一种锆酸镧的固相合成方法技术

本发明专利技术提供一种锆酸镧的固相合成方法，所述制备方法包括：将镧源和锆源以及助熔剂混合，于700～850℃进行反应，得到所述锆酸镧。锆酸镧的固相合成方法，其特征在于，所述制备方法包括：将镧源和锆源以及助熔剂混合，于700～850℃进行反应，得到所述锆酸镧。得到所述锆酸镧。得到所述锆酸镧。

【技术实现步骤摘要】
一种锆酸镧的固相合成方法


[0001]本专利技术属于无机合成领域，涉及一种锆酸镧的合成方法，尤其涉及一种锆酸镧的固相合成方法。

技术介绍

[0002]根据相关资料显示锆酸镧具有很好的高温稳定性，2000℃依然保持结构稳定。97％的La2Zr2O7热导率为1.5～1.6W
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‑1，密度60.5g/cm3，熔点为2300℃，且具有良好的抗烧结能力和其他良好的高温性能，纳米增后初性能提高41％之多，是非常具有发展前景的TBC材料。锆酸镧还具有热导率低，辐射阻抗高等优点，可以应用于高温隔热、耐高温催化剂载体、高温超导缓冲层以及固体电解质等领域。由于这些诸多的优势，有非常多的研究者热衷于锆酸镧的应用研究，相应的，对于锆酸镧的合成方法研究也丰富了起来。
[0003]锆酸镧粉体的制备方法多种多样，比较常用的传统方法包括固相反应法、沉淀法、溶胶凝胶法、自蔓延燃烧法、水热合成法等。其中固相反应法需要烧结到1500℃上，保温很长时间才能得到烧绿石结构的La2Zr2O7，此法得到的粉末微观混合不均匀，有成分偏析、微观组织不均匀和团聚严重问题。而沉淀法由于反应温度较低且实现成本低而较适合工业化生产，但在沉淀物的洗络、过滤和干燥的过程中易团聚，最终粉末颗粒偏大而不利于涂层的断裂韧性。溶胶凝胶生产周期长，成本高，产生较多的废气废水，且产物粉末易团聚。自蔓延燃烧法得到烧结活性大且晶型结构不十分完整的产物水热合成法因长时间合成少量粉末而很少使用。以上这些合成方法都在锆酸镧投入到实际应用时存在一些问题，对产业化产生了较大影响。
[0004]基于调研来看，更多的研究者倾向于溶胶凝胶法来制备锂镧锆氧这种材料。其虽然存在成本高、产生污染的缺点，其产物的微观形态较其他方法合成的优势明显然而考虑到后续产业化的问题，湿法制备会产生大量的废液、废气污染物，而固相反应法废弃物会少很多，同时工艺简单也能够有效地降低生产成本。因此，优化固相反应的合成方法对于产业化的意义重大，值得深入研究。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种锆酸镧的固相合成方法，所述合成方法可以有效降低锆酸镧的固相合成温度，减少合成过程的能量消耗，还可以控制晶粒异常生长，解决传统固相反应法中存在的微观形态不均匀、成分偏析等问题。
[0006]为达到上述技术效果，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]本专利技术提供一种锆酸镧的固相合成方法，所述制备方法包括：将镧源和锆源以及助熔剂混合，于700～850℃进行反应，得到所述锆酸镧。
[0008]其中，所述反应温度可以是710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃或840℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0009]本专利技术中，采用引入助熔剂，降低反应物熔点，同时了降低了反应的能垒，使得固体能够在较低温度下(700
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850℃)即开始发生化学反应，且反应速率较大，反应更为彻底。合成过程中助熔剂逐渐挥发，不会残留在最终产品中。
[0010]作为本专利技术优选的技术方案，所述镧源包括氧化镧。
[0011]优选地，所述锆源包括氧化锆。
[0012]作为本专利技术优选的技术方案，所述助溶剂包括碳酸锂、氧化锂、硝酸锂、硼酸或氧化硼中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：碳酸锂和氧化锂的组合、碳酸锂和硝酸锂的组合、碳酸锂和硼酸的组合、碳酸锂和氧化硼的组合、氧化锂和硝酸锂的组合、氧化锂和硼酸的组合、氧化锂和氧化硼的组合、硝酸锂和硼酸的组合、硝酸锂和氧化硼的组合或硼酸和氧化硼的组合等。
[0013]作为本专利技术优选的技术方案，所述镧源与所述锆源的摩尔比为1:0.5～2，如1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1.0、1:1.1、1:1.2、1:1.3或1:1.4等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，所述镧源与所述助溶剂的质量比为1:0.06～0.25，如1:0.07、1:0.08、1:0.1、1:0.12、1:0.15、1:0.18、1:0.2、1:0.22或1:0.24等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，所述混合方式为高能球磨。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，所述高能球磨的转速为1000～1500rpm，如1050rpm、1100rpm、1150rpm、1200rpm、1250rpm、1300rpm、1350rpm、1400rpm或1450rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，所述高能球磨的时间为10～60min，如15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min或55min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]作为本专利技术优选的技术方案，所述反应的升温速率为5～10℃/min，如5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min或9.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]作为本专利技术优选的技术方案，所述反应的时间为4～6h，如4.2h、4.5h、4.8h、5h、5.2h、5.5h或5.8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，所述锆酸镧的固相合成方法包括：将镧源和锆源以及助熔剂高能球磨混合10～60min，所述高能球磨的转速为1000～1500rpm，所述镧源与所述锆源的摩尔比为1:0.5～2，所述镧源与所述助溶剂的质量比为1:0.06～0.25，以5～10℃/min升温于700～850℃进行反应4～6h，得到所述锆酸镧。
[0021]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
[0022](1)本专利技术提供一种锆酸镧的固相合成方法，所述合成方法可以有效降低锆酸镧的固相合成反应温度；
[0023](2)本专利技术提供一种锆酸镧的固相合成方法，所述合成方法反应充分，原料转化率高，成品杂质少，得到的产品晶粒更加均匀，有利于后续的加工使用；
[0024](3)本专利技术提供一种锆酸镧的固相合成方法，所述合成方法完善了固相反应法合
成锆酸镧的工艺，为产业化的低碳排放、低成本提供了新的思路。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例1
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5制备得到的La2Zr2O7粉体的XRD测试图；
[0026]图2为本专利技术对比例1
‑
3制备得到的La2Zr2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锆酸镧的固相合成方法，其特征在于，所述制备方法包括：将镧源和锆源以及助熔剂混合，于700～850℃进行反应，得到所述锆酸镧。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述镧源包括氧化镧。优选地，所述锆源包括氧化锆。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述助溶剂包括碳酸锂、氧化锂、硝酸锂、硼酸或氧化硼中的任意一种或至少两种的组合。4.根据权利要求1
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3任一项所述的合成方法，其特征在于，所述镧源与所述锆源的摩尔比为1:0.5～2。5.根据权利要求1
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4任一项所述的合成方法，其特征在于，所述镧源与所述助溶剂的质量比为1:0.06～0.25。6.根据权利要求1
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5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述混合方式为高能球磨。7.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭强强，傅斌，
申请(专利权)人：湖州中科绿色制造产业创新中心，
类型：发明
国别省市：