一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法。其技术方案是：按八水氢氧化钡∶八水氧氯化锆的摩尔比为1∶1配料，混合，即得混合物；再按钡离子浓度为0.1～0.5mol/L，将混合物溶解于去离子水中，搅拌，制得混合溶液I。按氢氧化钠浓度为0.5～3mol/L，向混合溶液I中加入氢氧化钠，搅拌，制得混合溶液II；将混合溶液Ⅱ装入水热反应釜中，再将水热反应釜置于恒温干燥箱中，在170～200℃条件下保温3～12小时，自然冷却，固液分离，洗涤，干燥，制得锆酸钡球形颗粒。本发明专利技术工艺简单、周期短、原料利用率高、成本低和无需经过高温煅烧处理，所制制品粒径分布均匀、颗粒比表面积大、分散性良好和物相组成为纯相，适用于制备结构致密的锆酸钡陶瓷。适用于制备结构致密的锆酸钡陶瓷。适用于制备结构致密的锆酸钡陶瓷。

【技术实现步骤摘要】
一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法


[0001]本专利技术属于锆酸钡
特别涉及一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法。

技术介绍

[0002]锆酸钡具有优异的稳定性，是目前用于制备钇钡铜氧高质量超导单晶最为理想的坩埚材料，然而通过现有的固相反应合成的锆酸钡粉体由于颗粒的团聚和粗化、物相成分不均匀等问题，导致锆酸钡致密陶瓷烧结难度大，难以获得合格的坩埚材料。为克服这一问题，软化学合成方法在锆酸钡粉末合成中受到越来越多的关注。
[0003]“一种纳米锆酸钡粉体的低温制备方法”(CN 110395764B)专利技术，公开了一种纳米锆酸钡粉体的低温制备方法，该技术以硝酸钡、硝酸锆、甘油和PVA为原料，经过溶解搅拌、解热脱水得到胶状物，然后于700～900℃条件下煅烧处理6～15h，所制备的锆酸钡粉体虽具有纯度高、分散性好和粉体粒径达到纳米级别等优点，但该技术需要高温煅烧，不仅能耗高、工艺较为复杂，所用的硝酸盐前驱体污染环境。
[0004]有文献(P.Manju,M.R.Ajith,D.Jaiswal
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Nagar.Synthesis and characterization of BaZrO3nanoparticles by citrate
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nitrate sol
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gel auto
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combustion technique:Systematic study for the formation of dense BaZrO
3 ceramics[J].Journal of the European Ceramic Society,2019,39:3756
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3767)报道，采用超高纯硝酸盐钡/锆前驱体为原料，通过溶胶
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凝胶自蔓延燃烧技术，于1000℃煅烧8小时制得锆酸钡纳米粒子，粉体粒度单峰分布，颗粒呈立方形貌。但该技术工艺复杂，周期长，需要高温煅烧，此外，使用的有机溶剂对人体有害且价格昂贵。
[0005]有文献(N.M.Kirby,A.van Riessen,C.E.Buckley,et al.Oxalate
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precursor processing for high quality BaZrO3[J].Journal of materials science,2005,40(1):97
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106.)报道，以氯化钡、氧氯化锆和草酸为原料，原料中的Ba∶Zr的摩尔比为1∶1，在溶液中沉淀生成草酸盐前驱体，然后经过1150℃高温煅烧热分解得到锆酸钡。其所制得的产物中钡严重缺失，难以获得单一物相的化学计量锆酸钡粉末，且原料利用率低。基于此，更换原料为醋酸钡、草酸铵和氧氯化锆，在高于1300℃的煅烧温度下可制备出接近化学计量的锆酸钡，避免了钡原料的浪费，然而，用该原料体系合成的锆酸钡粉末形貌不规则，比表面积较小，总体介于4～14m2/g之间，且粉末经空气气氛下1500℃煅烧后检测到碳酸钡第二相杂质，表明合成粉末中有过量的含钡杂质残留。
[0006]上述工艺虽具有其优点，但仍存在以下技术缺陷：均需要高温煅烧处理，能耗大；工艺复杂，周期长；原料成本高、价格昂贵、对人体有害且污染环境；所制得粉体颗粒的形貌不规则；实验原料利用率低下，所制备的锆酸钡粉末比表面积较小、物相纯度有待提高。

技术实现思路

[0007]本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、周期短、能耗低、原料利用率高、成本低、环境友好和无需经过高温煅烧处理的锆酸钡球形颗粒的制备方法，用该
方法制备的锆酸钡球形颗粒粒径分布均匀、颗粒比表面积大、分散性良好、物相组成为纯相，适用于制备结构致密的锆酸钡陶瓷。
[0008]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案的具体步骤是：
[0009]步骤一、按八水氢氧化钡∶八水氧氯化锆的摩尔比为1∶1，将所述八水氢氧化钡和所述八水氧氯化锆混合，即得混合物；再按钡离子浓度为0.1～0.5mol/L，将所述混合物溶解于去离子水中，搅拌，制得混合溶液I。
[0010]步骤二、按氢氧化钠浓度为0.5～3mol/L，向所述混合溶液I中加入氢氧化钠，搅拌，制得混合溶液II。
[0011]步骤三、将所述混合溶液Ⅱ装入水热反应釜中，再将所述水热反应釜置于恒温干燥箱中，在170～200℃条件下保温3～12小时，自然冷却，制得沉淀产物。
[0012]步骤四、将所述沉淀产物固液分离，洗涤，干燥，制得锆酸钡球形颗粒。
[0013]所述八水氢氧化钡的Ba(OH)2·
8H2O含量＞98.0wt％。
[0014]所述八水氧氯化锆的ZrOCl2·
8H2O含量＞98.0wt％。
[0015]所述氢氧化钠的NaOH含量＞95.0wt％，氢氧化钠的粒度为0.5～1mm。
[0016]由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：
[0017]1、本专利技术将八水氢氧化钡和八水氧氯化锆混合，溶解于去离子水中，再向其中加入氢氧化钠；然后装入水热反应釜中，于恒温干燥箱中保温，最后经固液分离，洗涤，干燥，制得锆酸钡球形颗粒。整个工艺简单、周期短，且无需经过高温煅烧处理，能耗低，原料利用率高、成本低和环境友好
[0018]2、本专利技术在制备锆酸钡球形颗粒的过程中，通过调节氢氧化钠浓度、钡离子浓度、反应温度以及反应时间等工艺参数，实现产物锆酸钡球形颗粒的晶粒形貌尺寸可控，所制备的锆酸钡球形颗粒粒径分布均匀、颗粒比表面积大、分散性良好和物相组成为纯相，适用于制备结构致密的锆酸钡陶瓷。
[0019]本专利技术所制备的锆酸钡球形颗粒经检测：粒度d
50
为1.136～5.177μm；比表面积为30.32～46.55m2/g；物相成分为BaZrO3；晶粒形貌为球形；平均晶粒尺寸为0.43～3.07μm。
[0020]因此，本专利技术具有工艺简单、周期短、能耗低、原料利用率高、成本低、环境友好和无需经过高温煅烧处理的特点，所制备的锆酸钡球形颗粒粒径分布均匀、颗粒比表面积大、分散性良好和物相组成为纯相，适用于制备结构致密的锆酸钡陶瓷。
附图说明
[0021]图1为本专利技术制备的一种锆酸钡球形颗粒的晶粒形貌SEM图；
[0022]图2为图1所示锆酸钡球形颗粒的XRD图谱；
[0023]图3为非球形锆酸钡颗粒晶粒形貌SEM图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步的描述，并非对本专利技术保护范围的限制。
[0025]一种锆酸钡球形颗粒及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法的步骤是：
[0026]步骤一、按八水氢氧化钡∶八水氧氯化锆的摩尔比为1∶1，将所述八水氢氧化钡和
所述八水氧氯化锆混合，即得混合物；再按钡离子浓度为0.1～0.5mol/L，将所述混合物溶解于去离子水中，搅拌，制得混合溶液I本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锆酸钡球形颗粒的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、按八水氢氧化钡∶八水氧氯化锆的摩尔比为1∶1，将所述八水氢氧化钡和所述八水氧氯化锆混合，即得混合物；再按钡离子浓度为0.1～0.5mol/L，将所述混合物溶解于去离子水中，搅拌，制得混合溶液I；步骤二、按氢氧化钠浓度为0.5～3mol/L，向所述混合溶液I中加入氢氧化钠，搅拌，制得混合溶液II；步骤三、将所述混合溶液Ⅱ装入水热反应釜中，再将所述水热反应釜置于恒温干燥箱中，在170～200℃条件下保温3～12小时，自然冷却，制得沉淀产物；步骤四、将所述沉淀产物固液分离，洗涤，干燥，制得锆酸钡...

【专利技术属性】
技术研发人员：李远兵，乔哲，李淑静，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：