；其中，所述阻燃剂为3
‑r/>丁烯
‑1‑
胺改性环三磷腈。
[0005]进一步的，所述主体溶剂为乙腈与碳酸酯的混合物，其中，乙腈与碳酸酯的质量比为（1
‑
1.2）：（0.8
‑
1）。
[0006]进一步的，所述吸氢剂为对硝基苯甲醇、间硝基乙酰苯中的任意一种。
[0007]进一步的，所述碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯中的任意一种。
[0008]一种高安全性电容器用阻燃电解液的制备方法，包括以下步骤：S1.制备阻燃剂：S11.将六氯环三磷腈溶于无水石油醚内，抽滤去除杂质后，真空干燥获得纯净的六氯环三磷腈；S12.将3
‑
丁烯
‑1‑
胺与缚酸剂溶于四氢呋喃溶液内，以500
‑
600rpm的速率搅拌混合0.5
‑
1h后，得到混合溶液A；S13.将纯净的六氯环三磷腈溶于四氢呋喃中，充入氮气保护，以600
‑
800rpm的速率搅拌0.5
‑
1h后，得到混合溶液B；
S14.对混合溶液B进行冰水浴，待混合溶液B体系温度稳定后，缓慢匀速滴加混合溶液A，滴加完成后，继续搅拌反应6
‑
8h，反应结束后进行抽滤，并收集滤液；S15.将乙醇钠溶于四氢呋喃溶液内，缓慢滴加入滤液中，水浴升温并回流反应18
‑
24h，反应结束后，旋蒸反应产物去除多余溶剂，使用超纯水洗涤5
‑
8次后，真空干燥24h，即可得3
‑
丁烯
‑1‑
胺改性环三磷腈；S2.将吸氢剂加入至主体溶剂内，搅拌混合后升温至105
‑
115℃，保温0.5
‑
1h，降温至90
‑
100℃，加入3
‑
丁烯
‑1‑
胺改性环三磷腈，混合均匀后，冷却至50
‑
60℃，加入电解质盐，冷却至室温，即可得高安全性电容器用阻燃电解液。
[0009]进一步的，按摩尔份数计，所述六氯环三磷腈、3
‑
丁烯
‑1‑
胺、缚酸剂与乙醇钠的摩尔比为（1
‑
1.2）：（2.7
‑
3.4）：（0.1
‑
0.15）：（3
‑
5）。
[0010]进一步的，所述缚酸剂为二异丙基乙胺。
[0011]进一步的，步骤S14中，滴加混合溶液A时，滴加时长控制为3
‑
4h。
[0012]进一步的，步骤S15中，水浴升温温度为60
‑
65℃。
[0013]为了提升电解液的阻燃性能，本专利技术以六氯环三磷腈为单体，对其进行了3
‑
丁烯
‑1‑
胺的接枝改性。
[0014]六氯环三磷腈是一类由N、P元素交替排列形成的环状体，每一个P原子上均接有两个活泼Cl原子，可以发生亲核取代反应，生成各类环三磷腈的衍生物。本专利技术为了进一步增强六氯环三磷腈的阻燃效果，使用了含有N元素的3
‑
丁烯
‑1‑
胺部分接枝替换了六氯环三磷腈上的Cl元素，增加N元素含量，从而提升环三磷腈中N元素的占比，增强其阻燃效能。
[0015]3‑
丁烯
‑1‑
胺自身结构中含有不饱和双键，具有较高的反应活性。在室温下，3
‑
丁烯
‑1‑
胺与六氯环三磷腈之间的反应非常迅速3
‑
丁烯
‑1‑
胺会迅速地将六氯环三磷腈上的全部Cl原子替换取代，但这样会造成3
‑
丁烯
‑1‑
胺改性环三磷腈的分子量增大，且本专利技术所使用的3
‑
丁烯
‑1‑
胺为链状结构，当其取代六氯环三磷腈上的Cl原子后，会造成3
‑
丁烯
‑1‑
胺改性环三磷腈的空间位阻效应增加，使电解液粘度上升，不利于电子的快速传输，电容器的充放电速率下降，影响电容器的电力学性能；因此本专利技术严格限定了3
‑
丁烯
‑1‑
胺与六氯环三磷腈的量，防止3
‑
丁烯
‑1‑
胺过量，造成阻燃剂粘度上升，影响电解液电传输效率。
[0016]此外本专利技术还严格限定了混合溶液A与混合溶液B的滴加顺序，并且对混合溶液B进行了冰水浴处理，待混合溶液B体系降温至稳定后，体系反应活性降至最低，开始缓慢向其内部滴加溶有3
‑
丁烯
‑1‑
胺的混合溶液A，同时本专利技术还对滴加时间进行了严格限定，以避免滴加速率过快造成3
‑
丁烯
‑1‑
胺仅与部分六氯环三磷腈反应，生成Cl原子全替换的3
‑
丁烯
‑1‑
胺改性环三磷腈。
[0017]当电解液发生燃烧反应时，电解液中的3
‑
丁烯
‑1‑
胺改性环三磷腈会首先发生吸热反应，降低体系温度，之后阻燃剂受热分解，产生自由基，并捕捉游离自由基与其反应，从而终止游离自由基引起的连锁反应；此外，3
‑
丁烯
‑1‑
胺改性环三磷腈受热分解后会产生含有N、P元素本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高安全性电容器用阻燃电解液，其特征在于：所述高安全性电容器用阻燃电解液由有机溶剂与电解质盐组成；其中所述电解质盐为1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑四氟硼酸盐；所述电解质盐在电解液中浓度为0.7
‑
1.6mol/L；按重量份数计，所述有机溶剂包括以下组分：50
‑
80份主体溶剂、7
‑
20份阻燃剂与0.5
‑
1.5份吸氢剂组成；其中，所述阻燃剂为3
‑
丁烯
‑1‑
胺改性环三磷腈。2.根据权利要求1所述的一种高安全性电容器用阻燃电解液，其特征在于：所述主体溶剂为乙腈与碳酸酯的混合物，其中，乙腈与碳酸酯的质量比为（1
‑
1.2）：（0.8
‑
1）。3.根据权利要求1所述的一种高安全性电容器用阻燃电解液，其特征在于：所述吸氢剂为对硝基苯甲醇、间硝基乙酰苯中的任意一种。4.根据权利要求2所述的一种高安全性电容器用阻燃电解液，其特征在于：所述碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯中的任意一种。5.一种高安全性电容器用阻燃电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制备阻燃剂：S11.将六氯环三磷腈溶于无水石油醚内，抽滤去除杂质后，真空干燥获得纯净的六氯环三磷腈；S12.将3
‑
丁烯
‑1‑
胺与缚酸剂溶于四氢呋喃溶液内，以500
‑
600rpm的速率搅拌混合0.5
‑
1h后，得到混合溶液A；S13.将纯净的六氯环三磷腈溶于四氢呋喃中，充入氮气保护，以600
‑
800rpm的速率搅拌0.5
‑
1h后，得到混合溶液B；S14.对混合溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁朱洁，孟杰杰，王鑫磊，袁桂清，
申请(专利权)人：江苏瑞友康电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：