一种电容石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术涉及电容石墨烯制备技术领域，具体公开了一种电容石墨烯的制备方法。所述的电容石墨烯的制备方法，其包含如下步骤：(1)将荔枝树干粉碎后进行高温碳化反应，得碳化荔枝树干粉末；(2)将碳化荔枝树干粉末进行造孔反应，得介孔碳；(3)将介孔碳进行酸化处理，得酸化介孔碳；(4)将酸化介孔碳经超声剥离后即得所述的电容石墨烯。研究表明，以荔枝树干为原料制备得到的电容石墨烯，其作为超级电容器电极材料时，具有较高的质量比电容以及循环稳定性；此外，本发明专利技术所述的方法安全环保、操作简便、制备成本低，易于工业化生产。易于工业化生产。易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种电容石墨烯的制备方法


[0001]本专利技术涉及电容石墨烯制备
，具体涉及一种电容石墨烯的制备方法。

技术介绍

[0002]2004年发现石墨烯，2010年石墨烯的发现者获得诺贝尔奖，由于其极为优异的电学性质受到了非常广泛关注。例如，它的载流子传输行为与相对论中的中微子相似，室温下可观测到量子霍尔效应，两极场效应等。并且，石墨烯独特的物理和机械性能更加拓宽了其应用的空间：石墨烯具有较大的理论比表面积(2630m2g
‑1)，高载流子迁移率(2
×
105cm
2 v
‑1s
‑1)，高杨氏模量(～1.0TPa)，高导热系数(～5000Wm
‑
1 K
‑1)，高透光率(97.7％)和高导电性(>6
×
106S/m)。在不久的将来，石墨烯可能被用来制备出更薄、导电速度更快的新代电子元件或电子晶体管。而且由于石墨烯的良好的透光性和导电性，也适合用来代替ITO制造透明触摸屏、光板、甚至是太阳能电池。石墨烯良好的机械性能已经被应用到热缩材料或是薄膜材料中提高抗拉伸能力。由于石墨烯被认为是至今发现的最硬的物质，所以一些科研工作者已经在研制由石墨烯做成的防弹衣，这样的防弹衣更轻更薄，将会大幅度的减少士兵负重。石墨烯极高的理论表面积，使它作为催化剂的载体材料应用于催化领域，不仅如此，它极高的电导率可以促进光电子的转移，提高激子寿命，很好的提高光催化效率，被应用于光催化领域。
[0003]石墨烯的需求也将随着其应用领域的扩展而不断增大，因此一种廉价且大规模合成石墨烯的手段是十分必要的。石墨烯材料可分为粉体石墨烯和薄膜石墨烯两类，且针对不同的应用领域，其中粉体石墨烯在能源，防腐，增强，散热等领域应用非常广泛，所以制备方法的研究最为广泛，多种多样。石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法、化学气相沉积法、SiC外延生长法，氧化还原法及液相剥离法。其中化学气相沉积法、SiC外延生长法和机械剥离法操作繁琐，产量低，制备成本高，无法实现石墨烯的大规模生产。氧化还原法可以大批量制备石墨烯，但是在生产石墨烯的过程中产生了许多有害气体和造成了大量的腐蚀性废液，容易造成环境污染，而且合成的石墨烯含有大量的结构缺陷，这严重限制了其广泛应用。液相剥离法制备的石墨烯具有较少的结构缺陷和较低的氧含量，但是液相剥离法经常受到剥离效率差和石墨烯浓度低(通常<0.1mg/mL)的影响。
[0004]荔枝树干来源丰富，原料成本低；但是目前尚未有以荔枝树干为原料制备电容石墨烯的报道，尤其是制备高性能电容石墨烯的报道。因此，开发一种以荔枝树干为原料制备电容石墨烯，尤其是制备一种高性能电容石墨烯具有重要的应用价值。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题，本专利技术提供了一种电容石墨烯的制备方法。
[0006]本专利技术所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
[0007]一种电容石墨烯的制备方法，其包含如下步骤：
[0008](1)将荔枝树干粉碎后进行高温碳化反应，得碳化荔枝树干粉末；
[0009](2)将碳化荔枝树干粉末进行造孔反应，得介孔碳；
[0010](3)将介孔碳进行酸化处理，得酸化介孔碳；
[0011](4)将酸化介孔碳经超声剥离后即得所述的电容石墨烯。
[0012]本专利技术首次提供了一种以荔枝树干为原料制备电容石墨烯的方法。专利技术人在大量的实验中惊奇的发现，将荔枝树干粉末先经高温碳化反应，再经造孔反应，然后经酸化处理，最后经超声剥离等四个步骤后制备得到的电容石墨烯；将其用作超级电容器电极材料时具有较高的质量比电容以及循环稳定性；具体实验研究表明，将其作为超级电容器电极材料时，在水系电解液中，具有较高的质量比电容；经过30000圈的循环测试，比电容未见明显的衰减，循环性能优异。
[0013]此外，专利技术人需要强调的是，本专利技术所述的上述四个反应步骤十分关键，缺一不可，缺少了任意一个步骤制备得到的电容石墨烯，将其用作超级电容器电极材料时并不具备优异的循环性能。以荔枝树干为原料只有同时先经高温碳化反应，再经造孔反应，然后经酸化处理，最后经超声剥离等四个步骤制备得到的电容石墨烯，将其用作超级电容器电极材料时才具备优异的循环性能。
[0014]优选地，步骤(1)中所述的高温碳化反应具体为：在400～600℃下在氮气气氛中进行高温碳化反应2～6h。
[0015]优选地，步骤(2)中的造孔反应具体为：在碳化荔枝树干粉中加入造孔剂，在800～1000℃下在氮气气氛中进行高温造孔反应2～8h。
[0016]优选地，步骤(2)中所述的造孔剂由氢氧化钾和氢氧化钙组成。
[0017]专利技术人在研究中发现，在采用本专利技术所述方法制备电容石墨烯的过程中，造孔剂的选择对于制备得到的电容石墨烯用作超级电容器电极材料时是否具有优异的循环性能起着重要的作用。专利技术人在研究中惊奇的发现，当造孔剂选用由氢氧化钾和氢氧化钙组成的组合造孔剂时，制备得到的电容石墨烯用作超级电容器电极材料后具有优异的循环性能；其循环性能大幅高于造孔剂单独采用氢氧化钾或氢氧化钙制备得到的电容石墨烯。当造孔剂同时选用氢氧化钾和氢氧化钙可以协同提高制备得到的电容石墨烯用作超级电容器电极材料后的循环性能。
[0018]优选地，氢氧化钾和氢氧化钙的质量比为1:1～1:0.1。
[0019]优选地，造孔剂与碳化荔枝树干粉末的用量比为30～60g：10～15g。
[0020]进一步优选地，步骤(1)中所述的高温碳化反应具体为：先在350～400下在氮气气氛中进行高温造孔反应1～2h；再在700～800℃下在氮气气氛中进行高温造孔反应1～2h；最后在900～1000℃下进行高温造孔反应1～2h。
[0021]专利技术人在大量的实验中惊奇的发现，当造孔剂选用由氢氧化钾和氢氧化钙组成的组合时，在本专利技术上述三步高温造孔反应条件下制备得到的电容石墨烯，其用作超级电容器电极材料后的循环性能得到了进一步的大幅提高。
[0022]在此专利技术人需要进一步强调的是，必须在上述三步高温造孔反应下制备得到的电容石墨烯才能大幅提高其用作超级电容器电极材料后的循环性能；而在其它三步高温造孔反应下制备得到的电容石墨烯，或者在其它两步高温造孔反应下制备得到的电容石墨烯，并不能大幅提高其用作超级电容器电极材料后的循环性能。
[0023]优选地，步骤(3)中所述的酸化处理具体为：
[0024]用质量浓度为98％的硫酸在60～90℃下对介孔碳进行酸化处理；其中，硫酸与碳化荔枝树干粉末的用量比为20～60mL：10～15g。
[0025]优选地，步骤(4)中所述的超声剥离的具体方法为：将酸化介孔碳分散于超声液中，然后超声处理1～12h。
[0026]优选地，所述的超声液选自水、N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺以及乙醇中的一种或者二种以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电容石墨烯的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)将荔枝树干粉碎后进行高温碳化反应，得碳化荔枝树干粉末；(2)将碳化荔枝树干粉末进行造孔反应，得介孔碳；(3)将介孔碳进行酸化处理，得酸化介孔碳；(4)将酸化介孔碳经超声剥离后即得所述的电容石墨烯。2.根据权利要求1所述的电容石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的高温碳化反应具体为：在400～600℃下在氮气气氛中进行高温碳化反应2～6h。3.根据权利要求1所述的电容石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的造孔反应具体为：在碳化荔枝树干粉中加入造孔剂，在600～1000℃下在氮气气氛中进行高温造孔反应2～8h。4.根据权利要求3所述的电容石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的造孔剂由氢氧化钾和氢氧化钙组成。5.根据权利要求4所述的电容石墨烯的制备方法，其特征在于，氢氧化钾和氢氧化钙的质量比为1:1～1:0.1。6.根据权利要求3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎剑辉，杨曜骏，唐帅，
申请(专利权)人：深圳材启新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：