钛合金内高压制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛合金内高压制备方法，涉及钛合金制备方法技术领域。本发明专利技术所述制备方法通过在水冷铜坩埚内进行多段感应熔炼，将装有原材料的同质坩埚放置在水冷铜坩埚内，同时将金属氢化物置于同质坩埚冷区。熔炼后通过降温和同质凝块使得同质坩埚与熔体表面迅速形成凝壳，创造内高压环境，然后给金属氢化物区域加热形成内熔池，在凝壳内氢元素进入熔体，然后进行内熔池在铸锭内进行温度梯度迁移，将氢原子分布在铸锭中，通过高温除氢，实现铸锭组织的细化。该方法能够大幅提高提高金属内部存氢量，形成较多的亚结构和氢化物，并避免凝固过程中形成气泡，通过真空除氢，优化了熔炼钛合金的组织。熔炼钛合金的组织。

【技术实现步骤摘要】
钛合金内高压制备方法


[0001]本专利技术涉及钛合金
，尤其涉及一种钛合金内高压制备方法。

技术介绍

[0002]钛合金由于其具有比强高、耐腐蚀、生物相容性好等特点，在航空航天、医学、化工等领域应用广泛。钛合金由于活性高，难于熔炼，同时加工难度极大，钛合金及其相关零件的制备难度极大。利用氢元素可以细化钛合金的组织，提高加工性能以及热塑性，最后通过除氢可以达到很好的应用。但是通常钛合金加入的氢含量有限。通过给熔体添加氢元素是一项快速便捷的方法，但是随着添加氢的增加，氢气的饱和蒸汽压相应增加。由于氢气易爆炸，因此非常危险性，而且随着氢含量的增加，在凝固结晶过程中还容易形成气孔，降低零件的质量，甚至引起零件报废。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能够最大化实现金属内部存氢，形成较多的亚结构和氢化物，并避免凝固过程中形成气泡的钛合金内高压制备方法。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种钛合金内高压制备方法，其特征在于包括如下步骤：测定单个感应加热器熔炼及温度迁移功率W；将上钛合金原材料块和下钛合金原材料块置于同质坩埚中，并将氢化钛粉末置于下钛合金原材料块下端的第一凹槽与同质坩埚底部形成的封闭结构内；通过抽拉杆下降同质坩埚使其氢化钛粉末位于炉体内的冷却池中冷却液的液面以下；安装同质凝块至水冷夹持，并通过冷却杆使得同质凝块进入凝块冷却管中间进行冷却；将炉体抽真空至<0.1Pa，然后通过炉体上的充气管向炉体内充入惰性气体至压力值P1，P1> P0；然后启动第一感应加热器、第二感应加热器和第三感应加热器给上钛合金原材料和下钛合金原材料进行加热，使得上钛合金原材料和部分下钛合金原材料熔化；待上钛合金原材料和下钛合金原材料熔化稳定以后，停止第一感应加热器、第二感应加热器和第三感应加热器的加热；控制冷却杆快速降下同质凝块使得上部熔体与同质凝块快速凝固在一起形成凝壳；根据观察窗观察熔体表面的状态，直至形成完整的上部凝壳；此时氢化钛粉末完全处于封闭空间中；冷却杆及同质凝块可预防下部凝壳形成内熔池内的高压导致凝壳炸裂，并保持低温获得足够低的温度，提高凝壳上部开放侧的强度；启动抽拉杆，以5
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30mm/h的速度上升同质坩埚，同时冷却杆以相同的速率向上运动，直至放置氢化钛粉末的区域进入熔炼区，停止抽拉杆和冷却杆的运动；启动第四感应加热器，启动功率为W；稳定10
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30min后，此时第四感应加热器的加热区域的同质坩埚中形成内熔池，内熔池内部富含氢元素，由于凝壳提供了内高压的环境使得内熔池内能够溶解更多的氢元素，并形成内高压环境；然后再次启动抽拉杆，以1
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20mm/h的速率下降同质坩埚，同时冷却杆以相同的速率向下运动；随着同质坩埚进入冷却池中，下凝壳内表面开始凝固，
凝固后将氢原子固溶在基体中，同时生长界面排出氢原子及其他的合金元素至内熔池中，氢在生长界面的成分过冷会诱导新的晶核的形成，细化凝固组织；同时上凝壳内表面由于进入第四感应加热器区域的高温区不断熔化，下凝壳内表面凝固释放的氢原子及其他的合金元素也加速上凝壳表面的熔化；由于上凝壳内表面基本不含氢元素，因此其熔化又会降低内熔池内的氢含量，抵消因为下凝壳排出氢原子造成氢浓度的增加；随着抽拉杆的向下运动，内熔池在铸锭中实现相对于第四感应加热器的位置基本相对静止，内熔池在铸锭中实现温度梯度迁移，同时不断的将氢原子通过下凝壳内表面固溶在凝固基体中。
[0005]在后续运动中始终通过观察窗观测表面凝壳的状态，同时通过压力表测试炉体内部的压力状态；如果压力以0.05MPa/min以上的速率上升，快速停止第四感应加热器的加热，打开排气管；检测内熔池破裂位置，根据凝壳的尺寸修正第四感应加热器的功率；若无上述步骤所述问题，则进行本步骤；通过炉体顶部的红外测温仪时刻检测同质凝块表面温度；当同质凝块表面温度达到0.8Tm后，停止加热第四感应加热器；并打开充气管和排气管，使其流量相等，对装置和铸锭进行快速风冷，待铸锭冷却至室温，关闭充气管和排气管；然后给炉体抽真空至<0.1Pa，启动第一感应加热器、第二感应加热器、第三感应加热器、第四感应加热器，使得铸锭的整体温度达到0.6
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0.9Tm，同时抽真空脱氢处理80
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200小时，进一步通过相转变及氢化钛分解细化微观组织；真空处理完毕后，停止设备的运行，冷却铸锭至室温，炉体放气至常压，打开炉体，松开同质凝块和水冷夹持，取出铸锭，完成钛合金的制备。
[0006]进一步的技术方案在于：测定单个感应加热器温度迁移功率W的方法如下：根据铸锭中添加平均氢元素的量，计算出当量元素的质量，并将当量元素块放入上测试棒与下测试棒之间的卡槽中，上测试棒的边缘设置测试管；然后将上测试棒与下测试棒及当量元素块放入同质坩埚中；使得上测试棒与下测试棒的交界面置于第四感应加热器中心位置，然后向测试管中插入探针，测试管底部距离测试棒的底部的距离为设计内熔池的体积的一半；启动第四感应加热器，并逐渐增加其功率，直至探针下降，此时的功率W代表内熔池的边缘已经接近同质坩埚；功率W为温度梯度迁移使用功率；根据探针深度的变化，获得内熔池的体积，并根据设计氢的含量，计算饱和蒸汽压P0。
[0007]进一步的技术方案在于：上钛合金原材料和下钛合金原材料的成分相同。
[0008]进一步的技术方案在于：所述同质坩埚以及同质凝块与钛合金原材料块和下钛合金原材料块相同。
[0009]进一步的技术方案在于：测定单个感应加热器温度迁移功率W时，使用的当量元素为与氢元素一样可以降低钛合金熔点的其他元素，如Ni、Cu、Zn等元素；使用当量元素的量为与铸锭中内熔池的设计氢含量所引起钛合金熔点降低相同数值的量。
[0010]采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术所述制备方法通过在水冷铜坩埚内进行多段感应熔炼，将装有原材料的同质坩埚放置在水冷铜坩埚内，同时将金属氢化物置于同质坩埚冷区。熔炼后通过降温和同质凝块使得同质坩埚与熔体表面迅速形成凝壳，创造内高压环境，然后给金属氢化物区域加热形成内熔池，在凝壳内氢元素进入熔体，然后进行内熔池在铸锭内进行温度梯度迁移，将氢原子分布在铸锭中，通过高温除氢，实现铸锭组织的细化。该方法能够大幅提高提高金属内部存氢量，形成较多的亚结构和氢化物，并避免凝固过程中形成气泡，通过真空除氢，优化了熔炼钛合金的组织。
附图说明
[0011]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0012]图1 是本专利技术实施例中所述制备装置的结构示意图；图2 是本专利技术实施例中测试棒的结构示意图；图3 是本专利技术实施例中感应加热器的结构示意图；图4 是本专利技术实施例中测试内凝壳形成及加热功率的结构示意图；图5 是本专利技术实施例测试方法中炉体及原材料装配示意图；图6 是本专利技术实施例测试方法中上部原材料熔炼示意图；图7 是本专利技术实施例测试方法中上部凝壳形成示意图；图8 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛合金内高压制备方法，其特征在于包括如下步骤：测定单个感应加热器熔炼及温度迁移功率W；将上钛合金原材料块（10
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1）和下钛合金原材料块（10
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2）置于同质坩埚（10）中，并将氢化钛粉末（10
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3）置于下钛合金原材料块（10
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2）下端的第一凹槽与同质坩埚（10）底部形成的封闭结构内；通过抽拉杆（26）下降同质坩埚（10）使其氢化钛粉末（10
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3）位于炉体内的冷却池中冷却液（12）的液面以下；安装同质凝块（16）至水冷夹持（17）上，并通过冷却杆（2）使得同质凝块（16）进入凝块冷却管（21）中间进行冷却；将炉体抽真空至<0.1Pa，然后通过炉体上的充气管向炉体内充入惰性气体至压力值P1，P1> P0，P0为氢的饱和蒸汽压；然后启动第一感应加热器（6）、第二感应加热器（7）和第三感应加热器（8）给上钛合金原材料（10
‑
1）和下钛合金原材料（10
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2）进行加热，使得上钛合金原材料（10
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1）和部分下钛合金原材料（10
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2）熔化；待上钛合金原材料（10
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1）和下钛合金原材料（10
‑
2）熔化稳定以后，停止第一感应加热器（6）、第二感应加热器（7）和第三感应加热器（8）的加热；控制冷却杆快速降下同质凝块（16）使得上部熔体与同质凝块（16）快速凝固在一起形成凝壳；根据观察窗（19）观察熔体表面的状态，直至形成完整的上部凝壳；此时氢化钛粉末（10
‑
3）完全处于封闭空间中；冷却杆（2）及同质凝块（16）可预防后续工艺中下部凝壳形成内熔池（11）内的高压导致凝壳炸裂，并保持低温获得足够低的温度，提高凝壳上部开放侧的强度；启动抽拉杆（26），以5
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30mm/h的速度上升同质坩埚（10），同时冷却杆（2）以相同的速率向上运动，直至放置氢化钛粉末（10
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3）的区域进入熔炼区，停止抽拉杆（26）和冷却杆（2）的运动；启动第四感应加热器（9），启动功率为W；稳定10
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30min后，此时第四感应加热器（9）的加热区域的同质坩埚（10）中形成内熔池（11），内熔池（11）内部富含氢元素，由于凝壳提供了内高压的环境使得内熔池（11）内能够溶解更多的氢元素，并形成内高压环境；然后再次启动抽拉杆（26），以1
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20mm/h的速率下降同质坩埚（10），同时冷却杆（2）以相同的速率向下运动；随着同质坩埚（10）进入冷却池（13）中，下凝壳（10
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5）内表面开始凝固，凝固后将氢原子固溶在基体中，同时生长界面排出氢原子及其他的合金元素至内熔池（11）中，氢在生长界面的成分过冷会诱导新的晶核的形成，细化凝固组织；同时上凝壳（10
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4）内表面由于进入第四感应加热器（9）区域的高温区不断熔化，下凝壳（10
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5）内表面凝固释放的氢原子及其他的合金元素也加速上凝壳（10
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4）表面的熔化；由于上凝壳（10
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4）内表面基...

【专利技术属性】
技术研发人员：王健，闫菲，常英杰，王书杰，
申请(专利权)人：闫菲，
类型：发明
国别省市：