一种制备硫化锂的液相沉淀法及硫化锂制造技术

本发明专利技术公开一种制备硫化锂的液相沉淀法，包括称取锂化合物和硫化合物，通过固固混合或者固液混合或者液液混合，使两种原料在极性反应溶剂中反应；将反应液进行固液分离，收集固相产物；接着用弱极性溶剂洗涤固相产物，然后干燥得到硫化锂粗品；最后加热煅烧得到硫化锂精品。相比于现有硫化锂制备技术，本发明专利技术利用锂盐和硫盐在有机溶液中反应直接生成硫化锂晶体，产品纯度高，制备过程常温常压，耗能低，没有温室气体排放，副产物可以收集，辅助溶剂可以回收再利用，工艺简单、绿色环保，无需昂贵的仪器设备，易于大规模的工业化生产。此外，本发明专利技术还公开了一种硫化锂。发明专利技术还公开了一种硫化锂。发明专利技术还公开了一种硫化锂。

【技术实现步骤摘要】
一种制备硫化锂的液相沉淀法及硫化锂


[0001]本专利技术属于二次电池的
，具体涉及一种制备硫化锂的液相沉淀法及硫化锂。

技术介绍

[0002]能源与环境的可持续发展是人类社会的共同愿望。为了实现这一目标，许多国家先后公布了各自实现碳达峰和碳中和的时间表。毫无疑问，如此严格的控制碳排放，需要对现有的化工行业进行绿色改造，或为未来技术从一开始就开发绿色工艺。例如使用原材料资源丰富的下一代先进电池，像锂硫电池(Li
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S)和使用硫化物电解质(SEs)的全固态锂电池(ASSLBs)。硫化锂(Li2S)是锂硫电池的正极活性材料和开发ASSLBs所需 SEs的必要原料。然而，现有的Li2S生产方法无法提供低成本、大批量的高品质材料。
[0003]首先，碳(或其衍生物)热还原硫酸锂是目前生产Li2S的工业方法，代表性专利有CN111628150A、CN110112390A、CN110212180A、CN114275742A。该类技术的反应在标准条件下热力学上是不利的，需要在高温下才能进行(≥600℃)。实际上，一个更大的问题本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备硫化锂的液相沉淀法，其特征在于，包括：S1、称取锂化合物和硫化合物，混合均匀后加入反应溶剂；或者先将二者都制成溶液，再进行液液混合；或者仅将其中一种反应物制成溶液，然后将另一种固体加入前者的溶液进行固液混合；之后，在预设温度下搅拌1～48h，得到悬浊液；S2、将悬浊液分离成固液两相，然后收集固相沉淀，得到硫化锂固相产物；S3、采用弱极性溶剂洗涤硫化锂固相产物，然后加热干燥得到硫化锂粗品；S4、高温煅烧硫化锂粗品，得到硫化锂精品。2.如权利要求1所述的一种制备硫化锂的液相沉淀法，其特征在于，还包括:S5、收集步骤S2中分离得到的液相溶液，向其中加入有机溶剂进行混合搅拌，得到悬浊液；S6、将悬浊液分离成固液两相，收集固相沉淀，得到固体副产物；S7、收集步骤S5中分离得到的液相溶液，通过蒸馏回收有机溶剂，再次用于S5步骤；S8、收集步骤S7中蒸馏剩下的基于反应溶剂的溶液，用于下一批硫化锂的制备。3.如权利要求1所述的一种制备硫化锂的液相沉淀法，其特征在于：所述步骤S1中，所述硫化合物为无水硫化钠或是经过除水的含水硫化钠；所述锂化合物为无水锂盐或经过除水的水合锂盐，其中，锂盐包括氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂、硝酸锂、碳酸锂、硫酸锂；含水硫化钠的除水处理步骤为：采用旋蒸、管式炉或马弗炉对所述含水硫化钠加热处理，加热温度为85～500℃，加热时间为1～48h，得到无水硫化钠；含水锂盐的除水处理步骤为：采用旋蒸、管式炉或马弗炉对所述含水硝酸锂加热处理，加热温度为50～300℃，加热时间为1～48h，得到无水硝酸锂。4.如权利要求1所述的一种制备硫化锂的液相沉淀法，其特征在于：所述锂化合物与所述硫化合物的摩尔比为0.5～6。5.如权利要求1所述的一种制备硫化锂的液相沉淀法，其特征在于：所述步骤S1中，反应溶剂为经过活化后的分子筛吸水处理的有机溶剂，所述有机溶剂包括二甲基亚砜、二甲基砜、二乙基亚砜、二苄基亚砜、N
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甲基甲酰胺、N，N
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二甲基甲酰胺、N
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甲基吡咯烷酮、甲基吡咯烷酮、二甲基吡咯烷酮、环丁砜中的至少一种。6.如权利要求1所述的一种制备硫化锂的液相沉淀法，其特征在于：所述步骤S3中...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨永安，张恰然，韩爱国，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：