一种利用热喷雾法制备纳米钴颗粒的方法技术

本发明专利技术公开了一种水溶性聚合物下纳米钴颗粒的制备方法，包括以下步骤：（1）向聚合物中加入纯水并搅拌，得到含聚合物溶液；（2）向硫酸钴中加入纯水并搅拌，得到硫酸钴溶液；（3）将（1）得到的溶液与（2）得到的溶液混合，并缓慢搅拌得到聚合物和硫酸钴混合溶液并快速加热；（4）向硼氢化钠中加入纯水并搅拌，得到硼氢化钠溶液，取乙二醇溶液加入硼氢化钠溶液并快速加热；（5）将聚合物

【技术实现步骤摘要】
一种利用热喷雾法制备纳米钴颗粒的方法


[0001]本专利技术属于纳米金属制备
，具体涉及一种利用热喷雾法制备纳米钴颗粒的方法。

技术介绍

[0002]随着我国经济社会的发展，钴已作为一种重要的战略储备资源。纳米钴颗粒可用作磁性材料、磁流体材料、吸波材料等在硬质合金、电子工业、化学催化工业领域有着广泛的应用。目前纳米钴颗粒的制备方法主要热分解法、氢气还原法、微乳液法等，热分解法的反应温度一般较高，且原料采用的是价格较高的羰基钴；氢气还原法是向钴溶液中通入氨水形成络合物，之后将二价钴离子转换为氢氧化亚钴沉淀，然后通入氢气将亚钴转换为钴金属，该方法的缺点是使用氢气使制备过程存在一定的危险；微乳液法是将两种乳液混合，过滤后在低温下干燥，该方法的反应时间较长经济价值低。
[0003]此外，目前生产的纳米钴颗粒会存在一定的团聚，颗粒粒径大小分布不均匀等现象，导致产品的质量偏低。因此，开发一种高效、清洁且产品品质好的纳米钴颗粒制备方法至关重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对金属钴颗粒存在的制备价格高昂、周期长、危险系数高等问题，开发出一种简易、低成本、效率高的热喷雾法制备纳米钴颗粒的方法，具体方案如下：一种利用热喷雾法制备纳米钴颗粒的方法，包括以下步骤：（1）向聚合物中加入纯水并搅拌，得到含聚合物溶液；所述聚合物为聚丙烯酸、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸、聚
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N
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乙烯基吡咯烷酮里的一种；（2）向硫酸钴中加入纯水并搅拌，得到硫酸钴溶液；（3）将步骤（1）得到的溶液与步骤（2）得到的溶液混合，并缓慢搅拌得到聚合物和硫酸钴混合溶液，并进行快速加热制备成热喷雾溶液；（4）向硼氢化钠溶液中加入乙二醇并搅拌，得到硼氢化钠
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乙二醇溶液，并进行快速加热制备成热喷雾溶液；（5）将步骤（3）得到的聚合物和硫酸钴热喷雾溶液与步骤（4）得到的硼氢化钠
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乙二醇热喷雾溶液按一定的速度，一定高度相互喷涂，喷涂过程中相互反应产生的气体会随之逸出；（6）对步骤（5）得到的混合溶液通过离心除水干燥后得到纳米钴颗粒。
[0005]所述步骤（1）中，聚合物为聚乙烯亚胺。聚乙烯亚胺相比其他聚合物来说可以在水性体系中发生电离，生成阴离子骨架和直径较小的H离子，这些离子可以吸附在粒子表面，使粒子带有弱同电荷，造成粒子相互排斥扩散到周围液体介质中，形成双电层，产生静电力达到相互排斥不聚集的效果，同时弱电性也不会导致粒子分散过开。
[0006]所述步骤（1）中，聚合物溶液的浓度为0.01
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0.03mol/L。
[0007]所述步骤（2）中，硫酸钴溶液的浓度为0.002
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0.005mol/L。
[0008]所述步骤（3）中，聚合物溶液和硫酸钴溶液的加入质量比为1
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1.5。
[0009]所述步骤（3）中，聚合物溶液和硫酸钴溶液的热喷雾造粒进口温度为30℃（优选），出口温度为200℃，喷雾压力为1.5Mpa，喷嘴直径为0.5mm。
[0010]所述步骤（4）中，硼氢化钠溶液的浓度为0.1
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0.2mol/L，乙二醇溶液的浓度为0.1mol/L，两者加入质量比例为1:1。
[0011]所述步骤（4）中，硼氢化钠
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乙二醇溶液的热喷雾造粒进口温度为30℃（优选），出口温度为150℃，喷雾压力为1.5Mpa，喷嘴直径为0.7mm。
[0012]所述步骤（5）中，聚合物溶液和硫酸钴溶液的喷涂速度为0.5
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2mL/s，喷涂高度为30cm；硼氢化钠
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乙二醇溶液的喷涂速度为3mL/s，喷涂高度为35cm。
[0013]所述步骤（6）中，干燥温度为25
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30℃。
[0014]本专利技术具有如下优点：（1）聚合物的使用：聚合物的加入，可以在颗粒表面形成一层分子膜，阻碍颗粒与颗粒之间的接触，增加了距离；同时，还可以降低粒子之间的表面张力，减少吸附力，起到一定的空间阻碍作用，当进行干燥时，可以防止团聚。使用聚合物可以更好的控制纳米钴颗粒的形状和尺寸。
[0015]（2）硼氢化钠的加入：硼氢化钠的加入不仅可以将亚钴离子完全还原为金属钴沉淀下来，还能和溶液反应释放出气体，气体的释放可以进一步防止纳米金属钴颗粒产生团聚，乙二醇的加入使反应可以更好进行。
[0016]（3）水溶性聚合物工艺：本专利技术一种水溶性聚合物下纳米钴颗粒的制备方法，所使用的的溶剂为纯水，所制备出来的纳米钴颗粒不团聚、粒径小，工艺简单，产品质量好且成本低。
[0017]（4）利用热喷雾将两种溶液喷涂，一方面温度的升高有利于反应的进行，另一方面利用喷涂高低及压力差，使两种溶液在缓慢下落的同时一边反应一边利于气体的排出节省大量时间。
附图说明
[0018]图1为本专利技术一种利用热喷雾法制备纳米钴颗粒的方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0019]实施例1取2g的聚丙烯酸于烧杯中加入纯水搅拌制备成0.01mol/L的聚丙烯酸溶液，取2g的硫酸钴于烧杯中加入纯水搅拌制备成0.002mol/L硫酸钴溶液，同时取500ml的聚丙烯酸溶液和硫酸钴溶液按1:1比例混合搅拌均匀，快速将溶液加热至200℃（喷雾压力为1.5Mpa，喷嘴直径为0.5mm），另取2g硼氢化钠于烧杯中加入纯水搅拌制备成0.1mol/L的硼氢化钠溶液，取0.1mol/L的乙二醇溶液按照1:1比例混合，快速将溶液加热至150℃（喷雾压力为1.5Mpa，喷嘴直径为0.7mm），而后将聚丙烯酸
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硫酸钴溶液与硼氢化钠
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乙二醇溶液分别以0.5mL/s和3mL/s的速度喷出相互反应，喷涂高度分别为30cm和35cm。将所得溶液离心除水，在25℃下干燥后得到纳米钴颗粒。
[0020]实施例2取2g的聚乙烯亚胺于烧杯中加入纯水搅拌制备成0.01mol/L的聚乙烯亚胺溶液，取2g的硫酸钴于烧杯中加入纯水搅拌制备成0.002mol/L硫酸钴溶液，同时取500ml的聚乙烯亚胺溶液和硫酸钴溶液按1:1比例混合搅拌均匀，快速将溶液加热至200℃（喷雾压力为1.5Mpa，喷嘴直径为0.5mm），另取2g硼氢化钠于烧杯中加入纯水搅拌制备成0.1mol/L的硼氢化钠溶液，取0.1mol/L的乙二醇溶液按照1:1比例混合，快速将溶液加热至150℃（喷雾压力为1.5Mpa，喷嘴直径为0.7mm），而后将聚乙烯亚胺
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硫酸钴溶液与硼氢化钠
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乙二醇溶液分别以0.5mL/s和3mL/s的速度喷出相互反应，喷涂高度分别为30cm和35cm。将所得溶液离心除水，在25℃下干燥后得到纳米钴颗粒。将所得溶液离心除水，在25℃下干燥后得到纳米钴颗粒。
[0021]实施例3取2g的聚苯乙烯磺酸于烧杯中加入纯水搅拌制备成0.01mol/L的聚苯乙烯磺酸溶液，取2g的硫酸钴于烧杯中加入纯水搅拌制备成0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用热喷雾法制备纳米钴颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向聚合物中加入纯水并搅拌，得到含聚合物溶液；所述聚合物为聚丙烯酸、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸、聚
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乙烯基吡咯烷酮里的一种；（2）向硫酸钴中加入纯水并搅拌，得到硫酸钴溶液；（3）将步骤（1）得到的溶液与步骤（2）得到的溶液混合，并缓慢搅拌得到聚合物和硫酸钴混合溶液，并进行快速加热制备成热喷雾溶液；（4）向硼氢化钠溶液中加入乙二醇并搅拌，得到硼氢化钠
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乙二醇溶液，并进行快速加热制备成热喷雾溶液；（5）将步骤（3）得到的聚合物和硫酸钴热喷雾溶液与步骤（4）得到的硼氢化钠
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乙二醇热喷雾溶液按一定的速度，一定高度相互喷涂，喷涂过程中相互反应产生的气体会随之逸出；（6）对步骤（5）得到的混合溶液通过离心除水干燥后得到纳米钴颗粒。2.如权利要求1所述的一种利用热喷雾法制备纳米钴颗粒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，聚合物为聚乙烯亚胺。3.如权利要求1所述的一种利用热喷雾法制备纳米钴颗粒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，聚合物溶液的浓度为0.01
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0.03mol/L。4.如权利要求1所述的一种利用热喷雾法制备纳米钴颗粒的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，硫酸钴溶液的浓度为0.002
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0.005mo...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红忠，曹栋强，龚丽锋，方聪，黄飞中，李潮军，罗瑞平，康亮，乔自鹏，初彦兴，邱颖，张璐璐，罗海川，王海斌，陈子杨，龙彩云，熊绍翔，姜俊彩，刘佳岐，戴春艳，邵蒙阳，
申请(专利权)人：安徽格派锂电循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：