一种反渗透膜的制备方法技术

本发明专利技术属于分离膜领域，尤其涉及一种反渗透膜的制备方法。该方法包括以下步骤：将聚砜铸膜液涂覆到无纺布的单侧表面，然后送入盛装有水的凝胶槽中进行相转化固化，之后进行漂洗、热固化和除水，接着依次涂覆水相溶液和油相溶液，最后送入烘箱中进行热处理，得到反渗透膜；进行所述相转化固化的过程中，控制凝胶槽内的有机溶剂含量≤35wt%；进行所述热处理的过程中，持续向烘箱内腔通入湿润的热空气以维持烘箱内的湿度，并通过风刀将烘箱内腔环境与外部环境隔绝。本发明专利技术提供的方法能够较好地维持连续化生产过程中底膜性能的稳定性，同时确保热处理工艺段底膜的修饰程度和二次交联反应的进行程度，从而提升膜片的长期稳定性和初始性能。初始性能。初始性能。

【技术实现步骤摘要】
一种反渗透膜的制备方法


[0001]本专利技术属于分离膜领域，尤其涉及一种反渗透膜的制备方法。

技术介绍

[0002]作为一种新兴的水处理技术，反渗透技术凭借其能耗低、分离过程简单、处理效率高、出水水质好、对环境污染小等其它传统脱盐技术不可比拟的优势，发展成了全球海水和苦咸水淡化的主流技术。因此，作为反渗透技术的核心
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反渗透膜也被人们提出了越来越高的要求，不断提高和开发高性能反渗透膜是目前反渗透技术发展的必然趋势，也是解决人类淡水资源匮乏的必然选择。反渗透复合膜的性能是由多孔支撑层、多孔支撑层/超薄功能层界面、超薄功能层的性能协同作用的结果，底膜性能和界面聚合反应过程中的各种因素都会对最终的膜片性能产生影响。
[0003]目前，底膜制备最常用的方法为浸没沉淀相转化法。该方法是在一定温度下，将由聚砜、溶剂（一般为N,N
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二甲基甲酰胺，即DMF）、非溶剂添加剂等形成均相铸膜液，再将铸膜液流延到支撑材料或通过喷丝板挤出形成初生态膜，最后将其浸入非溶剂凝胶槽中，通过初生态膜内的溶剂（DMF）和凝胶槽中的非溶剂（一般为水）的相互传质交换作用，使得膜内溶剂的比例不断降低，体系发生相分离，最终凝胶固化成膜。随着底膜的连续生产，铸膜液中的DMF和凝胶槽中的水不断发生相互传质交换作用，槽内的DMF浓度会逐渐升高，高的DMF浓度会严重降低溶剂与非溶剂的传质速率，同时影响漂洗效果，从而使得底膜通量大大降低，最终影响膜片通量。
[0004]另外，现有反渗透膜制备技术中，大部分的关注点都放在了界面聚合反应阶段的控制温度及反应时间，而对处于热处理段的底膜修饰几乎没有涉及。底膜在热处理段由于湿度过低会引起毛细孔的闭合，从而影响界面聚合的反应程度，进而影响膜片的通量、脱盐率和长期稳定性能。而热处理工艺段湿度过高则会导致TMC水解，降低二次交联反应的进行程度，影响皮层的交联度和厚度，最终影响膜片的脱盐率。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种反渗透膜的制备方法，该方法能够较好地维持连续化生产过程中底膜性能的稳定性，同时确保热处理工艺段底膜的修饰程度和二次交联反应的进行程度，从而提升膜片的长期稳定性和初始性能。
[0006]本专利技术提供了一种反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：a）将聚砜溶于有机溶剂中，得到铸膜液；b）将所述铸膜液涂覆到无纺布的单侧表面，然后送入盛装有水的凝胶槽中进行相转化固化，之后进行漂洗、热固化和除水，得到底膜；所述底膜的正面为聚砜支撑层，背面为无纺布层；进行所述相转化固化的过程中，控制所述凝胶槽内的有机溶剂含量≤35wt%；c）在所述底膜的正面涂覆水相溶液，所述水相溶液中含有多元胺单体；之后干燥
至底膜的水相表干；d）在所述水相表干的底膜正面涂覆油相溶液进行界面聚合反应，所述油相溶液中含有多元酰氯单体；然后再送入烘箱中进行热处理，得到反渗透膜；进行所述热处理的过程中，持续向所述烘箱内腔通入湿润的热空气以维持烘箱内的湿度，并通过风刀将烘箱内腔环境与外部环境隔绝；所述热空气的湿度为40~80%RH。
[0007]优选的，步骤a）中，所述有机溶剂为N,N
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二甲基甲酰胺。
[0008]优选的，步骤a）中，所述铸膜液中聚砜的浓度为15~25wt%。
[0009]优选的，步骤b）中，所述凝胶槽设置有溢流装置，通过所述溢流装置调节凝胶槽的溢流量，进而控制凝胶槽内的有机溶剂含量。
[0010]优选的，步骤b）中，所述相转化固化的温度为10~20℃；所述相转化固化的时间为0.5~2min。
[0011]优选的，步骤b）中，所述漂洗的温度为5~55℃；所述漂洗的时间为1~5min。
[0012]优选的，步骤b）中，所述热固化在热水中进行；所述热固化的温度为40~95℃；所述热固化的时间为0.5~3min。
[0013]优选的，步骤c）具体包括：在所述底膜的正面涂覆水相溶液；随后去除底膜正面的多余水相溶液；接着从底膜背面进行真空吸水；之后从底膜背面进行热风干燥至底膜的水相表干。
[0014]优选的，步骤d）中，所述风刀的压力为0.01~1.5MPa。
[0015]优选的，步骤d）中，所述热处理的温度为50~100℃；所述热处理的时间为0.5~5min。
[0016]与现有技术相比，本专利技术提供了一种反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：a）将聚砜溶于有机溶剂中，得到铸膜液；b）将所述铸膜液涂覆到无纺布的单侧表面，然后送入盛装有水的凝胶槽中进行相转化固化，之后进行漂洗、热固化和除水，得到底膜；所述底膜的正面为聚砜支撑层，背面为无纺布层；进行所述相转化固化的过程中，控制所述凝胶槽内的有机溶剂含量≤35wt%；c）在所述底膜的正面涂覆水相溶液，所述水相溶液中含有多元胺单体；之后干燥至底膜的水相表干；d）在所述水相表干的底膜正面涂覆油相溶液进行界面聚合反应，所述油相溶液中含有多元酰氯单体；然后再送入烘箱中进行热处理，得到反渗透膜；进行所述热处理的过程中，持续向所述烘箱内腔通入湿润的热空气以维持烘箱内的湿度，并通过风刀将烘箱内腔环境与外部环境隔绝；所述热空气的湿度为40~80%RH。本专利技术提供的制备方法通过调控底膜生产过程中凝胶槽内的有机溶剂浓度，使底膜形成含有海绵状孔的较致密结构，提升膜片的脱盐率，降低膜片通量；然后通过控制界面聚合反应后热处理工艺段的湿度和风压，修饰底膜的表面孔径结构，促进聚酰胺皮层与底膜的结合度，提升膜片的长期稳定性能，同时确保界面聚合二次交联反应的进行程度，提高聚酰胺皮层厚度和交联度，提高膜片的脱盐率。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据
提供的附图获得其他的附图。
[0018]图1是本专利技术提供的膜片长期稳定性测试数据图。
具体实施方式
[0019]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]本专利技术提供了一种反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：a）将聚砜溶于有机溶剂中，得到铸膜液；b）将所述铸膜液涂覆到无纺布的单侧表面，然后送入盛装有水的凝胶槽中进行相转化固化，之后进行漂洗、热固化和除水，得到底膜；所述底膜的正面为聚砜支撑层，背面为无纺布层；进行所述相转化固化的过程中，控制所述凝胶槽内的有机溶剂含量≤35wt%；c）在所述底膜的正面涂覆水相溶液，所述水相溶液中含有多元胺单体；之后干燥至底膜的水相表干；d）在所述水相表干的底膜正面涂覆油相溶液进行界面聚合反应，所述油相溶液中含有多元酰氯单体；然后再送入烘箱中进行热处本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a）将聚砜溶于有机溶剂中，得到铸膜液；b）将所述铸膜液涂覆到无纺布的单侧表面，然后送入盛装有水的凝胶槽中进行相转化固化，之后进行漂洗、热固化和除水，得到底膜；所述底膜的正面为聚砜支撑层，背面为无纺布层；进行所述相转化固化的过程中，控制所述凝胶槽内的有机溶剂含量≤35wt%；c）在所述底膜的正面涂覆水相溶液，所述水相溶液中含有多元胺单体；之后干燥至底膜的水相表干；d）在所述水相表干的底膜正面涂覆油相溶液进行界面聚合反应，所述油相溶液中含有多元酰氯单体；然后再送入烘箱中进行热处理，得到反渗透膜；进行所述热处理的过程中，持续向所述烘箱内腔通入湿润的热空气以维持烘箱内的湿度，并通过风刀将烘箱内腔环境与外部环境隔绝；所述热空气的湿度为40~80%RH。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中，所述有机溶剂为N,N
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二甲基甲酰胺。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中，所述铸膜液中聚砜的浓度为15~25wt%。4.根据权利要求1所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉，齐萨仁，龙竞，曾浩浩，石楚道，何亮，
申请(专利权)人：湖南沁森高科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：