一种石膏基自流平用固体消泡剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种石膏基自流平用固体消泡剂及其制备方法，其中制备方法，其中固体消泡剂，按照质量百分比包括以下组分：20~40%的聚醚酯，10~20%的硅膏，1~5%的乳化剂，40~70%的载体。在制备时，先制备聚醚酯，再制备出硅膏，将制备好的硅膏和聚醚酯高速分散搅拌后，再进行乳化，使用造粒机混合造粒，得固体消泡剂。本发明专利技术制备的固体消泡剂，在石膏基自流平使用过程中，消泡效果好、效率高、抑泡性能强、温度适用范围广，并且价格便宜。并且价格便宜。

【技术实现步骤摘要】
一种石膏基自流平用固体消泡剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及建筑材料用的消泡剂领域，具体涉及一种石膏基自流平用固体消泡剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]石膏基自流平砂浆是自流平地面找平石膏的简称,又称为自流平石膏，是在石膏材料中添加一定比例的水泥和掺杂少量的缓凝剂、减水剂、消泡剂配制、混合均匀而成的一种专门用于地面找平的干粉砂浆。由于在搅拌过程中会引入一定量的空气，此时如果消泡剂消泡效果不佳，终凝后在表面出现很多气孔，导致强度下降，影响使用。目前常见的几类消泡剂为脂肪类消泡剂、聚醚类消泡剂、有机硅型消泡剂和聚醚改性有机硅消泡剂。
[0003]在现有技术中，目前固体粉末消泡剂的缺点在于：所制备的产品原料昂贵，制备工艺复杂，导致最终生产成本价格昂贵，而且在石膏体系中消泡效果差，不具有普适性。如专利公开号为 CN106746889A中公开了一种石膏基灌浆料用固体消泡剂及其制备方法，通过使用聚醚改性有机硅作为活性组分和载体进行混合造粒制得消泡剂固体颗粒，改性步骤复杂，制备周期长，价格昂贵，大大增加了使用的成本，而且，单一的消泡剂在更复杂的使用条件下具有局限性。此外，在专利公开号为 CN111056765A中公开了一种应用于薄层自流平砂浆的消泡剂用于解决薄层自流平砂浆表面空鼓开裂，但其使用的炔醇硅聚醚，在低温下消泡性能变差，导致表观差，出现针孔，大大降低了砂浆强度。另，在专利公开号为CN 113493324A中公开了一种混凝土搅拌用固体消泡剂，组分包括聚丙烯酸聚合物、无机载体、乳化剂、硅溶胶、结构剂和水，消泡剂的消抑泡还有待提高。
[0004]众所周知，单一的聚醚消泡剂受温度影响较大，尤其是在浊点温度以下，聚醚消泡剂在水性体系下溶解，消泡性能大大减弱。如矿物油类消泡剂对致密型泡沫的消除能力较差且在石膏体系中消泡效果不好；聚醚类消泡剂的消泡能力受温度影响较大，温度适应性差；而有机硅消泡剂虽然消泡速度很快，但其抑泡时间长，且与整个体系相容性差；而聚醚改性有机硅消泡剂价格昂贵不适合大量应用。
[0005]
技术实现思路

[0006]本专利技术解决的技术问题是提供一种消泡效果好、效率高、抑泡性能强、温度适用范围广，并且价格便宜的石膏基自流平用固体消泡剂及其制备方法，其中的原料组分和制备工艺较简单。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种石膏基自流平用固体消泡剂，按照质量百分比包括以下组分：20~40%的聚醚酯，10~20%的有硅膏，1~5%的乳化剂，40~70%的载体；其中，所述聚醚酯，由质量百分比为35~55%的聚醚，30~50%的脂肪酸， 0.1~1%的酸性催化剂合成；所述硅膏包含质量百分比为80~95%的硅油，1~10%的二氧化硅，0.1~1%的碱性催化
剂。
[0008]优选的，所述聚醚是以醇为起始剂的聚醚，所述起始剂为一元醇、二元醇、三元醇或多元醇中的一种或两种及以上的混合；其中，一元醇，如：丁醇、辛醇、十二醇等；二元醇，如：二乙二醇，丙二醇等；三元醇，如甘油等。
[0009]所述脂肪酸为正己酸，正辛酸，正癸酸，月桂酸，肉豆蔻酸，棕榈酸和硬脂酸中的一种或两种及以上的混合。
[0010]优选的，所述酸性催化剂为质子酸或路易斯酸，优选用对甲苯磺酸。
[0011]优选的，所述硅油为在25 ℃时粘度具有20~1000 mP_a
⋅
S二甲基聚硅氧烷。
[0012]优选的，所述二氧化硅为以疏水性基团修饰的气相二氧化硅，其比表面积范围为100~300，密度范围为1.5~2.0。
[0013]优选的，所述碱性催化剂为氢氧化物，具体为氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或两者的混合。
[0014]优选的，所述乳化剂为聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚或聚乙二醇中的一种或两种及以上的混合。
[0015]优选的，所述载体为微硅粉、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钠、硅藻土、白炭黑、重钙、灰钙、沸石分子筛或氧化铝中的一种或两种及以上的混合。
[0016]本专利技术还提供一种制备上述石膏基自流平用固体消泡剂的制备方法，包括以下步骤：制备聚醚酯：按质量份数称取定量的聚醚和酸性催化剂，加入反应容器中，待酸性催化剂完全溶解后，加入脂肪酸，进行加热，加热温度为100 ℃~150 ℃，待反应容器中混合液的温度降至室温后，再加入碱性物质和未反应完全的脂肪酸中和反应，得到聚醚酯；制备硅膏：按质量份数称取定量的硅油、二氧化硅和碱催化剂加入反应容器中，在加热温度为100 ℃~180 ℃下进行高速搅拌，搅拌2
‑
5h，得到硅膏；制备固体消泡剂：将制备好的硅膏降温至70 ℃~90 ℃之间，加入制备好的聚醚酯，保持高速搅拌，再加入乳化剂得到混合物，混合均匀后，按比例称取载体，继续保持高速分散，使用造粒机混合造粒，得固体消泡剂。与相关技术相比较，本专利技术提供的石膏基自流平用固体消泡剂及其制备方法，具有如下有益效果：在本专利技术中，在聚醚酯制备过程中，当把聚醚末端的羟基用脂肪酸酯化时，可以大大减弱聚醚在水中的溶解性，使之可以在浊点温度以下都可以获得使用，充分发挥聚醚类消泡剂优异的抑泡性能，而硅膏作为有机硅消泡剂具有热稳定性好、表面张力小、破泡能力较强等优点。
[0017]将聚醚酯和硅膏分别作为聚醚型和有机硅型消泡剂复配使用，不仅可以解决单一使用有机硅消泡剂带来的价格昂贵，而且可以协同两种消泡剂的优点，使复配的消泡剂具有铺展快、消泡效率高、抑泡性能强、温度适用范围广等优点。其中聚醚消泡剂具有优异的抑泡性能并且酯化后的聚醚酯可以有效降低与水的相容性使其在更低温度下还可以拥有消泡性能，有机硅消泡剂优异的破泡性能。更重要的是，本专利技术中的消泡剂温度适用性广泛，以应对不同环境下的使用，大大降低了工业成本。
[0018]根据本专利技术制得的固体消泡剂可以在40 ℃和
‑
5 ℃下存储三个月性能不发生改变，在0~35 ℃内都可以有比较好的消泡效果。
具体实施方式
[0019]下面结合本专利技术具体实施方式，对专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。未做特别说明的试剂、原料和仪器设备均可通过商业途径直接购得。
[0021]实施例1按质量份数称取50 g聚醚和0.5 %的酸性催化剂对甲苯磺酸，加入反应容器中，待酸性催化剂完全溶解后，再加入一定质量分数的月桂酸，对反应容器中混合液进行加热反应，反应温度为100℃。待反应容器中混合液温度降至室温后，再加入氢氧化钠和混合液中未反应完全的月桂酸中和，得到聚醚酯记为A。
[0022]取30 g聚二甲基硅氧烷和3 g疏水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石膏基自流平用固体消泡剂，其特征在于，按照质量百分比包括以下组分：20~40%的聚醚酯，10~20%的有硅膏，1~5%的乳化剂，40~70%的载体；其中，所述聚醚酯，由质量百分比为35~55%的聚醚，30~50%的脂肪酸， 0.1~1%的酸性催化剂合成；所述硅膏包含质量百分比为80~95%的硅油，1~10%的二氧化硅，0.1~1%的碱性催化剂。2.根据权利要求1所述的石膏基自流平用固体消泡剂，其特征在于，所述聚醚是以醇为起始剂的聚醚，所述起始剂为一元醇、二元醇、三元醇或多元醇中的一种或两种及以上的混合；所述脂肪酸为正己酸，正辛酸，正癸酸，月桂酸，肉豆蔻酸，棕榈酸和硬脂酸中的一种或两种及以上的混合。3.根据权利要求1所述的石膏基自流平用固体消泡剂，其特征在于，所述酸性催化剂为质子酸或路易斯酸。4.根据权利要求1所述的石膏基自流平用固体消泡剂，其特征在于，所述硅油为在25 ℃时粘度具有20~1000 mP_a
⋅
S二甲基聚硅氧烷。5.根据权利要求1所述的石膏基自流平用固体消泡剂，其特征在于，所述二氧化硅为以疏水性基团修饰的气相二氧化硅，其比表面积范围为100~300，密度范围为1.5~2.0。6.根据权利要求1所述的石膏基自流平用固体消泡剂，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化物，具体为氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或两者的混...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡文龙，钱建男，方前，
申请(专利权)人：江苏兆佳建材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：