【技术实现步骤摘要】
一种岩石矿物样品中微量银的测定方法
[0001]本专利技术涉及微量金属元素化学分析测试领域,具体涉及一种岩石矿物样品中微量银的测定方法。
技术介绍
[0002]原子吸收光谱法在测定黄铁矿、黄铜矿、锰矿、银钒矿等岩石的多金属矿样品时,通常要采用化学分离的方法将基质元素或干扰元素除去,消除影响然后结合相应的分析测试仪器进行测定。在化学分离方法中常采用巯基棉作吸附材料,巯基棉是在硫酸的催化作用下,由脱脂棉与巯基乙酸两者发生酯化反应生成的一种吸附材料,广泛用于环境样品如水样中微量的铜、铅、锌、铬、镍、钴、锰、砷、汞、硒、碲等元素的分离富集,也用于岩石矿物中微量金银钯的处理。但是岩石的多金属矿物样品中含有大量的铁、铬、钒、锰等高价金属元素会对银的吸附效果产生负影响,从而降低测定方法的准确度和精密度,导致分析测试结果误差较大。因此,提供一种巯基棉吸附分离富集银、消除干扰离子对微量银的吸附影响,原子吸收光谱法测定岩石多金属矿中微量银的方法显得尤其重要。
技术实现思路
[0003]本专利技术的主要目的在于提出一种岩石矿物样品 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种岩石矿物样品中微量银的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、采用常用的四酸法溶解样品法,称取样品0.1~0.30g于聚四氟乙烯塑料坩埚(以下简称坩埚)中,加5滴蒸馏水润湿后分别加入高氯酸、盐酸、硝酸、氢氟酸,然后置于通风橱中高温电热板进行加热溶解,待白烟冒尽后,制得样品干渣;S2、将上述坩埚从电热板上取下,趁热往坩埚中分别加入络合剂、浓硝酸、热水,将坩埚重新放置在高温电热板上加热溶解干渣,取下放冷,制得样品溶液;S3、将步骤2制备的样品溶液通过巯基棉交换柱中进行吸附分离来富集微量银,待溶液流尽后用稀硝酸洗涤坩埚和交换柱多次,以去除杂质离子,接着用蒸馏水洗涤交换柱多次至中性;S4、用热的解脱剂将巯基棉交换柱上吸附的微量银洗脱到10mL的比色管中,制备成待测液;S5、用原子吸收光谱仪测定步骤4制备待测液中银的含量,同时制备银标准曲线,设定仪器条件,进行火焰原子吸收法检测,低于火焰原子吸收法检测下限的试样改用石墨炉检测法,最后根据测定的浓度计算样品中银的含量。2.如权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤S1中,所述高氯酸用量为0.2~0.6 mL、浓盐酸3~5mL、硝酸1~2mL、氢氟酸3~5mL,在150~220℃的高温电热板上加热分解试样并蒸至高氯酸白烟冒尽,得到样品干渣。3.如权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤S2中,所述络合剂为磺基水杨酸、PAR中的一种。4.如...
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