一种基于导电二维材料的聚合物原位表征方法技术

本发明专利技术公开了一种基于导电二维材料的聚合物原位表征方法，先制备导电二维材料薄膜和聚合物薄膜，基于导电二维材料薄膜和聚合物薄膜构建复合材料，使得导电二维材料薄膜为电学探针，且均匀有序地分散在不同的聚合物基体中，且在复合材料内部形成连续的导电通路；将复合材料作为平台化测试基元，测量复合材料的电阻，得到电阻变化曲线，对复合材料的电阻变化曲线的分析处理获得聚合物基体在热转变、降解过程中的结构变化，计算聚合物基体的玻璃化转变温度、熔点。本发明专利技术方法可应用于聚合物热性能的表征、聚合物降解过程研究、聚合物降解性评价等重要领域。性评价等重要领域。性评价等重要领域。

【技术实现步骤摘要】
一种基于导电二维材料的聚合物原位表征方法


[0001]本专利技术涉及聚合物材料表征领域，尤其涉及一种基于二维材料的聚合物原位表征方法。

技术介绍

[0002]对于聚合物的表征是了解聚合物化学组成、分子量、分子量分布以及其他物理性质的重要手段，对聚合物的加工和应用有着重要的指导意义。尽管目前已经建立了各类可靠的技术来表征聚合物的各种特性，但仍存在以下问题：首先，由于缺乏通用的表征平台，聚合物不同性能的研究需要不同的样品状态并引入各类复杂的设备，这使得这一过程耗时耗力，成本高昂。此外，难以实现对于加工后的宏观聚合物材料的快速原位表征，如聚合物材料的热转变和降解过程。这些问题极大地限制了多功能高分子材料的开发和应用，以及对聚合物降解过程的深入理解和调控，是当前高分子科学发展的重要挑战。因此，开发出一种低成本、平台化的聚合物原位表征技术是当前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于针对现有聚合物表征技术的不足，提供一种聚合物原位表征测试技术手段。
[0004]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种基于导电二维材料的聚合物原位表征方法，所述方法包括以下步骤：
[0005](1)制备导电二维材料薄膜和聚合物薄膜，基于导电二维材料薄膜和聚合物薄膜构建复合材料，使得导电二维材料薄膜为电学探针，且均匀有序地分散在不同的聚合物基体中，且在复合材料内部形成连续的导电通路；
[0006](2)将步骤(1)构建的复合材料作为平台化测试基元，测量复合材料的电阻，得到电阻变化曲线，对复合材料的电阻变化曲线的分析处理获得聚合物基体在热转变、降解过程中的结构变化，计算聚合物基体的玻璃化转变温度、熔点。
[0007]进一步地，所述导电二维材料薄膜包括石墨烯、二维金属材料、二维共价有机框架材料、二维金属有机框架材料、二维导电聚合物
[0008]进一步地，所述导电二维材料薄膜的加工方法包括选用化学气相沉积、外延生长、喷墨打印、抽滤、溶剂挥发、界面生长、水热合成或电化学合成，所述导电二维材料薄膜的厚度小于100nm。
[0009]进一步地，所述聚合物基体为具有玻璃化转变、熔融在内的热转变行为的聚合物材料或可由环境因素可引发降解的聚合物材料。
[0010]进一步地，所述聚合物基体包括热塑性塑料、聚烯烃材料或聚酯材料；所述热塑性塑料包括聚碳酸酯、聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯；所述聚烯烃材料包括聚乙烯、聚丙烯或聚烯烃热塑性弹性体；所述聚酯材料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯、聚己内酯以及聚酰胺、聚酰亚胺。
[0011]进一步地，制备聚合物薄膜的过程包括：热压、旋涂、刮涂或溶剂挥发法制备聚合物薄膜，所述聚合物薄膜的厚度为0.5
‑
30μm。
[0012]进一步地，基于导电二维材料薄膜和聚合物薄膜构建复合材料的过程包括：将连续的二维导电材料薄膜转移至聚合物薄膜表面构建复合薄膜，再进一步将复合薄膜通过横向剪切滚动的方法加工为卷涡纤维即得复合材料。
[0013]进一步地，测量复合材料的电阻的过程包括：使用与聚合物基体亲和的溶剂对卷涡纤维两端聚合物层进行部分刻蚀，在刻蚀处涂覆导电胶涂层实现内部导电二维材料与外电路的导通。
[0014]进一步地，聚合物的热转变过程的结构变化包括玻璃化转变、熔融等过程中的链运动、链断裂，通过对电阻变化曲线的分析定量计算得到聚合物基体的玻璃化转变温度及熔点；聚合物的降解过程的结构变化包括光降解、热降解、微生物降解等过程中的链断裂、自由基生成，并可通过对电阻变化曲线的分析聚合物的降解过程、评价聚合物的降解速率。
[0015]进一步地，对电阻变化曲线的分析定量计算得到聚合物基体的玻璃化转变温度及熔点的过程包括：对于玻璃化转变，求取电阻变化曲线微分，找到微分的最大值对应的温度即对应聚合物基体的玻璃化转变温度；对于熔融相变，对熔限初始阶段和结束阶段的电阻变化曲线做拟合直线，初始阶段和结束阶段分别对应直线的交点即为聚合物基体的熔点。
[0016]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种聚合物原位表征测试的平台化方法，基于快速，无损，设备简易并且易于其他设备集成的电学测试技术，可利用相同的复合结构实现不同聚合物在不同结构变化过程中的原位表征，可以应用于聚合物热性能的表征、降解过程的研究。
附图说明
[0017]图1为实施例1中对PS基体T
g
的测试结果；
[0018]图2为实施例2中对POE 8003基体T
m
的测试结果；
[0019]图3为实施例1
‑
2中的表征结果与DSC测试的对比；
[0020]图4为实施例3
‑
4中对PBAT在不同温度光降解过程的监测。
具体实施方式
[0021]下面结合附图，对本专利技术进行详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施方式中的特征可以相互组合。
[0022]本专利技术提出了一种基于导电二维材料的聚合物原位表征方法，所述方法具体包括以下步骤：
[0023](1)制备导电二维材料薄膜和聚合物薄膜，基于导电二维材料薄膜和聚合物薄膜构建复合材料，使得导电二维材料薄膜为电学探针，且均匀有序地分散在不同的聚合物基体中，且在复合材料内部形成连续的导电通路。
[0024]其中，导电二维材料薄膜包括石墨烯、二维金属材料、二维共价有机框架材料(COF)、二维金属有机框架材料(MOF)、二维导电聚合物等二维导体材料。
[0025]上述导电二维材料薄膜的加工方法包括但不限于化学气相沉积、外延生长、喷墨打印、抽滤、溶剂挥发、界面生长、水热合成、电化学合成，导电二维材料薄膜的厚度小于
100nm。在本专利技术实施例中，优选化学气相沉积法制备连续的单层或少层二维材料导电材料薄膜。
[0026]其中，聚合物基体为具有玻璃化转变、熔融在内的热转变行为的聚合物材料或可由环境因素可引发降解的聚合物材料。具体地，所述聚合物基体包括热塑性塑料、聚烯烃材料或聚酯材料；所述热塑性塑料包括聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)或聚甲基丙烯酸甲酯；所述聚烯烃材料包括聚乙烯、聚丙烯或聚烯烃热塑性弹性体(POE)；所述聚酯材料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)、聚己内酯(PCL)以及聚酰胺、聚酰亚胺。
[0027]在本实例中，制备聚合物薄膜的过程包括：其中将PC、PS、PBAT、PCL等溶于氯仿等有机溶剂中，配制2
‑
3wt％的聚合物溶液，旋涂成膜；POE不易溶液加工，采用热压成膜。
[0028]通过导电二维材料薄膜和聚合物薄膜构建复合材料的过程包括：将连续的二维导电材料薄膜转移至聚合物薄膜表面构建复合薄膜，再进一步将复合薄膜通过横向剪切滚动的方法加工为卷涡纤维即得复合材料，将二维导电材料薄膜完全包裹于聚合物层内部避免空气中其他杂质的干扰。复合材料(卷涡纤维)使得导电二维材料薄膜为电学探针，且均匀有序地分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于导电二维材料的聚合物原位表征方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：(1)制备导电二维材料薄膜和聚合物薄膜，基于导电二维材料薄膜和聚合物薄膜构建复合材料，使得导电二维材料薄膜为电学探针，且均匀有序地分散在不同的聚合物基体中，且在复合材料内部形成连续的导电通路；(2)将步骤(1)构建的复合材料作为平台化测试基元，测量复合材料的电阻，得到电阻变化曲线，对复合材料的电阻变化曲线的分析处理获得聚合物基体在热转变、降解过程中的结构变化，计算聚合物基体的玻璃化转变温度、熔点。2.根据权利要求1所述的基于导电二维材料的聚合物原位表征方法，其特征在于，所述导电二维材料薄膜包括石墨烯、二维金属材料、二维共价有机框架材料、二维金属有机框架材料、二维导电聚合物。3.根据权利要求2所述的基于导电二维材料的聚合物原位表征方法，其特征在于，所述导电二维材料薄膜的加工方法包括选用化学气相沉积、外延生长、喷墨打印、抽滤、溶剂挥发、界面生长、水热合成或电化学合成，所述导电二维材料薄膜的厚度小于100nm。4.根据权利要求1所述的基于导电二维材料的聚合物原位表征方法，其特征在于，所述聚合物基体为具有玻璃化转变、熔融在内的热转变行为的聚合物材料或可由环境因素可引发降解的聚合物材料。5.根据权利要求4所述的基于导电二维材料的聚合物原位表征方法，其特征在于，所述聚合物基体包括热塑性塑料、聚烯烃材料或聚酯材料；所述热塑性塑料包括聚碳酸酯、聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯；所述聚烯烃材料包括聚乙烯、聚丙烯或聚烯烃热塑性弹性体；所述聚酯材料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯、聚己内酯以及聚酰胺、聚酰亚胺。6.根据权利要求1或5所述的基于...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘平伟，杜纪纲，王文俊，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：