一种高脱盐海水淡化复合反渗透膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高脱盐海水淡化复合反渗透膜的制备方法，包括铸膜液、超滤膜基膜、PDA混合溶液、水相溶液、有机相溶液、中间层的制备，然后将中间层整体浸入水相溶液中，随后取出，吹干表面多余水分，直至膜片表面没有明显的水滴后，将膜片整体浸入有机相溶液中浸泡，取出自然晾干后，柠檬酸溶液清洗后浸入甘油溶液中做保湿处理，然后将膜片在烘箱中完全干燥，得到高脱盐海水淡化复合反渗透膜。本发明专利技术通过将纳米材料分散在多巴胺(PDA)溶液中，并且通过PDA的自聚反应将纳米材料沉积在基体材料表面，再通过界面聚合反应制备出高脱盐海水淡化复合反渗透膜。水淡化复合反渗透膜。

【技术实现步骤摘要】
一种高脱盐海水淡化复合反渗透膜的制备方法


[0001]本专利技术属于膜生产加工
，尤其涉及一种高脱盐海水淡化复合反渗透膜的制备方法。

技术介绍

[0002]随着人口的不断增长和工业的迅速发展，全球对淡水的需求日渐增加。应对全球水资源短缺的挑战需要更加可持续化的水资源管理。膜分离技术是解决全球缺水问题的一项非常具有前景的技术，包括纳滤(NF)和反渗透(RO)工艺，由于其在简单性、可扩展性、占地面积小和能源效率方面优于其他工艺而备受关注。膜工艺(包括NF和RO工艺)的广泛应用为解决淡水缺乏问题提供了较好的解决方案。现阶段应在海水淡化应用方面最广泛且最先进的膜技术是由界面聚合(IP)制备的聚酰胺反渗透膜。尽管聚酰胺反渗透膜在海水淡化中得到了广泛的应用，但其实际应用仍然受到一些技术障碍的阻碍。TFC膜存在的问题很大程度上源于聚酰胺化学的固有局限性，以及界面聚合反应机制。
[0003]常见聚酰胺膜的功能层通常通过界面聚合(IP)过程在多孔基底上形成，其中两种单体在两种互不相容的相界面发生聚合反应。所形成的致密且交联的聚酰胺层具有高度选择性，允许水分子有效通过并对目标溶质进行截留。尽管聚酰胺膜在NF和RO中得到广泛应用，但聚酰胺膜在膜通量与截留率之间存在着trade～off关系，阻碍了膜透水性和溶质截留率的同时提高。因此，这就需要通过其他的方法来改性膜的性能，不仅需要精确控制聚酰胺层的结构以提高渗透性，还需要增加聚酰胺膜复合结构中对溶质的截留性能。然而，由于IP反应速率较快且胺单体扩散的速率较高，导致聚酰胺层的平均厚度在数十到数百纳米之间，因此界面聚合过程的精确控制显得尤为重要。
[0004]因此，在界面聚合反应进行之前，在多孔基板上引入一层中间层是调节界面聚合工艺和酰胺层结构的有效途径。与传统的界面聚合工艺相比，该中间层能够增加反应界面中的胺存储量，并控制胺扩散，因此有利于形成超薄、无缺陷和致密的聚酰胺活性层，使膜具有较高的透水性和良好的溶质截留率。通过设计具有不同类型、结构和化学功能的中间层，从而达到可以精确控制界面聚合反应的。
[0005]由于有机材料具有丰富且可调节的官能团，有机中间层通过调节中间层与反应性单体之间以及多孔基质与中间层之间的相互作用来制备高性能TFC膜。一般来说，使用有机材料，可以容易地在多孔基底上构建均匀且连续的中间层，以调节薄膜复合聚酰胺膜的结构和性能。此外，由于纳米材料具有紧密接触的空间构型，通过将分散良好的一维(1D，如纳米线、纳米管等)或二维(2D，如纳米片)纳米材料分布到多孔基底上，可以在界面聚合过程中更容易地形成连续且均匀的中间层，但与由于纳米材料与基体材料的相容性较差，所以纳米材料很难均匀且稳定地涂覆在基体材料表面对界面聚合产生影响。

技术实现思路

[0006]本专利技术为解决上述技术问题，提供了一种高脱盐海水淡化复合反渗透膜的制备方
法。本专利技术通过将纳米材料分散在多巴胺(PDA)溶液中，并且通过PDA的自聚反应将纳米材料沉积在基体材料表面，再通过界面聚合反应制备出高脱盐海水淡化复合反渗透膜。
[0007]为了能够达到上述所述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]一种高脱盐海水淡化复合反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)铸膜液的制备：按重量份称取聚醚砜和溶剂并混合均匀，搅拌加热，真空抽滤，得到铸膜液；
[0010](2)超滤膜基膜的制备：采用液
‑
固相转化法将铸膜液与支撑材料作用，形成超滤膜基膜；
[0011](3)PDA混合溶液的制备：取PDA与盐酸一起加入纯水中，搅拌均匀配置成PDA盐酸溶液，并取纳米材料加入PDA盐酸溶液中搅拌使其均匀分散，得到PDA混合溶液；
[0012](4)水相溶液的制备：按照重量份称取间苯二胺、NaOH和纯水，混合均匀制成水相溶液；
[0013](5)有机相溶液的制备：按照重量份称取均苯三甲酰氯、乙基环己烷，混合均匀制成有机相溶液；
[0014](6)中间层的制备：将步骤(2)中制得的超滤膜基膜固定至平板上，随后将固定有超滤膜基膜的平板浸入步骤(3)的PDA混合溶液中，调节pH值后浸泡处理，然后将固定有超滤膜基膜的平板取出，再通过真空抽滤将多余物质清洗干净得到中间层；
[0015](7)将步骤(6)的中间层整体浸入在步骤(4)的水相溶液中浸泡，随后取出，吹干表面多余水分，直至膜片表面没有明显的水滴后，将膜片整体浸入步骤(5)的有机相溶液中浸泡，取出自然晾干后，柠檬酸溶液清洗后浸入甘油溶液中做保湿处理，然后将膜片在烘箱中完全干燥，得到高脱盐海水淡化复合反渗透膜。
[0016]进一步地，在步骤(1)，所述聚醚砜和溶剂的质量比为16～21:79～84；所述溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺；所述搅拌加热的温度为75～95℃，时间为8～11h；所述真空抽滤的时间为2～4h，真空度为0.2～0.5MPa。
[0017]进一步地，在步骤(2)，所述液
‑
固相转化的时间为0.5～1min，相转化水浴温度为11～13℃，热固化水浴温度65～75℃；所述支撑材料为无纺布，厚度为3.2～3.5mil；所述超滤膜基膜的厚度为5.5～6mil。
[0018]进一步地，在步骤(3)，所述PDA、盐酸、纳米材料和纯水的质量比为0.1～0.15:0.1～0.2:0.08～0.12:99.53～99.72；所述搅拌的时间为28～32min。
[0019]进一步地，在步骤(3)，所述纳米材料为氧化石墨烯、二硫化钼、磷烯、硒化钼中的一种。
[0020]进一步地，在步骤(4)，所述间苯二胺、NaOH和纯水按照以下重量份配比：间苯二胺50～150份、NaOH 10～20份、纯水4830～4940份，所述水相溶液单体浓度为1～3wt％。
[0021]进一步地，在步骤(5)，所述均苯三甲酰氯、乙基环己烷按照以下重量份配比：均苯三甲酰氯2～6份、乙基环己烷3994～3998份，所述有机相溶液单体浓度为0.05～0.15wt％。
[0022]进一步地，在步骤(4)及(5)，所述水相溶液和有机相溶液的质量比＝5:4。
[0023]进一步地，在步骤(6)，所述调节pH值是通过添加NaOH将pH值调节至pH＞8.5；所述浸泡处理的时间为40～60min。
[0024]进一步地，在步骤(7)，所述在水相溶液中浸泡的时间为12～18s，在有机相溶液中
浸泡时间为5～7s；所述柠檬酸溶液的浓度为20～30wt％，清洗的温度为60～80℃，时间为4～5min；所述甘油溶液的浓度为15～25wt％。
[0025]由于本专利技术采用了以上技术方案，具有以下有益效果：
[0026](1)本专利技术结合了PDA与纳米材料和超滤膜基膜材料相容性较好的特点，以及二维纳米材料易于形成连续均匀夹层结构的特点，构建了均匀连续且稳定的复合中间层结构，来实现了对界面聚合脱盐层的结构的调控，最终制备出薄本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高脱盐海水淡化复合反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)铸膜液的制备：按重量份称取聚醚砜和溶剂并混合均匀，搅拌加热，真空抽滤，得到铸膜液；(2)超滤膜基膜的制备：采用液
‑
固相转化法将铸膜液与支撑材料作用，形成超滤膜基膜；(3)PDA混合溶液的制备：取PDA与盐酸一起加入纯水中，搅拌均匀配置成PDA盐酸溶液，并取纳米材料加入PDA盐酸溶液中搅拌使其均匀分散，得到PDA混合溶液；(4)水相溶液的制备：按照重量份称取间苯二胺、NaOH和纯水，混合均匀制成水相溶液；(5)有机相溶液的制备：按照重量份称取均苯三甲酰氯、乙基环己烷，混合均匀制成有机相溶液；(6)中间层的制备：将步骤(2)中制得的超滤膜基膜固定至平板上，随后将固定有超滤膜基膜的平板浸入步骤(3)的PDA混合溶液中，调节pH值后浸泡处理，然后将固定有超滤膜基膜的平板取出，再通过真空抽滤将多余物质清洗干净得到中间层；(7)将步骤(6)的中间层整体浸入在步骤(4)的水相溶液中浸泡，随后取出，吹干表面多余水分，直至膜片表面没有明显的水滴后，将膜片整体浸入步骤(5)的有机相溶液中浸泡，取出自然晾干后，柠檬酸溶液清洗后浸入甘油溶液中做保湿处理，然后将膜片在烘箱中完全干燥，得到高脱盐海水淡化复合反渗透膜。2.根据权利要求1所述的一种高脱盐海水淡化复合反渗透膜的制备方法，其特征在于：在步骤(1)，所述聚醚砜和溶剂的质量比为16～21:79～84；所述溶剂为N,N
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二甲基甲酰胺；所述搅拌加热的温度为75～95℃，时间为8～11h；所述真空抽滤的时间为2～4h，真空度为0.2～0.5MPa。3.根据权利要求1所述的一种高脱盐海水淡化复合反渗透膜的制备方法，其特征在于：在步骤(2)，所述液
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固相转化的时间为0.5～1min，相转化水浴温度为11～13℃，热固化...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡利杰，梁松苗，吴威，杨兴胜，陈心笛，肖剑，曾焕，
申请(专利权)人：沃顿科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：