聚乙烯醇缩醛树脂制造技术

本发明专利技术提供一种聚乙烯醇缩醛树脂，其在溶解于有机溶剂的情况下微细的未溶解物少，特别是在用作陶瓷生片用的粘结剂时能够使生产率提升，另外能够得到强韧性优异的陶瓷生片，可制作可靠性优异的层叠陶瓷电容器。本发明专利技术涉及一种聚乙烯醇缩醛树脂，其在利用红外分光光度计所测定的IR吸收光谱中，波数3100～3700cm

【技术实现步骤摘要】
聚乙烯醇缩醛树脂
[0001]本申请是分案申请，其母案申请的申请日为2020年9月25日，国际申请号为PCT/JP2020/036374，进入中国国家阶段的申请号为202080045927.0，专利技术名称为聚乙烯醇缩醛树脂。


[0002]本专利技术涉及一种聚乙烯醇缩醛树脂，该树脂在溶解于有机溶剂的情况下微细的未溶解物少，特别是在用作陶瓷生片用的粘结剂(binder)时能够使生产率提升，另外能够得到强韧性优异的陶瓷生片，可制作可靠性优异的层叠陶瓷电容器。

技术介绍

[0003]近年，搭载于各种电子设备的电子部件的小型化、层叠化正在发展，多层电路基板、层叠线圈、层叠陶瓷电容器等层叠型电子部件被广泛使用。
[0004]其中，层叠陶瓷电容器一般经由如下工序来制造。
[0005]首先，在将聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚(甲基)丙烯酸酯系树脂等粘结剂树脂溶解于有机溶剂而成的溶液中，添加增塑剂、分散剂等后，加入陶瓷原料粉末，利用珠磨机、球磨机等混合装置均匀地混合，脱泡后得到具有一定粘度的陶瓷浆料组合物。使用刮板、逆转辊涂布机等，将该浆料组合物流延于经脱模处理后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜或SUS板等支撑体表面，利用加热等使溶剂等挥发成分蒸馏除去后，从支撑体剥离而得到陶瓷生片。
[0006]接下来，将在所得的陶瓷生片上，利用丝网印刷涂布成为内部电极的导电糊剂而得的片材交替地重叠多片，进行加热压接而制作层叠体。之后，经由以下工序而得到层叠陶瓷电容器：进行将层叠体中所含的粘结剂树脂成分等热分解而去除的处理，即所谓的脱脂处理，在进一步烧成而得的陶瓷烧结体的端面烧结外部电极。
[0007]用于制作陶瓷生片的聚乙烯醇缩醛树脂一般作为溶解于甲乙酮、甲苯、醇及它们的混合物等有机溶剂的溶液而使用。然而，以往的聚乙烯醇缩醛树脂在溶解于有机溶剂的情况下产生了微量的未溶解物。若存在这样的未溶解物，则在用于层叠陶瓷电容器的情况下，在脱脂工序及烧成工序中易于残留空隙，或者陶瓷粉末等的分散性降低，所得制品的电气特性降低。
[0008]因此，在将聚乙烯醇缩醛树脂使用于陶瓷生片的用途时，需要在配合有机
·
无机化合物等并用有机溶剂溶解后，通过进行过滤工序来去除未溶解物。
[0009]对此，在专利文献1中，提出了一种聚乙烯醇缩醛树脂，其在使用孔眼5μm的过滤器，以过滤温度25℃、过滤压力10mmHg的条件，对溶解于甲乙酮和/或甲苯与乙醇的1∶1混合溶剂而成为5重量％溶液的聚乙烯醇缩醛树脂溶液进行过滤时的过滤流量的降低率小于10％。另外，通过使用这样的聚乙烯醇缩醛树脂，从而在溶解于有机溶剂的情况下未溶解物少，能够缩短过滤时间，由此能够使生产率提升。
[0010]现有技术文献
[0011]专利文献
[0012]专利文献1：日本特开2005
‑
325342号公报

技术实现思路

[0013]专利技术要解决的课题
[0014]另一方面，近年来，伴随着电子设备的多功能化、小型化，层叠陶瓷电容器被要求大容量化且小型化。为了应对这样的要求，需要充分地去除更微细的未溶解物，但即使是专利文献1中记载的聚乙烯醇缩醛树脂，也存在以下问题：无法充分地去除更微细的未溶解物，需要利用过滤等去除未溶解物，生产率降低。
[0015]本专利技术的目的在于提供一种聚乙烯醇缩醛树脂，其在溶解于有机溶剂的情况下微细的未溶解物少，特别是在用作陶瓷生片用的粘结剂时能够使生产率提升，另外，能够得到强韧性优异的陶瓷生片，可制作可靠性优异的层叠陶瓷电容器。
[0016]用于解决课题的手段
[0017]本专利技术为一种聚乙烯醇缩醛树脂，其在利用红外分光光度计所测定的IP吸收光谱中，波数3100～3700cm
‑1的范围内的峰的波数A(cm
‑1)、以及羟基量(摩尔％)满足下述式(1)及(2)的关系。
[0018][(3470
‑
A)/羟基量]≤5.5
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0019](3470
‑
A)≤185
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(2)
[0020]A：当将波数3100～3700cm
‑1的范围内的峰的最小透射率设为X(％)时，表示满足[100
‑
(100
‑
X)/2]的透射率a(％)的波数当中的、比3470cm
‑1更低波数侧的波数
[0021]以下，对本专利技术进行详述。
[0022]本专利技术人等深入研究的结果是发现：表示与最小透射率满足规定关系的透射率的峰的波数A以及羟基量满足特定关系的聚乙烯醇缩醛树脂在溶解于有机溶剂的情况下的未溶解物少，特别是通过用作陶瓷生片用的粘结剂而能够使生产率提升。另外发现：通过将这样的聚乙烯醇缩醛树脂用作陶瓷生片用的粘结剂树脂，从而可以制作能够得到难以产生片缺陷且可靠性高的层叠陶瓷电容器的陶瓷生片，以至于完成本专利技术。
[0023]将在20℃的条件下利用红外分光光度计对本专利技术的聚乙烯醇缩醛树脂进行测定而得的IR吸收光谱的一例示于图1。图1中，将纵轴设为透射率，将横轴设为波数。
[0024]在图1所示的IR吸收光谱中，最小透射率X为64.5％。另外，满足[100
‑
(100
‑
X)/2]的透射率a为82.25％，比3470cm
‑1更低波数侧的、表示透射率a的峰的波数A为3325cm
‑1。此外，比3470cm
‑1更高波数侧的、表示透射率a的峰的波数B为3555cm
‑1。
[0025]在上述情况下，(3470
‑
A)成为145(cm
‑1)，例如，如果羟基量为30摩尔％，则[(3470
‑
A)/羟基量]成为4.83(cm
‑1/摩尔％)。另外，(B
‑
3470)成为85(cm
‑1)，(3470
‑
A)/(B
‑
3470)成为1.70。
[0026]另外，将在20℃的条件下利用红外分光光度计对本专利技术所涉及的聚乙烯醇缩醛树脂进行测定而得的IR吸收光谱的其他样式的例子示于图2。
[0027]在图2所示的IR吸收光谱中，最小透射率X为74％。另外，满足[100
‑
(100
‑
X)/2]的透射率a为87％，比3470cm
‑1更低波数侧的、表示透射率a的峰的波数A为3390cm
‑1。此外，比3470cm
‑1更高波数侧的、表示透射率a的峰的波数B为3570cm
‑1。
[0028]在上述情况下，(3470
‑
A)成为80(cm
‑1)，例如，如果羟基量为22摩尔％，则[(3470
‑
A)/羟基量]成为3.64(cm
‑1/摩尔％)。另外，(B
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚乙烯醇缩醛树脂，其在利用红外分光光度计所测定的红外吸收光谱中，波数3100cm
‑1～3700cm
‑1的范围内的峰的波数A、以及羟基量满足下述式(1)及(2)的关系，[(3470
‑
A)/羟基量]≤5.5
ꢀꢀꢀꢀ
(1)(3470
‑
A)≤185
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)A：当将波数3100cm
‑1～3700cm
‑1的范围内的峰的最小透射率设为X时，表示满足[100
‑
(100
‑
X)/2]的透射率a的波数当中的、比3470cm
‑1更低波数侧的波数，其中，A的单位为cm
‑1、羟基量的单位为摩尔％，X和a以％计。2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂，其中，羟基量为18摩尔％～40摩尔％。3.根据权利要求1或2所述的聚乙烯醇缩醛树脂，其在利用红外分光光度计所测定的红外吸收光谱中，波数3100cm
‑1～3700cm

【专利技术属性】
技术研发人员：中村和人，新井祥人，樋口勋夫，
申请(专利权)人：积水化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：