硬碳材料碘吸附量的测定方法及其应用技术

本发明专利技术公开了硬碳材料碘吸附量的测定方法及其应用。其中，硬碳材料碘吸附量的测定方法包括步骤：(1)对硬碳待测试样进行前处理；(2)硬碳待测试样吸附碘液；(3)分光光度计测吸光度并计算碘吸附量。该方法采用盐酸浸润硬碳材料可对其孔结构进行清洗而激活其吸附性能，通过振荡可使硬碳材料和碘液混合均匀，通过离心而非抽滤等过滤方式进行固液分离可降低其误差，同时采用分光光度计测定碘的剩余浓度而非滴定的方式，可进一步减少误差。故通过振荡

【技术实现步骤摘要】
为加入的碘标准溶液体积，单位为L；K为稀释倍数；
C
为离心上清液稀释后碘剩余浓度，单位为mol/L；V2为加入的盐酸溶液体积，单位为L；126.93为碘(1/2I2)的摩尔质量，单位为g/mol；1000为换算系数；m为试样质量，单位为g。
[0014]在另一个实施例中，m大于等于0.1且小于等于0.5。
[0015]在另一个实施例中，V2为0.010L至0.020L。
[0016]在另一个实施例中，c1为0.01mol/L至0.1mol/L，V1为0.010L至0.100L。
[0017]在另一个实施例中，淀粉指示剂的浓度为1g/L至10g/L。
[0018]在另一个实施例中，淀粉指示剂的体积为0.1mL至5mL。
[0019]在另一个实施例中，硬碳待测试样过200目筛，并于120℃至180℃的烘箱中干燥至恒重。
[0020]在另一个实施例中，瓶为250mL的具塞磨口锥形瓶，具塞磨口锥形瓶于加样之前进行干燥处理。
[0021]在另一个实施例中，微沸时间为30s至60s。
[0022]在另一个实施例中，振荡采用振荡器进行，且振动频率为200次/min至300次/min，振荡时间为10min至20min。
[0023]在另一个实施例中，离心采用离心机进行，且转速为3500r/min至4500r/min，离心时间为1min至10min。
[0024]在另一个实施例中，上清液稀释倍数为100至500。
[0025]在另一个实施例中，分光光度计测定波长为590nm下的吸光度。
[0026]在另一个实施例中，盐酸的质量浓度为1％至10％。
[0027]在另一个实施例中，吸光度标准曲线的绘制包括步骤：
[0028](1)配制浓度为0.00001mol/L至0.0002mol/L范围内的多梯度碘标准溶液；
[0029](2)分别加入淀粉指示剂显色，用分光光度计测定对应的吸光度，
[0030](3)根据各碘标准溶液的浓度和对应的吸光度绘制浓度
‑
吸光度曲线。
[0031]在另一个实施例中，吸光度标准曲线的相关系数R2大于等于0.99。
[0032]在另一个实施例中，利用硬碳材料的吸附性能测定方法所测得的吸附值以评价硬碳材料孔结构性能：
[0033](1)若硬碳材料碘吸附量的测定方法所测得的碘吸附量小于100mg/g，则硬碳材料的孔结构很少，吸附性能不佳；
[0034](2)若硬碳材料碘吸附量的测定方法所测得的碘吸附量为100mg/g至300mg/g，则硬碳材料的孔结构较少，吸附性能一般；
[0035](3)若硬碳材料碘吸附量的测定方法所测得的碘吸附量为300mg/g至500mg/g，则硬碳材料的孔结构较多，吸附性能较好；
[0036](4)若硬碳材料碘吸附量的测定方法所测得的碘吸附量超过600mg/g，则硬碳材料的孔结构很发达，吸附性能很好。
[0037]碘分子的尺寸通常为0.6nm左右，硬碳材料的孔径通常大于1.0nm，故通过测定硬碳材料对碘分子的吸附量，可直观的表征硬碳材料的微孔发达程度和吸附性能。本专利技术的测定方法采用盐酸浸润硬碳材料可对其孔结构进行清洗而激活其吸附性能，通过振荡可使硬碳材料和碘液混合均匀，通过离心而非抽滤等过滤方式进行固液分离可降低其误差，同
时采用分光光度计测定碘的剩余浓度而非滴定的方式，可进一步减少误差。故，本专利技术的测定方法通过振荡
‑
离心
‑
分光光度计测吸光度的结合方式不仅降低了常规过滤和人工滴定过程中带来的测试误差，提升了测试精度，而且能提高测试效率，减少实验耗材的使用量，降低操作难度，节省人力物力。
附图说明
[0038]图1为本专利技术的实施例1和实施例2中绘制的吸光度标准曲线图。
具体实施方式
[0039]本专利技术的吸附性能测定方法于活性炭碘吸附值测定方法基础上进行改进，可适用于多种硬碳材料碘吸附量的测定，并借以测得的碘吸附量可评价硬碳材料的孔结构性能，如下：
[0040](1)若硬碳材料碘吸附量的测定方法所测得的碘吸附量小于100mg/g，则硬碳材料的孔结构很少，吸附性能不佳；
[0041](2)若硬碳材料碘吸附量的测定方法所测得的碘吸附量为100mg/g至300mg/g，则硬碳材料的孔结构较少，吸附性能一般；
[0042](3)若硬碳材料碘吸附量的测定方法所测得的碘吸附量为300mg/g至500mg/g，则硬碳材料的孔结构较多，吸附性能较好；
[0043](4)若硬碳材料碘吸附量的测定方法所测得的碘吸附量超过600mg/g，则硬碳材料的孔结构很发达，吸附性能很好。
[0044]本专利技术的吸附性能测定方法主要包括三个步骤：(1)对硬碳待测试样进行前处理；(2)硬碳待测试样吸附碘液；(3)分光光度计测吸光度并计算碘吸附量。
[0045]其中，步骤(1)中前处理可包括：将硬碳待测试样过筛后干燥至恒重，称取mg置于瓶中，加入V2L盐酸使硬碳待测试样浸润，加热至微沸再冷却至室温。硬碳待测试样可过200目筛，并于120℃至180℃的烘箱中干燥至恒重。作为示例，干燥温度可但不限于为120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃。采用的瓶可为250mL的具塞磨口锥形瓶，具塞磨口锥形瓶于加样之前进行干燥处理，以保证测定的准确性。采用盐酸浸润硬碳材料可对其孔结构进行清洗而激活其吸附性能，盐酸的质量浓度为1％至10％，作为示例，质量浓度可但不限于为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％。微沸时间为30s至60s，作为示例，微沸时间可但不限于为30s、33s、38s、40s、42s、45s、48s、51s、54s、56s、58s、60s，微沸时间不宜太长，以免液体蒸发而影响测试结果。m大于等于0.1且小于等于0.5，取此范围内的硬碳待测试样，其能对碘液进行较好的吸附，以免剩余碘液浓度过大或者过少，脱离吸光度标准曲线太远而影响测定结果。V2为0.010L至0.020L，作为示例，V2可但不限于为0.010L、0.011L、0.012L、0.013L、0.014L、0.015L、0.016L、0.017L、0.018L、0.019L、0.020L。
[0046]步骤(2)硬碳待测试样吸附碘液包括：用移液管加入浓度为c1mol/L的碘标准溶液V1L，密封瓶进行振荡，再离心处理。通过振荡可使硬碳材料和碘液混合均匀，通过离心而非抽滤等过滤方式进行固液分离可降低其误差。振荡采用振荡器进行，且振动频率为200次/min至300次/min，振荡时间为10min至20min。作为示例，振动频率可但不限于为200次/min、210次/min、220次/min、230次/min、240次/min、250次/min、260次/min、270次/min、280次/
min、290次/min、300次/min。作为示本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.硬碳材料碘吸附量的测定方法，其特征在于，包括步骤：(1)前处理将硬碳待测试样过筛后干燥至恒重，称取mg置于瓶中，加入V2L盐酸使所述硬碳待测试样浸润，加热至微沸再冷却至室温；(2)吸附处理用移液管加入浓度为c1mol/L的碘标准溶液V1L，密封所述瓶进行振荡，再离心处理；(3)测吸光度取离心后的上清液稀释后加入淀粉指示剂显色，用分光光度计测定吸光度，根据吸光度标准曲线计算碘剩余浓度c，并按照下式计算碘吸附量，式中，E为每克试样吸附碘量，单位为mg/g；c1为碘标准溶液浓度，单位为mol/L；V1为加入的碘标准溶液体积，单位为L；K为稀释倍数；
C
为离心上清液稀释后碘剩余浓度，单位为mol/L；V2为加入的盐酸溶液体积，单位为L；126.93为碘(1/2I2)的摩尔质量，单位为g/mol；1000为换算系数；m为试样质量，单位为g。2.根据权利要求1所述的硬碳材料碘吸附量的测定方法，其特征在于，所述m大于等于0.1且小于等于0.5。3.根据权利要求1所述的硬碳材料碘吸附量的测定方法，其特征在于，所述V2为0.010L至0.020L。4.根据权利要求1所述的硬碳材料碘吸附量的测定方法，其特征在于，所述c1为0.01mol/L至0.1mol/L，所述V1为0.010L至0.100L。5.根据权利要求1所述的硬碳材料碘吸附量的测定方法，其特征在于，所述淀粉指示剂的浓度为1g/L至10g/L。6.根据权利要求1所述的硬碳材料碘吸附量的测定方法，其特征在于，所述淀粉指示剂的体积为0.1mL至5mL。7.根据权利要求1所述的硬碳材料碘吸附量的测定方法，其特征在于，包括下述特征(1)至(8)中的至少一个：(1)所述硬碳待测试样过200目筛，并于120℃至180℃的烘箱中干燥至恒重；(2)所述瓶为250...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨珊，李旭丹，王宁飞，仰韻霖，
申请(专利权)人：广东凯金新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：