二硫化铼-氮掺杂多孔碳复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种二硫化铼

【技术实现步骤摘要】
二硫化铼
‑
氮掺杂多孔碳复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于复合材料
，尤其涉及一种二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]当代社会，能源问题无疑已经成为全球重大问题之一，引起了广泛的关注，寻找新型材料能够在能量储存和使用方面有特别的效果已经成为科学工作者的重要任务之一。超级电容器，作为一种新的能量存储设备，具有使用寿命长、能量密度高等优势，引起了人们巨大的研究兴趣。超级电容器的活性电极物质，在很大程度上影响了能量存储设备的电化学性能，所以寻找具有新颖结构电极材料成为超级电容器发展的关键问题。
[0003]过渡金属硫化物可以作为一种类似电池类型的赝电容电极材料用于能源存储而受到人们的极大关注，其中二硫化铼(ReS2)具有较高的比电容成为一种很有潜力的赝电容电极材料，但二硫化铼纳米粒子由于较高的表面能在使用时易发生团聚或堆积，导致其可利用的活性比表面积大幅减小，因此造成比电容的减小。此外，二硫化铼不佳的导电能力以及长时间的充放电引起的体积膨胀效应也容易导致电极材料的粉化，造成较差的循环能力和倍率能力。
[0004]因此，亟需一种二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料及其制备方法和应用，以解决现有技术问题的不足。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法，采用该方法制得的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料具有较好的导电能力和较低的体积膨胀效应，且不易发生团聚或堆积。
[0006]本专利技术的另一目的是提供一种二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料，该复合材料具有较好的导电能力和较低的体积膨胀效应，且不易发生团聚或堆积。
[0007]本专利技术的又一目的是提供一种二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料在超级电容器、锂离子电池电极材料或光电催化剂中的应用。
[0008]为实现以上目的，本专利技术提供了一种二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法，步骤包括：
[0009](1)将铼源、硫脲和氯化钠加入到叶酸溶液中，并混合均匀得到混合液，其中铼源为高铼酸铵和高铼酸钾中的至少一种；
[0010](2)将混合液进行冷冻干燥得到混合干粉；
[0011](3)将混合干粉于惰性气氛和一定温度下进行热处理和硫化处理；
[0012](4)将步骤(3)所得的产物进行洗涤、冷冻干燥，制得二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料。
[0013]与现有技术相比，本专利技术以叶酸、铼源、硫脲和氯化钠为原料，再将各原料混合形
成的混合液进行冷冻干燥，这样在氯化钠微晶表面形成一层含有叶酸、铼源和硫脲的混合物，然后在随后的热处理和硫化处理中，叶酸热裂解形成氮掺杂碳片，硫脲分解释放出硫化氢，硫化氢与高铼酸铵或高铼酸钾原位生成的二硫化铼(ReS2)负载在氮掺杂碳片上，随后通过洗涤去除氯化钠形成孔洞就得到二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料。这样，二硫化铼纳米粒子高度分散在碳网络中，避免了团聚堆积，这可以暴露出更多的活性位点，有利于提高复合材料的比电容；同时受到碳材料的限域作用，有效缓解了二硫化铼纳米粒子充放电时的体积膨胀效应，有利于增强复合材料的循环稳定性；此外与导电的碳材料紧密结合改善了复合材料的整体导电性，有利于提高复合材料的倍率性能。因此，本专利技术是以叶酸为碳源和氮源，以高铼酸铵或高铼酸钾为铼源，以硫脲为硫源，以氯化钠为造孔剂，然后采用冷冻干燥并结合热处理和硫化技术制备得到具有较好的导电能力和较低的体积膨胀效应、且不易发生团聚的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料。
[0014]较佳地，本专利技术的叶酸溶液的摩尔浓度为0.01～2.5mol/L，铼源的摩尔浓度为0.01～0.5mol/L，叶酸溶液与铼源的摩尔比为1～5:1。
[0015]较佳地，本专利技术的氯化钠与铼源的摩尔比为50～200:1
[0016]较佳地，本专利技术的硫脲与铼源的摩尔比为5～10:1。具体地，本专利技术可通过改变叶酸与铼源的摩尔比、氯化钠与铼源的摩尔比、硫脲与铼源的摩尔比来进一步地调控二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料的结构和尺寸。
[0017]较佳地，本专利技术的步骤(1)还包括：将叶酸溶于一定量水中，再加入一定量浓氨水至叶酸完全溶解得到叶酸溶液。
[0018]较佳地，本专利技术的步骤(2)中冷冻干燥的时间为10～16小时。优选地，冷冻干燥的时间为12小时。
[0019]较佳地，本专利技术的步骤(3)中热处理和硫化处理的温度为500～700℃，热处理和硫化处理的时间为1～4小时。具体地，本专利技术还可通过改变热处理和硫化处理的温度和时间来调控复合材料的结构和尺寸。
[0020]较佳地，本专利技术的步骤(4)包括将所得的产物用水反复洗涤直至氯化钠被完全去除。
[0021]为实现以上目的，本专利技术提供了一种二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料，采用上述的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法得到。
[0022]与现有技术相比，本专利技术提供的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料是以叶酸为碳源和氮源，以高铼酸铵或高铼酸钾为铼源，以硫脲为硫源，以氯化钠为造孔剂，然后采用冷冻干燥并结合热处理和硫化技术制备得到，因此该复合材料具有较好的导电能力和较低的体积膨胀效应，且不易发生团聚或堆积。
[0023]为实现以上目的，本专利技术提供了一种上述的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料在超级电容器、锂离子电池电极材料或光电催化剂中的应用。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料具有较好的导电能力和较低的体积膨胀效应、且不易发生团聚，因此将该复合材料应用于超级电容器、锂离子电池电极材料、光电催化剂中，可实现较高的比电容、较好的循环稳定性和较好的倍率性能。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的实施例1制得的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料在1A/g电流密度下的充放电曲线图。
[0026]图2为本专利技术的实施例1制得的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料的XRD图。
[0027]图3为本专利技术的实施例1制得的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料的扫描电镜图。
[0028]图4为本专利技术的实施例2制得的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料在1A/g电流密度下的充放电曲线图。
[0029]图5为本专利技术的实施例2制得的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料的扫描电镜图。
[0030]图6为本专利技术的对比例1制得的二硫化铼材料在1A/g电流密度下的充放电曲线图。
[0031]图7为本专利技术的对比例1制得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)将铼源、硫脲和氯化钠加入到叶酸溶液中，并混合均匀得到混合液，其中所述铼源为高铼酸铵和高铼酸钾中的至少一种；(2)将所述混合液进行冷冻干燥得到混合干粉；(3)将所述混合干粉于惰性气氛和一定温度下进行热处理和硫化处理；(4)将步骤(3)所得的产物进行洗涤、冷冻干燥，制得二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料。2.如权利要求1所述的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述叶酸溶液的摩尔浓度为0.01～2.5mol/L，所述铼源的摩尔浓度为0.01～0.5mol/L，所述叶酸溶液与所述铼源的摩尔比为1～5:1。3.如权利要求1所述的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述氯化钠与所述铼源的摩尔比为50～200:1。4.如权利要求1所述的二硫化铼
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氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫脲与所述铼源的摩尔比为5～10:1。5.如权利要求1所述的二硫化铼
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【专利技术属性】
技术研发人员：张优，马琳，郭衍杰，范旭良，彭若斯，梁正，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：