一种基于多级提取的混合体系美拉德反应香精及其批次稳定性控制方法技术

本发明专利技术涉及一种基于多级提取的混合体系美拉德反应香精及其批次稳定性的控制方法，所述香精集成了基于石油醚相

【技术实现步骤摘要】
一种基于多级提取的混合体系美拉德反应香精及其批次稳定性控制方法


[0001]本专利技术涉及烟草香料领域，具体涉及一种基于多级提取的混合体系美拉德反应香精及其批次稳定性控制方法

技术介绍

[0002]烟叶的内在品质质量是指烟叶或烟丝在燃烧时所产生的烟气特性，是烟草在燃吸时对人的生理及精神满足感的最终反映。烟叶和烟气的香味是多种微量致香物质成分共同作用的结果，不同致香物质具有不同的化学结构和性质，因而对人的嗅觉可产生不同的刺激作用，形成不同的嗅觉反应，对总体香气的量、质、型有不同的贡献。目前香精香料提取和分离技术的不断创新，但实际应用于批量生产的主要还是多级溶剂提取工艺、分子蒸馏工艺、美拉德反应等传统方法，因其简单易行，故而受到烟用香精企业和中烟公司的广泛使用。膜技术作为近年来的新兴技术，其中渗透气化优先透醇膜技术在酿酒等生产工序中的应用越来越多，主要优势在于一方面膜技术条件温和，可保留原汁原味，另一方面在于可实现选择性的香味物质分离和富集。
[0003]基于目前烟草行业对于香精香料的风格特征多样性要求，且传统的天然单体香精应用范围较窄且对调香人员的技术水平要求较高，如何将天然产物的主要香味物质根据香精调配的理念的有机结合，同时消除其中氨基酸、多糖淀粉类不利于卷烟香气的物质，形成一定意义上的创香对于香精香料的开发和应用具有重要的前瞻意义。
[0004]在白酒酿造行业，黄水是白酒生产过程中的重要副产物，是白酒固态发酵结束后，糟醅经长时间发酵代谢产生的液体以及糟醅自身水分沉降而汇集于底部的液体，黄水中除了含有大量的有机酸类和酯类物质之外，还有大量经驯化的己酸菌,乳酸菌,乙酸菌,丁酸菌等有益微生物及产香的前驱物质，直接作为废弃物排放，既污染环境又造成极大的浪费。目前，将黄水应用于卷烟香精香料的开发相关的研究较少，对于烟用香精香料的开发，富含微生物和有机酸的黄水有极高的利用价值。

技术实现思路

[0005]本专利技术基于天然产物多级提取技术、生物酶技术、美拉德反应技术、香精化学重构技术的香精香料开发技术，开发出一种基于多级提取的混合体系美拉德反应香精，本专利技术主要针对甜香型本草的提取，但本方法并不限于该类天然产物的提取，例如可针对橡苔、泥蒿、树苔等青滋香天然物质的提取，这种集成技术对于香精香料的开发和应用具有重要的前瞻意义。
[0006]本专利技术提供一种基于多级提取的混合体系美拉德反应香精，所述香精的制备方法包括以下步骤：
[0007]步骤一、天然烟草类物质的多级提取：取天然烟草类物质，1)以石油醚作为溶剂40～60℃提取，抽滤浓缩制得非极性有机相提取液A，滤渣备用；2)乙醇60～80℃浸提滤渣，过
滤得乙醇提取液，滤渣备用；3)添加黄水40～80℃提取滤渣，得到提取液，真空浓缩，得黄水提取液；4)在黄水提取液中加入5倍体积的乙醇提取液进行醇沉，过夜，抽滤除去淀粉、蛋白、纤维素、多糖等不利于卷烟抽吸的物质，滤液真空浓缩，得极性有机相烟草提取液B；
[0008]步骤二、甜香型天然本草的多级提取：取甜香型天然本草，进行酶解，得到天然本草酶解液，1)在米酒发酵的后发酵阶段，添加天然本草酶解液，共同发酵，抽滤，得水相本草发酵液C，酒醅滤饼备用；2)酒醅滤饼中，加入40～68度酒基二次浸提，得到天然产物酒提物，过优先透醇膜，收集醇相透过液，即极性有机相本草提取液D；
[0009]步骤三、混合体系美拉德反应制备：将非极性有机相烟草提取液A、极性有机相烟草提取液B、水相本草发酵液C按照重量比1～5:1～5:1～5进行混合，投入在反应罐中，蒸汽加热至95℃维持3～6h，即得混合体系美拉德反应物E；
[0010]步骤四、美拉德反应香精的分离：将混合体系美拉德反应物E进行三级分子蒸馏，得到四个分子蒸馏组分，分别为一级、二级、三级分子蒸馏轻组分及三级分子蒸馏重组分，将一级、二级轻组分、三级重组分、极性有机相本草提取液D以1～4：1～4：1～4：0～4的重量比混合，即得重组香精产品F。
[0011]进一步，本专利技术步骤一所述天然烟草类物质可为烤烟、香料烟、白肋烟、晒黄烟、晒红烟、雪茄烟烟叶中的一种或多种。所述烟叶可进行切丝或打粉处理，以烟丝或烟粉形态进行提取为最优，石油醚沸程60～90℃，提取的固液比优选为1:8～10g/ml；乙醇提取的固液比优选1:8～10g/ml，黄水提取的固液比优选1:8～10g/ml。
[0012]进一步，步骤一所述黄水为固态法白酒生产过程中副产物，其乙醇含量1～4％，有机酸2～40g/L、总酯1.0～2.5g/L，由于黄水中含有丰富的大量经驯化的己酸菌、乳酸菌、乙酸菌、丁酸菌等产香微生物菌群。有机酸的作用在于为后续混合美拉德反应体系提供弱酸，在反应前形成有机酸
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有机酸盐缓冲体系，利于体系美拉德反应程度的提升；另一方面，美拉德反应后，体系pH重新回到酸性，大量有机酸游离出来，添加在卷烟中，用于平衡卷烟烟气。根据前期试验研究和黄水中各化学成分比例的协调性，优选黄水中有机酸含量2～15g/L、总酯1.0～2.0g/L为最优。
[0013]进一步，步骤二所述天然本草酶解液以甘草、罗汉果、枸杞(2:1:1重量比混合)为原料，按照1:5g/ml的固液比100℃水提回流1h，抽滤浓缩至1.1g/cm3，冷却至45℃后，加入底物质量0.5％磷酸氢二胺、0.1％糖化酶、0.2％淀粉酶、0.2％蛋白酶、0.1％β
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葡萄糖苷酶，0.1％红曲酯化酶，保持45℃酶解5h，抽滤后即得。
[0014]进一步，所述淀粉酶为食品级，酶活10000～20000u/g；糖化酶为食品级，酶活5000～10000u/g；β
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葡萄糖苷酶为食品级，酶活5000～10000u/g；蛋白酶为食品级，酶活5000～10000u/g；红曲酯化酶为食品级，酶活200～400u/g。
[0015]本专利技术的特点在于复配多种含糖量高且甜感丰富的天然本草，通过浓缩和酶解预处理，得到提取液；并在后发酵阶段，将此提取液作为酒曲的活化用水添加到米酒或黄酒糖化醪中进行固态发酵，一方面生物酶可以水解天然产物中对烟草吸味有负面影响的淀粉和蛋白质，酶催化生香，未发酵完全的还原糖和氨基酸可作为美拉德反应原料；另一方面，通过固态发酵的方式，最大限度的释放天然产物的潜香物质，形成多种香气的有机融合。
[0016]甜香型天然本草在40～68度酒基二次浸提后，经优先透醇膜处理，收集乙醇相的透过液。所述酒基为高粱酒、朗姆酒、威士忌、葡萄酒中的一种，酒精度数为40～68度。
[0017]进一步，步骤二所述优先透醇膜，其过滤效果优于超滤膜，因为渗透气化优先透醇膜具有一定的选择性分离作用，将水溶性微生物、糖类、短链有机酸与醇溶性的中长链有机酸和酯类进行分离，相当于提取液进行了卷烟正面香味物质的一次富集工序。例如：针对部分即溶于水也溶于乙醇的乙酸、乳酸乙酯类物质，在过滤过程中则只有一部分能透过膜进入透过液，而己酸乙酯等则全部可以透过膜进入透过液，因此可通过膜分离提升了透过液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于多级提取的混合体系美拉德反应香精，其特征在于，所述香精的制备方法包括以下步骤：步骤一、天然烟草类物质的多级提取：取天然烟草类物质，1)以石油醚作为溶剂40～60℃提取，抽滤浓缩制得非极性有机相提取液A，滤渣备用；2)乙醇60～80℃浸提滤渣，过滤得乙醇提取液，滤渣备用；3)添加黄水40～80℃提取滤渣，得到提取液，真空浓缩，得黄水提取液；4)在黄水提取液中加入5倍体积的乙醇提取液进行醇沉，过夜，抽滤后滤液真空浓缩，得极性有机相烟草提取液B；步骤二、甜香型天然本草的多级提取：取甜香型天然本草，进行酶解，得到天然本草酶解液，1)在米酒发酵的后发酵阶段，添加天然本草酶解液，共同发酵，抽滤，得水相本草发酵液C，酒醅滤饼备用；2)酒醅滤饼中，加入40～68度酒基二次浸提，得到天然产物酒提物，过优先透醇膜，收集醇相透过液，即极性有机相本草提取液D；步骤三、混合体系美拉德反应制备：将非极性有机相烟草提取液A、极性有机相烟草提取液B、水相本草发酵液C按照重量比1～5:1～5:1～5进行混合，投入在反应罐中，蒸汽加热至95℃维持3～6h，即得混合体系美拉德反应物E；步骤四、美拉德反应香精的分离：将混合体系美拉德反应物E进行三级分子蒸馏，得到四个分子蒸馏组分，分别为一级、二级、三级分子蒸馏轻组分及三级分子蒸馏重组分，将一级、二级轻组分、三级重组分、极性有机相本草提取液D以1～4：1～4：1～4：0～4的重量比混合，即得重组香精产品F。2.根据权利要求1所述的美拉德反应香精，其特征在于：步骤二所述天然本草酶解液以重量比为2:1:1的甘草、罗汉果、枸杞为原料混合，按照1:5g/ml的固液比100℃水提回流1h，抽滤浓缩至1.1g/cm3，冷却至45℃后，加入底物质量0.5％磷酸氢二胺、0.1％糖化酶、0.2％淀粉酶、0.2％蛋白酶、0.1％β
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葡萄糖苷酶、0.1％红曲酯化酶，保持45℃酶解5h，抽滤后即得。3.根据权利要求1所述的美拉德反应香精，其特征在于：步骤一所述黄水为固态法白酒生产过程中副产物，其乙醇含量1～4％，有机酸2～40g/L、总...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐达，蔡继宝，郭磊，苏加坤，罗娟敏，张晓旭，
申请(专利权)人：江西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：