导电浆料用银粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种导电浆料用银粉的制备方法，以疏水性表面活性剂与溶剂混合成有机溶剂加水乳化制得表面处理剂，将表面处理剂加入含银溶液中进行分散处理，得到的含银混合物和还原剂溶液反应，生成的湿态银粉干燥后制得银粉。表面处理剂采用疏水性表面活性剂且乳化形成油包水型乳液，表面处理剂在在银粉反应过程中加入，参与银粉反应，表面处理剂在晶核生长过程中起到保护作用，防止粒径增大，使制得的银粉粒子分散性好、无团聚，可重新在非极性溶剂中分散，银粉粒子粒径均匀、粒径分布窄、平均粒径小，银粉产率高，生产周期短。生产周期短。生产周期短。

【技术实现步骤摘要】
导电浆料用银粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种银粉的制备方法，特别是一种导电浆料用银粉的制备方法。

技术介绍

[0002]一种纳米银及其合成方法(国别：中国，公开号：109079154B，公开日期：2022
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03
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01)，公开了用加入亲水性表面处理剂的湿态银粉放入油浴锅中加热搅拌，形成纳米银溶胶，再加入沉降剂使银粉表面呈疏水结构。
[0003]一种银粉制备过程中表面处理液及添加方式(国别：中国，公开号：112024906A，公开日期：2020
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04)，公开了将亲油性表面活性剂、疏水消泡剂及有机溶剂进行混合，获得表面处理液，然后将表面处理液添加至银粉合成体系中，进行搅拌混合，然后进行洗涤和干燥。该表面处理液克服了现有技术中银粉分散性较差，易结团的问题，同时省去了表面处理剂多次加热的繁琐，提高了操作效率，降低了操作误差，省时省力。在银的合成体系中，疏水消泡剂会吸引表面活性剂的疏水端，使得疏水消泡剂变为亲水性的，进而降低了银的合成体系中泡膜中表面活性剂的浓度和张力，进而起到消泡作用；有机溶剂能够溶解亲油性表面活性剂和疏水消泡剂，进而降低了两个亲油性表面活性剂和疏水消泡剂的熔点。
[0004]但以上方法中的银粉表面处理剂容易析出，漂浮在表层，包覆不完全，成品银粉的粒径分布宽，平均粒径大。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种导电浆料用银粉的制备方法，得到粒径分布窄、粒径均匀的成品银粉。
[0006]技术方案：一种导电浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤S10，制备表面处理剂：以疏水性表面活性剂与溶剂混合成有机溶剂，在加热条件下生成溶液，再加入热水，搅拌形成乳液的表面处理剂；
[0008]步骤S20，分散：将表面处理剂加入含银溶液中，进行分散处理，得到含银混合物；
[0009]步骤S30，制备湿态银粉：以含银混合物和还原剂溶液反应，生成银沉淀，形成湿态银粉；
[0010]步骤S40，将湿态银粉干燥后制得银粉。
[0011]进一步的，步骤S20中，含银溶液为银氨溶液、Ag2O悬浮液或Ag2CO3悬浮液的其中一种。
[0012]进一步的，步骤S30中，还原剂溶液为葡萄糖、甲醛、水合肼、抗坏血酸、异抗坏血酸钠、对二苯酚的其中一种。
[0013]进一步的，步骤S10中：疏水性表面活性剂的用量为含银溶液含银量的0.0001～20％，质量百分含量；疏水性表面活性剂与溶剂按质量比1∶80～10∶80混合成有机溶剂；热水与疏水性表面活性剂按质量比1∶1～10∶1用量。
[0014]进一步的，步骤S10中，疏水性表面活性剂为C6～C
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饱和脂肪酸、C6～C
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非饱和脂
肪酸、C6～C
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酯类、C6～C
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胺类、C6～C
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脂肪胺类、C6～C
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脂肪酰胺类的其中一种或者至少两种混合，溶剂为乙醇、丙酮、乙二醇、甲苯的其中一种或者至少两种混合。
[0015]进一步的，步骤S10中，加热条件为30℃～100℃，热水温度为30℃～100℃。
[0016]进一步的，步骤S10中，搅拌采用均化器以1000～30000r/min的速度处理1～3分钟形成乳液，搅拌速度以可形成乳液并且液体不飞溅为宜。
[0017]有益效果：本专利技术的优点是：银粉制备中使用的表面处理剂，采用疏水性表面活性剂且乳化形成油包水型乳液，表面处理剂在在银粉反应过程中加入，参与银粉反应，表面处理剂在晶核生长过程中起到保护作用，防止粒径增大，使制得的银粉粒子分散性好、无团聚，可重新在非极性溶剂中分散，银粉粒子粒径均匀、粒径分布窄、平均粒径小，银粉产率高，生产周期短。
附图说明
[0018]图1为实施例1制得的银粉的显微镜图；
[0019]图2为对比例8制得的银粉的显微镜图。
具体实施方式
[0020]下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本专利技术。
[0021]一种导电浆料用银粉的制备方法，以疏水性表面活性剂与溶剂混合成的有机溶剂加水乳化制得表面处理剂，将表面处理剂与含银溶液混合分散得到含银混合物，而后与还原剂溶液制得湿态银粉，干燥后制得银粉。
[0022]含银溶液为银氨溶液、Ag2O悬浮液或Ag2CO3悬浮液的其中一种，还原剂溶液为葡萄糖、甲醛、水合肼、抗坏血酸、异抗坏血酸钠、对二苯酚等的其中一种。疏水性表面活性剂为C6～C
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饱和脂肪酸、C6～C
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非饱和脂肪酸、C6～C
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酯类、C6～C
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胺类、C6～C
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脂肪胺类、C6～C
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脂肪酰胺类的其中一种或者至少两种混合，具体可以是油胺、油酸酰胺、芥酸酰胺、十二胺、十八胺、三乙醇胺、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯等，溶剂为乙醇、丙酮、乙二醇、甲苯的其中一种或者至少两种混合。
[0023]疏水性表面活性剂的用量为含银溶液含银量的0.0001～20％，质量百分含量。疏水性表面活性剂与溶剂按质量比1∶80～10∶80混合成有机溶剂。热水与疏水性表面活性剂按质量比1∶1～10∶1用量。
[0024]以下各实施例，基于以上原料选择。
[0025]实施例1
[0026]一种导电浆料用银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
[0027]步骤S10，制备表面处理剂：将乙醇加入十八胺中，在80℃下混合搅拌至全部溶解，得到有机溶剂，再将80℃热水加入有机溶剂中，采用均化器以10000r/min的速度搅拌处理3分钟，形成乳液的表面处理剂。
[0028]步骤S20，分散：将表面处理剂加入Ag2CO3悬浮液中，进行分散处理，得到含银混合物。
[0029]步骤S30，制备湿态银粉：以含银混合物和足量的甲醛溶液混合，发生氧化还原反应，生成银沉淀，形成湿态银粉。
[0030]步骤S40，将湿态银粉干燥后得到银粉。
[0031]十八胺的用量为Ag2CO3悬浮液含银量的0.05％，十八胺与乙醇按质量比8∶80混合成有机溶剂，热水与十八胺按质量比1∶1用量。
[0032]实施例2
[0033]一种导电浆料用银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
[0034]步骤S10，制备表面处理剂：将乙醇加入十八胺中，在90℃下混合搅拌至全部溶解，得到有机溶剂，再将90℃热水加入有机溶剂中，采用均化器以10000r/min的速度搅拌处理1分钟，形成乳液的表面处理剂。
[0035]步骤S20，分散：将表面处理剂加入Ag2CO3悬浮液中，进行分散处理，得到含银混合物。
[0036]步骤S30，制备湿态银粉：以含银混合物和足量的甲醛溶液混合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导电浆料用银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤S10，制备表面处理剂：以疏水性表面活性剂与溶剂混合成有机溶剂，在加热条件下生成溶液，再加入热水，搅拌形成乳液的表面处理剂；步骤S20，分散：将表面处理剂加入含银溶液中，进行分散处理，得到含银混合物；步骤S30，制备湿态银粉：以含银混合物和还原剂溶液反应，生成银沉淀，形成湿态银粉；步骤S40，将湿态银粉干燥后制得银粉。2.根据权利要求1所述的导电浆料用银粉的制备方法，其特征在于：步骤S20中，含银溶液为银氨溶液、Ag2O悬浮液或Ag2CO3悬浮液的其中一种。3.根据权利要求1所述的导电浆料用银粉的制备方法，其特征在于：步骤S30中，还原剂溶液为葡萄糖、甲醛、水合肼、抗坏血酸、异抗坏血酸钠、对二苯酚的其中一种。4.根据权利要求1所述的导电浆料用银粉的制备方法，其特征在于：步骤S10中：疏水性表面活性剂的用量为含银溶液含银量的0.0001～20％，质量百分含量；疏水性表面活性剂与溶剂按质量比1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张芮滔，张彦，陶俊，
申请(专利权)人：南通俊丰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：