一种岩石矿物样品中微量银的测定方法技术

技术编号:36215615 阅读:35 留言:0更新日期:2023-01-04 12:12
本发明专利技术公开了一种岩石矿物样品中微量银的测定方法,采用四酸溶解样品,于制备的样品溶液中加入络合剂,使之与高价金属离子如Fe

【技术实现步骤摘要】
一种岩石矿物样品中微量银的测定方法


[0001]本专利技术涉及微量金属元素化学分析测试领域,具体涉及一种岩石矿物样品中微量银的测定方法。

技术介绍

[0002]原子吸收光谱法在测定黄铁矿、黄铜矿、锰矿、银钒矿等岩石的多金属矿样品时,通常要采用化学分离的方法将基质元素或干扰元素除去,消除影响然后结合相应的分析测试仪器进行测定。在化学分离方法中常采用巯基棉作吸附材料,巯基棉是在硫酸的催化作用下,由脱脂棉与巯基乙酸两者发生酯化反应生成的一种吸附材料,广泛用于环境样品如水样中微量的铜、铅、锌、铬、镍、钴、锰、砷、汞、硒、碲等元素的分离富集,也用于岩石矿物中微量金银钯的处理。但是岩石的多金属矿物样品中含有大量的铁、铬、钒、锰等高价金属元素会对银的吸附效果产生负影响,从而降低测定方法的准确度和精密度,导致分析测试结果误差较大。因此,提供一种巯基棉吸附分离富集银、消除干扰离子对微量银的吸附影响,原子吸收光谱法测定岩石多金属矿中微量银的方法显得尤其重要。

技术实现思路

[0003]本专利技术的主要目的在于提出一种岩石矿物样品中微量银的测定方法,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种岩石矿物样品中微量银的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、采用常用的四酸法溶解样品法,称取样品0.1~0.30g于聚四氟乙烯塑料坩埚(以下简称坩埚)中,加5滴蒸馏水润湿后分别加入高氯酸、盐酸、硝酸、氢氟酸,然后置于通风橱中高温电热板进行加热溶解,待白烟冒尽后,制得样品干渣;S2、将上述坩埚从电热板上取下,趁热往坩埚中分别加入络合剂、浓硝酸、热水,将坩埚重新放置在高温电热板上加热溶解干渣,取下放冷,制得样品溶液;S3、将步骤2制备的样品溶液通过巯基棉交换柱中进行吸附分离来富集微量银,待溶液流尽后用稀硝酸洗涤坩埚和交换柱多次,以去除杂质离子,接着用蒸馏水洗涤交换柱多次至中性;S4、用热的解脱剂将巯基棉交换柱上吸附的微量银洗脱到10mL的比色管中,制备成待测液;S5、用原子吸收光谱仪测定步骤4制备待测液中银的含量,同时制备银标准曲线,设定仪器条件,进行火焰原子吸收法检测,低于火焰原子吸收法检测下限的试样改用石墨炉检测法,最后根据测定的浓度计算样品中银的含量。2.如权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤S1中,所述高氯酸用量为0.2~0.6 mL、浓盐酸3~5mL、硝酸1~2mL、氢氟酸3~5mL,在150~220℃的高温电热板上加热分解试样并蒸至高氯酸白烟冒尽,得到样品干渣。3.如权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤S2中,所述络合剂为磺基水杨酸、PAR中的一种。4.如...

【专利技术属性】
技术研发人员:程先忠王又容周国庆
申请(专利权)人:武汉轻工大学
类型:发明
国别省市:

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